高效液相色谱法测定土壤中三嗪类除草剂

建立了索氏提取、中性氧化铝小柱净化、高效液相色谱二极管阵列检测器测定土壤中7种三嗪类除草剂的方法,优化了检测波长、提取方法和溶剂、梯度淋洗程序等试验条件。7种三嗪类除草剂在0．10mg／L～2．00mg／L范围内线性良好,检出限为0．84μg／kg～2．07μg／kg,RSD为1．2％～5．6％,加标回收率为95.0％～107％。     

高效液相色谱法测定水中7种三嗪类除草剂

采用液液萃取和固相萃取两种方法预处理,高效液相色谱二极管阵列检测器测定水中7种三嗪类除草剂,选择了合适的检测波长和梯度淋洗条件。方法在0.100 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06μg/L~0.15μg/L,水样平行测定的RSD为1.6%~6.5%,加标回收率为95.0%~106%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺酰脲类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水中7种磺酰脲类除草剂的方法,考察了降解作用及滤膜对测定的影响.方法在0.30 mg/L～5.00 mg/L之间线性关系良好,7种磺酰脲类除草剂的检出限为0.32 μg/L～0.62 μg/L,RSD为4.4%～7.6%,平均加标回收率为87.9%～102%.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂

采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂,样品经磷酸调节pH值为2后,经Watens Oasis HLB SPE柱净化浓缩,乙腈洗脱,选择检测波长为230 nm,以乙腈-水溶液(0.02%磷酸)为流动相梯度洗脱,保留时间在14 min～32 min范围内.12种磺酰脲类除草剂在0.050 mg/L～...     

固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水体中11种三嗪类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水体中11种三嗪类除草剂的方法。通过全自动固相萃取和浓缩增加环境样品的富集倍数,将定容好的样品经过液相色谱分离,采用质谱检测离子对,以保留时间定性,离子对定量。对方法条件进行优化,并检测了长江支流的实际水样。结果表明,样品冷藏避光可保存7 d,不用调节pH值,用HLB固相萃取柱萃取,用乙腈作为洗脱溶剂,11种三嗪类除草剂的相关系数为0.997~0.999,检出限为0.010 ~0.021 ng/L,加标回收率为61.3%~106%,相对标准偏差为3.91%~9.37%。宜昌境内长江支流的水样有莠去津等7种三嗪类除草剂被检出,其余4种未检出。该方法具有较低的检出限,较好的准确度和精密度,适用于地表水中三嗪类除草剂的检测。     

多种水样和植物样品中苯脲类除草剂残留分析研究进展

综述多种水样和植物样品中苯脲类除草剂残留分析的研究,概述了苯脲类除草剂的理化性质、残留特性等,着重以表格形式列出了气相色谱(包括气-质联用)、液相色谱(包括液-质联用)的分析方法,还介绍了毛细管电泳、免疫技术等分析手段并且阐述了各自的优缺点,最后进行了展望.     

高效液相色谱法测定水中4种酰胺类除草剂

采用高效液相色谱法同时测定水中4种酰胺类除草剂,优化了试验条件.方法线性关系良好,检出限敌稗为0.000 5 mg/L,乙草胺为0.002 mg/L,丙草胺为0.005 mg/L,丁草胺为0.005 mg/L,RSD≤5.6%,平均加标回收率在84.1%～95.1%之间.     

土壤中20种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法

建立了加速溶剂提取、凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱/串联质谱快速测定土壤中20种磺酰脲类除草剂的方法。土壤经过冷冻干燥、粉碎过筛,用加速溶剂仪提取(ASE),经凝胶渗透色谱净化(GPC),以超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:土壤中20种磺酰脲类除藻剂的检出限为2～5 ng/kg。对同一环境样品进行了3个不同添加量(1、5、10μg/L)的加标回收实验,平均回收率为65. 7%～106. 1%,相对标准偏差为2. 3%～12. 1%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于土壤中20种磺酰脲类除草剂的快速监测。     

水中氯代酸性除草剂衍生气相色谱法主要要素探讨

建立了衍生气相色谱-负化学源质谱检测水中氯代酸性除草剂的方法,从四个方面对氯代酸性除草剂衍生气相色谱法中主要要素分析:针对不同需求选择确定萃取模式、萃取溶剂、酸度、浓缩方式等;对不同衍生方式进行比较,分析了辅助条件的必要性;针对衍生产物的不同选择离子源;标准物质的合理使用。     

饮用水中苯基脲除草剂的分子印迹固相萃取方法研究

以N-（4-异丙基苯基）-N-亚丁基脲分子印迹聚合物为吸附剂,建立了饮用水中苯基脲除草剂的分子印迹固相萃取方法。上样后固相萃取柱依次用2．5mL0．1mol／L盐酸和2．5mL去离子水淋洗,然后氮气吹干,再用1mL含8％乙腈的甲苯溶液淋洗,最后用2mL甲醇洗脱。将建立的方法用于自来水中异丙隆、非草隆、甲氧隆、绿麦隆、枯莠隆、灭草隆、伏草隆、草不隆等8种苯脲类除草剂的测定,除伏草隆和草不隆的回收率较低外,其余6种除草剂的回收率均〉60％。     

土壤中石油类有机污染物检测方法研究进展

在系统地归纳总结了国内外研究者所采用的各种分析方法基础上,指出了现有实验分析中存在的问题及发展趋势。主张尽量使用和开发仪器分析检测方法,并建议尽快规范土壤中石油类有机污染物的定性定量分析方法,尽早解决目前常用分析方法中存在的各种问题,为土壤石油污染防治提供有效保障。     

黄河、海河和辽河水体中3种常用除草剂的分布特征

系统研究了黄河、海河和辽河中3种常用除草剂 MCPA、2,4-D 和 Bentazone 的分布特征及其来源。结果表明,3种除草剂除 Bentazone在黄河水体中未检出外,其余均有检出。季节和空间分析表明,大部分目标物丰水期质量浓度高于枯水期,可能与夏季农作物除草剂使用量较大有关;从上游到下游化合物质量浓度逐渐升高,可能是河岸面源污染引起。水生态风险初步分析显示,3种除草剂对研究水体中的水生生物均为低风险。     

环境二■英类检测分析实验室安全保障和风险管理

二■英类物质是公众熟知和敏感的环境有毒污染物,检测分析该类物质的实验室须采取严格的安全保障措施,确保检测过程对分析人员和周围环境不产生危害。对环境二■英类检测分析实验室的设计建设、运行维护和样品检测分析等环节存在的安全风险及应采取的安全保障措施进行了简要说明,为二■英类实验室的建设及日常管理提供参考。     

硝基苯类测定技术的探讨

测定废水中的硝基苯类，使用金属锌粒代替锌粉来还原硝基苯类，可以取得与锌粉还原硝基苯类相同的效果，并且空白值要好，而且还原液易过滤．     

基于QuEChERS提取法优化的液相色谱-串联质谱法测定水中多种除草剂

基于Qu ECh ERS提取方法,用液相色谱-串联质谱法测定水中14种常见除草剂,通过优化样品前处理条件,使14种除草剂在0.005 mg/L~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.99,方法检出限为0.005 mg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为74.5%~109%,5次测定结果的RSD为3.9%~11.4%。将该方法用于测定长江流域3个重点城市的水体,结果为未检出。     

气相色谱法同时测定稻田中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留

采用二氯甲烷萃取稻田水样品,土壤样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液提取,二氯甲烷萃取,水稻植株样品用乙腈-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液直接萃取,用气相色谱法同时测定样品中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留。该方法在0.012 2 mg/L~2.68 mg/L范围内线性良好,稻田土壤、田水、水稻植株中稻瘟酰胺的检出限分别为2.75μg/kg、1.83μg/L、3.80μg/kg,咪鲜胺的检出限分别为3.55μg/kg、2.66μg/L、5.62μg/kg。空白稻田土壤、稻田水和水稻植株样品3个浓度水平的加标回收率为80.3%~104%,RSD为3.0%~13.2%。     

硝基苯类污染物还原分析的系统误差

硝基苯类项目分析过程中,经过锌粉还原、过滤等重要环节．能吸附分析组分,引起分析结果偏低．通过理论计算和分析标样对比．找出硝基苯类还原偶氮比色法主要的系统误差。     

环境二(口恶)英类检测分析实验室安全保障和风险管理

二(口恶)英类物质是公众熟知和敏感的环境有毒污染物,检测分析该类物质的实验室须采取严格的安全保障措施,确保检测过程对分析人员和周围环境不产生危害。对环境二(口恶)英类检测分析实验室的设计建设、运行维护和样品检测分析等环节存在的安全风险及应采取的安全保障措施进行了简要说明,为二(口恶)英类实验室的建设及日常管理提供参考。     

SPE- HPLC法测定水中除草剂苯噻草胺残留量

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中除草剂苯噻草胺残留量,优化了试验条件.方法在0 mg/L～50.0 mg/L线性关系良好,检出限为0.05 mg/L,RSD为0.9%,加标回收率为82.0%～104%.     

水中氮类污染物的联系与区别

叙述了水体中含氮类污染物的来源，种类，相互转化方式和条件，表征意义等，以便对水中氮类污染物有一个全面，系统的认识。