浅谈串联四极杆质谱（GC—QqQ-MS／MS）在土壤样品有机污染物分析中的应用

建立了ASE-GPC—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯以及MAE-SPE—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。多环芳烃和邻苯二甲酸酯定量限在0．02～2．81μg／kg之间,有机氯农药和多氯联苯定量限在0．01～0．51μg/kg之间。样品加标浓度在5μg/kg时多环芳烃和邻苯二甲酸酯的平均回收率在66．6％～122．1％之间,相对标准偏差均小于20％;有机氯农药和多氯联苯平均回收率在79．6％～93．2％之间,相对标准偏差均小于15％。     

气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃

采用快速溶剂萃取、固相萃取小柱净化、气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃的分析方法,同时比较了内标法与外标法两种定量方法。结果表明,进样口温度为310℃时,多环芳烃响应值最大。外标法中16种PAHs在10~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,测定方法检出限为1.46~6.90μg/kg;内标法,相对响应因子相对标准偏差(RSD)小于20%,16种PAHs的方法检出限为0.10~0.32μg/kg,两种定量方法测定标准样品结果均在标准质控范围,符合质量控制要求。同时,经t检验,部分项目有显著性差异。由于外标法受干扰因素较大,因此建议使用内标法定量,该方法重现性和稳定性较好,适用于土壤中PAHs的准确测定。     

多环芳烃污染农田土壤生态修复标准研究——辽宁省地方标准(DB 21/T 2274-2014)的建立及其依据

为指导正确评价多环芳烃污染农田土壤生态修复效果及环境风险,根据辽宁省农田土壤多环芳烃污染状况、多环芳烃污染农田土壤生态修复技术特点,参考国内外相关标准,应用生态风险模型,建立辽宁省地方标准(DB 21/T 2274-2014)——多环芳烃污染农田土壤生态修复标准,提出了生态修复完成后农田土壤中总多环芳烃浓度和苯并[a]芘环境当量总浓度限值。主要内容为:生态修复完成后农田土壤中总多环芳烃浓度低于2 mg/kg,生态修复完成后农田土壤中苯并[a]芘环境当量总浓度低于0.53 mg/kg。     

环境中多环芳烃的分析

文章对环境中的多环芳烃,尤其是大气、土壤、水体中的多环芳烃研究进展进行综述,包括了室内室外多环芳烃的浓度,以及几十年来的变迁,简述了多环芳烃的检测标准及其适用性、多环芳烃的分离与富集、迁移和转化方式,并对环境样品中多环芳烃的富集做了描述。     

农田土壤中多环芳烃的高效液相色谱法测定

采用快速溶剂提取(ASE)—凝胶渗透色谱(GPC)—高效液相色谱法测定农田土壤中的多环芳烃(PAHs)。优化了ASE的提取溶剂和GPC的净化时间,方法具有良好的精密度和准确度,拥有良好的线性范围和检出限。对济南市某农田土壤样品进行了测定,共检出5种PAHs,总浓度为26.8μg/kg,参照Maliszewska-Kordybach土壤中PAHs污染分级方法,属于无污染水平,同时参考荷兰土壤质量标准中10种PAHs标准限值,均未超标。     

土壤和沉积物对多环芳烃吸附作用的研究进展

多环芳烃在土壤和沉积物上的吸附作用是影响其持留、分布、迁移转化及最终归趋的关键过程。本文阐述了土壤和沉积物对多环芳烃的吸附作用机理,分析了其影响因素及吸附作用对其他降解过程的影响,并探讨了所存在的主要问题及发展趋势。土壤/沉积物是一个复杂的多介质多界面体系,具有复杂的吸附活性中心,多环芳烃在其上的吸附是矿物成分和有机物质共同作用的结果而非单一的表面吸附过程或分配过程,因此形成了各式各样的吸附等温线。在吸附过程中,土壤和沉积物的粒度、有机质含量与组成、温度、pH以及被吸附多环芳烃的性质均是重要的影响因素。在多环芳烃吸附过程中,如何结合其定量结构性质、有机无机复合体的界面结构以及环境化学特征认识吸附机理是今后研究的一个趋势。     

土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究

现阶段索氏萃取法、超声波萃取法、微波辅助萃取法和加压流体萃取法是主流的土壤样品前处理技术,每种方法有着各自的特点。以多环芳烃和有机氯农药为目标化合物,通过研究每种萃取方法的萃取效率,进行横向比较研究后发现,索氏萃取法的萃取效率较高,但是自动化程度不高;而加速溶剂萃取法和微波辅助萃取法在保证了样品萃取效率的前提下,具有节省溶剂、自动化程度高等特点,特别适合于大批量样品的前处理工作。     

在线富集-液相色谱法检测水中多环芳烃

建立了一种在线富集-液相色谱法检测水体中多环芳烃的方法,通过优化色谱条件,可不经萃取浓缩直接上机检测水样,取样体积仅为2.5 ml。除苊烯不能用荧光检测器检测外,其余15种多环芳烃的加标回收率为70.24%(苊)~117.25%(二苯并(a,h)蒽),相对标准偏差(n=5)在1.70%()~11.21%(茚并(1,2,3-c,d)芘)之间,检出限在1.51 ng/L(苯并(k)荧蒽)~44.4 ng/L(茚并(1,2,3-c,d)芘)之间,基本满足痕量分析要求。利用该方法测定实际样品中多环芳烃的浓度为0.053 ng/L(苊)~2.751 ng/L(芴)。     

自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中多环芳烃的方法研究

通过实验研究建立了自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中16种多环芳烃(PAHs)的方法。研究结果表明,利用Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度淋洗和变化波长的紫外、荧光程序可测定炼化废水中痕量的16种PAHs。最优固相萃取条件为:15mL甲醇改进剂、10mL萃取柱活化溶剂、5mL/min的萃取流速、分3次共计15mL洗脱溶剂、0.5mL/min洗脱速率。在此优化条件下,方法检出限低于HJ 478—2009《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》,精密度相对标准偏差(RSD)小于10%,标准曲线线性系数r≥0.999。     

UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段,采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较,选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH,100×3．0mm,3μm）,缩短了分析时间,也节省了溶剂（乙腈）,满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上,利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较,提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下,该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％）,16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间,并成功应用于样品分析,样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性,替代物的加标回收率控制在50％-150％之间;土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内,验证了该方法的准确性。     

大气颗粒物中多环芳烃污染特征及防治对策

介绍了大港油田大气颗粒物和多环芳烃的污染现状,并对大港油田地区大气特征构成及大气颗粒物中多环芳烃的污染特征作了初步分析,得出大港油田地区大气颗粒物中多环芳烃污染类型为燃油型,并据此提出了防治多环芳烃污染的相应对策。     

宝鸡市冬季PM2.5中多环芳烃污染及健康风险评价

利用高效液相色谱联合荧光检测器分析宝鸡市PM2. 5中16种EPA优控多环芳烃。研究结果表明PM2. 5中高环多环芳烃浓度高于低环多环芳烃,SPSS分析得出PM2. 5的浓度与多环芳烃浓度呈正相关。用比值分析得到宝鸡市多环芳烃的主要来源是煤炭燃烧和汽车尾气。计算多环芳烃的毒性当量(TEQ)和致癌风险评价,结果显示宝鸡市除了婴儿外其他年龄段的人群都存在不同的潜在致癌风险。     

镇江东部地区土壤中多环芳烃的污染特征及来源解析

分析了镇江东部扬中地区土壤中16种优先控制的多环芳烃（PAHs）污染物的含量特征及污染水平。结果表明,该地区土壤的多环芳烃总量为2．4～49．9μg／Kg,其中荧蒽的含量最高,同我国其他地区相比,其污染水平比较低。5个采样点PAHs含量表明有两个点受工业企业影响,其他3个点具有类似的面源污染即地质成因来源。     

快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为：快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16 min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21～0.47μg/kg和0.84～1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5 mg/kg时,目标物加标回收率为72.66%～113.90%,替代物加标回收率为69.25%,108.63%,相对标准偏差(n=7)为0.69%～11.8%,适合实际土壤样品中PAHs的检测。     

石油对农作物影响的研究

文章介绍了石油对于农作物影响的试验研究。通过测定田间和盆栽植物体中重金属、有机污染物和籽实中的营养成分和生长发育状况，并与大庆地区相应的农作物相比较表明：植物中的污染物随着土壤中石油浓度增加而增加，而与多环芳烃无正相关性，其含量水平均在本地区正常范围内，石油在试验的特定浓度条件下，对作物的生长发育有促进作用，同时促进淀粉、蛋白质的合成。     

燃煤烟气多环芳烃的生成及控制技术

燃煤产生的污染物中含有多环芳烃的有机污染物,它们对生态环境的潜在危害使得对其生成迁移及控制规律的研究受到人们日益广泛的关注,多环芳烃的排放控制已经成为一个新热点,也越来越在环保领域里得到高度重视。文章分析了燃煤过程多环芳烃生成的内在影响因素和外在影响因素,讨论了湿法除尘器和电除尘器对多环芳烃的脱除效果。     

环境中的多环芳烃结构及其危害

作为一类环境污染有机化合物,多环芳烃具有数量庞大、结构独特、机理复杂的特点。文章从其芳香性分类开始,阐述多环芳烃的结构(环数、支链和杂环等)和毒性的构效关系。多环芳烃存在各种毒性和致癌活性,自然界很多微生物能够降解多环芳烃。多环芳烃的生物降解仍需要进一步深入研究。     

量子点与多环芳烃复合体系荧光共振能量转移的研究

本研究合成了水溶性CdZnSeS/ZnS绿光量子点和CdSe/CdS/ZnS红光量子点作为荧光探针,与典型多环芳烃（萘、芘、苯并芘、荧蒽）复合构建荧光共振能量转移体系,探讨了量子点-多环芳烃复合体系的部分参数。数据结果表明,量子点与四种多环芳烃之间存在共振能量转移作用,而且在CdZnSeS/ZnS量子点-芘/苯并芘复合体系中,量子点荧光变化幅度与芘/苯并芘浓度在一定范围内存在线性关系,这证明通过构建量子点-多环芳烃复合物荧光共振能量转移体系,可以实现对地下水中多环芳烃的定量分析。     

多环芳烃污染与防治对策

多环芳烃是一类已被证实具有致癌作用的碳氢化合物，它不仅可以诱发皮肤癌，还可诱发肺癌。列出１６种多环芳烃的化学性质和致癌的强弱程度，并且从燃煤和油田开发角度出发分析了多环芳烃的污染情况，提出了具体防治对策。     

生活垃圾焚烧底渣中重金属和多环芳烃的浸出实验研究

随着生活垃圾焚烧处理方式的不断推广，焚烧底渣的产生量也不断增加。按照我国的固体废物分类方法，底渣属于一般固体废物，无需进一步处置而可直接进入环境。实验结果表明，底渣中的重金属和多环芳烃可以被浸出而迁移进入环境。重金属的浸出浓度受到水相pH值和底渣粒度的影响，初期的浸出浓度最大。在底渣浸出液中，可以检测到8种环数≤4的多环芳烃，其中菲的浸出浓度最大（超过10ng／mL）。实验结果显示，底渣中的多环芳烃对环境造成的二次污染比较严重。