液相色谱测定水中苯胺在应急监测中的应用

苯胺是一种重要胺类物质,不但可作为制药原材料,也可作为油漆、橡胶等原材料,具有十分广泛的应用。而对液相色谱直接测定水中苯胺在应急监测中应用来说,由于苯胺自身具备毒性较大的特征,极易对水质产生影响,导致水污染现象的发生,甚至会间接对人体产生威胁。所以,针对这一情况,对液相色谱直接测定水中苯胺有效方法的探析就显得至关重要,以实现环境应急监测。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定制药废水中阿维菌素的研究

建立了采用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-RRLC-MS/MS）测定制药废水中阿维菌素残留的方法.水样经离心、沉淀蛋白质后,上清液采用HLB固相萃取柱富集和净化;以0.1%甲酸水溶液和50%～90%甲醇为流动相,采用AgilentPlusC18柱进行RRLC分离,在串联质谱ESI（＋）模式下采用多反应监测模...     

土壤中持久性有机污染物检测技术研究进展

本文系统地阐述了土壤中持久性有机污染物检测技术的研究进展,对应用较广泛的气相色谱技术、气相色谱-质谱、液相色谱、液相色谱/质谱以及超临界流体色谱技术的原理、特点和应用现状进行了分析和归纳。     

色谱在环境分析化学中的应用和发展动向

五十年代初气相色谱的出现和六十年代末高效液相色谱的问世,使色谱技术得到了新生,取得了迅速的发展。气相色谱与液相色谱相辅相成,已成为当代最有效的分离和分析手段之一。 随着生产的发展,环境污染日益严重,环境保护已成为人们共同关心的当务之急。本文将扼要介绍色谱(主要是气相和液相色谱)在环境分析化学(主要是有机污染物分析)中的应用和发展动向。 一、环境分析化学的内容及特点 环境分析化学是研究人类环境中破坏生     

高效液相色谱及其联用技术在有机锡形态测定中的应用

本文对发展中高效液相色谱及其联用技术在有机锡形态测定的应用分两部分作了综述，第一部分，各类高效液相色谱分离有机锡，第二部分，从接口角度讨论高效液相色谱及其联用技术测定有机锡，共引３６篇文献。     

制药废水中头孢类抗生素残留检测方法及环境风险评估

基于固相萃取-超高效液相色谱-两级串联质谱(SPE-UPLC/MS/MS)技术,建立了制药废水中头孢克洛、头孢曲松、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑啉、头孢呋辛、头孢西丁、头孢噻吩和头孢拉定共9种头孢类抗生素的测试方法,定量限为27.5~131.8ng/L,目标物回收率为72.8%~102.2%;利用该技术,检测某采用两级生物氧化工艺的制药废水处理厂各级单元出水,共检测出头孢曲松、头孢唑啉、头孢噻肟和头孢呋辛4种头孢类抗生素,其在进水中平均浓度分别为7.6,12.9,5.6,91.6μg/L,在一级氧化出水中平均浓度分别为4.2,5.2,2.2,37.4μg/L,在二级氧化出水中平均浓度分别为2.0,2.7,0.6,24.4μg/L;风险商值法评估制药废水出水中残留的头孢曲松、头孢唑啉、头孢噻肟和头孢呋辛的环境风险均为高风险等级.     

液相色谱及液质联用技术在环境分析中的应用

高效液相色谱,又称HPLC,他是在经典液相色谱法和液质液相色谱法中进行组合分离并最终分解出来的高效产物。20世纪80、90年代后,HPLC技术在现代社会中得到了飞速的发展,特别是21世纪初,液相色谱与现代质谱的联机技术有了很大的发展,使HPLC的技术发展产生了极大的突破性进展,其应用前景也十分广阔。在全部已知的有机化合物中近80%的有机化合物属于挥发性低,易受热分解或者大分子化合物,对于高效型液相色谱分析有这极大的促进作用。本文主要从HPLC技术的分析方法为特点,以此为出发的根基点,从而进行了介绍液相色谱及液质联用技术在环境分析中的应用问题的开展。     

固体废弃物浸出液中酞酸酯的测定

报道高效液相色谱测定固体废弃物浸出液中酞酯的方法。实验建立了Ｚｏｒｂａｘ－ＣＮ柱和含０．１％异丙醇的正己烷为洗脱液,在２２４ｎｍ处紫外检测的液相色谱系统,并应用系统测定了北京市城市垃圾浸出液中的酞酸酯。该系统可有效地分离漫出液中非极性有机物和酞酸酯组分,并有效地避开了一部分与酞酸酯极性相近的有机物的干扰,浸出液经正己烷萃取,浓缩后,不需净化（如柱层析）即可直接进入液相色谱系统进行了分析,５种酞酸酯     

测定大气中丙烯醛标准样品的研制

以甲醇为溶剂配制了用于测定大气中丙烯醛(丙烯醛-2,4-二硝基苯腙)的标准样品,通过气相色谱电子俘获检测器或液相色谱紫外检测器(波长360 nm)进行分析测试.采用重量法配制,经过均匀性、稳定性检验和多个高水平的实验室用气相色谱、液相色谱方法定值,数理统计检验,给出了标准样品的标准值和不确定度.该标准样品可应用于环境监测、污染控制、质量保证和质量控制、仪器校准等.      

12、高性能液相相关色谱——一项改进酚分析检测极限的技术

本文是在反相柱上将相关色谱用于高性能液相色谱分离水样中的酚。相关时间2小时可降低检测极限100倍。     

有机锡化合物测定方法研究进展

总结了有机锡化合物常用的测定方法，包括气相色谱－火焰光度法，气相色谱与原子吸收联用，气相色谱－微波等离子体发射光谱法，气相色谱－质谱法以及液相色谱与名种检测方法联用等。对样品前处理、衍生化方法、色谱分离及测定等也进行了讨论     

无机盐培养基中2,4,6-三氯酚的高效液相色谱和气相色谱检测方法比较

分别采用高效液相色谱法和气相色谱法检测无机盐培养基中2,4,6-三氯酚含量,着重关注了高效液相色谱的流动相(含体积比)选择和待测液p H。结果表明:高效液相色谱选用乙腈/酸性水(用磷酸调节酸性水p H=3.0,乙腈与酸性水的体积比为5∶1)作为流动相,待测液p H=7.0时,才可获得更可靠的2,4,6-三氯酚含量检测结果。在优化的高效液相色谱和气相色谱测定条件下,在5~100 mg/L内,2,4,6-三氯酚的含量与其峰面积均具有良好的线性(R2分别为0.9983、0.9991),检出限分别为20,3μg/L,平均回收率分别为97.6%~102.5%和86.7%~94.5%,相对标准偏差分别小于3%和8%。两种方法均适用无机盐培养基中2,4,6-三氯酚的检测与分析,而高效液相色谱法在操作上更为简便快捷。     

环境水质有机铅分析的国内研究进展与展望

本文介绍了环境水质四乙基铅、氯化三甲基铅、氯化三乙基铅和氯化三苯基铅等有机铅的国内研究进展,着重介绍了各种分析方法的原理、取样量、检出限和特点,并对液相色谱-电感耦合等离子体质谱法在环境水质有机铅分析方面的发展前景作了展望。研究指出,随着铅污染的日益严重,仅测定铅元素的总量已不能满足研究和治理铅污染的要求,铅元素的形态分析是环境科学发展的必然要求,有机铅分析已成为环境监测领域的重要课题。国内目前环境水质有机铅的分析方法主要有双硫腙比色法、原子吸收法(AAS法)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)、气相色谱法(GC法)、气相色谱质谱法(GC-MS法)、高效液相色谱法(HPLC法)和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS法)。只用单一仪器或技术已很难完成分析任务,因此联用技术是元素形态分析的有效途径。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法是发展较为完善的联用技术。但是,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法需要较为昂贵的仪器,国内研究刚起步,使之成为常规的分析方法仍然任重道远。     

北京工业废水和城市污水环境激素污染状况调查

利用固相萃取前处理技术和高效液相色谱、气相色谱方法,分析研究北京地区重点污染源排水(包括工业废水和城市污水)中主要环境激素(邻苯二甲酸酯、有机氯农药、有机氮农药、有机磷农药、菊酯类农药、烷基酚和双酚A)的残留状况. 调查分析了分布在北京市10个区县的污水处理厂、化工行业、冶金焦化行业、医院及其洗涤中心、印钞行业、食品加工行业和制药行业等7类22个单位排水中的8种邻苯二甲酸酯,17种有机氯农药,7种有机氮和有机磷农药,4种菊酯类农药,4种烷基酚及双酚A共40种环境激素类物质的质量浓度. 并着重分析了污水处理厂进、出水中的环境激素的浓度水平. 结果表明,北京地区工业废水和城市污水中广泛存在着环境激素污染,但其质量浓度并未超过现行排放标准.      

SPE-RRLC-MS/MS法测定制药废水中青霉素G

建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1%甲酸)+乙腈作为流动相进行等度洗脱,经Agilent Plus C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)源下进行MRM检测。该方法的青霉素G检出限(S/N=3)为0.02μg/L,目标物在0.0020～1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997。在0.20,1.0,2.0μg/L添加水平平均回收率为74.6%～101.4%,相对标准偏差为4.49%～8.17%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中青霉素G残留检测的要求。     

一种实验室高温液相色谱方法的构建

高温液相色谱(High temperature liquid chromatography,HTLC)是一种操作温度在常温以上,通过改变温度来对分析仪器进行调节的液相色谱分析方法。实验采用接触预热法,检测器后设置阻尼阀的方式,通过在色谱柱后及检测器前直接设置冷却管的方式构建了分离效率高、峰容量大及可采用高黏度溶剂为流动相的HTLC系统。     

HPLC-ICP/MS法测定底泥中的甲基汞和无机汞

建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定河流底泥中甲基汞的方法。对高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱的实验条件进行了优化。在优化条件下,甲基汞的检出限为0.5ng/kg,相对标准偏差为4.7%-9.8%(n=6),加标回收率在84.0%-103.2%之间。该方法灵敏度高,实用性强。     

高效液相色谱测定烟尘中的多环芳烃

本文详细介绍了用高效液相色谱测定烟炱中的多环芳烃的方法和前处理，及有关色谱条件的选择等因素。并对环境中实际样品进行了测定，得到满意的结果。     

海水中溶解氨基酸分析技术的研究进展

随着对海洋中有机氮生物地球化学循环过程认识的逐步深入,氨基酸作为海洋有机氮库中最易被生物利用的组分之一愈加受到重视。关于海洋中氨基酸含量组成和生物可利用性的相关研究对认识海洋中有机氮的迁移和转化具有重要意义。本文详细阐述了海洋领域分光法和荧光法等溶解氨基酸测定方法及离子色谱和液相色谱等色谱分离方法的发展历程,并对应用最普遍的柱前衍生-反相液相色谱-荧光检测法等技术进行了更为详细的评述,列举了质谱技术、单体同位素分析技术和毛细管电泳等最新发展的技术方法,最后对其在海洋学中的应用进行展望。     

固相微萃取-液相色谱法测定水中二苯并噻吩

分别采用高效液相色谱与固相微萃取-高效液相色谱法建立了水中微量二苯并噻吩的分析方法,结果表明固相微萃取对二苯并噻吩具有非常明显的富集作用。实验得到固相微萃取技术最佳检测条件为:吸附时间20min,解析时间3min,色谱流动相甲醇/水=90/10,方法的变异系数为2.85%,加标回收率102.4%,检测限0.03μg/mL。