海上油田含油钻屑热解处理实验

基于搭建的热解实验平台开展相关实验研究,分别进行了加热温度与停留时间对含油钻屑热解产物的影响实验,总结了其影响规律。结果表明:随着加热温度升高、停留时间延长,均可使固相与液相产物的颜色加深;与此同时温度升高,H_2的产生率逐渐增加;CO_2的释放呈现单峰形式,随着反应的进行,释放速率先增大后减小;温度在350℃以下时,CO_2的产生量几乎为零,含油钻屑只发生初级的脱氢反应;当反应终温较低时,停留时间对H_2、CO_2的产率与固、液两相产物回收率的影响较小。     

安全环保研究院水基钻井废物处理与资源化技术成果加快推进升级应用

正中国石油集团安全环保技术研究院有限公司经过一代、二代水基钻井废物不落地处理装置的研发和现场应用,积累了丰富成果,并在此基础上研发了第三代水基钻井废物不落地处理成套装置。装置以不落地收集、液相再生回用、固相无害化和固相资源化为一体的集约化随钻处理装备,消除了废钻井液池,并且实现了废钻井液再生处理后达标就地回用的循环利用模式。制成的钻屑资源化产品均能够达到环保和建材相关标准要求,产品浸出液主要污染控制指标pH值、色度、COD、石油类等均达到了GB 8978—1996《污水综合排放标准》     

固液分离法处理废钻井液的实验研究

废钻井液对环境的污染是一个难以解决的问题。针对塔里木油田的地质情况,使用固液分离法对部分废钻井液样品进行了实验研究工作。固液分离法采用两次处理工艺流程。即先经一级初步絮凝处理和强化离心分离,使大部分固相去除,然后对脱出的废液进行第二级絮凝处理后即可达到排放要求。实验结果表明：固液分离法能够将废钻井液分离成固-液两相,其液相能够达到排放要求,固相残渣对环境污染程度大幅度降低甚至无污染;若将此处理法同其它方法相结合,如坑内密封法、固化法等相结合会得到更满意的环保效果。     

废弃聚合物钻井液无害化处理技术实验研究

针对废弃聚合物钻井液中污染物的特点,对采用破胶脱稳、废水膜过滤和废固相修复处理的工艺进行研究。探讨了不同处理剂及加量对处理效果的影响,优化出适宜的工艺条件:最佳破胶剂BZ-PJ的最佳加量为9g/L,助凝剂BZ-PAM的最佳加量为5mg/L;废固相修复的最佳配方为:2%BZ-PJ与2%BZ-XF与4%BZ-GD。对膜过滤处理后的废水及废固相浸出液进行污染物指标分析,其中COD、色度、石油类均能达到GB 8978—1996《污水综合排放标准》一级标准。     

油基岩屑热解后剩余固相资源化利用研究

热解剩余固相作为油基岩屑的无害化处理产物,其资源化利用方式受到广泛关注。文章分析了剩余固相的性质与组成,重金属含量低于GB 15618—2018《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》管制值,存在资源化利用的可能性。基于近年来的研究成果,综述了剩余固相在制水泥、砖、路基材料方面 的资源化利用途径,剩余固相中的火山脂活性可以提供建材所需的力学性能。从机理方面分析了剩余固相作 为催化剂和吸附材料的优势,其中含有的过渡金属可以有效催化多种反应,且具有化学吸附作用。解读了国内 油基岩屑热解后剩余固相资源化利用方面的最新政策,对以后的研究方向进行了展望。     

吡唑和吡咯类农药残留检测技术研究进展

吡唑和吡咯类农药具有高效、良好杀菌能力、对环境友好等特点,已经成为当前使用量较大的一类农药.随着该类农药在农业生产中的广泛使用,其残留问题已经引起关注.由于吡唑和吡咯类农药在环境、农作物和食品中痕量存在,最大残留限量值也日益严格,其残留分析便成为了一项重要的工作.本文综述了近年来土壤、蔬菜、蜂蜜、环境水等基体中吡唑和吡咯类农药残留分析的加压溶剂提取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、QuEChERS法等前处理方法和气相色谱法、液相色谱法及其与质谱联用的色谱检测技术的研究进展,以上前处理技术有机溶剂量小、高效快速、对环境友好,与色谱技术联用后具有灵敏度高、检出限低、精密度高等特点,并对未来的发展进行了展望.     

SPE固相萃取—高效液相色谱联用测定生活废水中烷基酚

建立测定生活废水中烷基酚的SPE固相萃取—高效液相色谱联用分析方法。水样采用固相萃取柱提取富集,以甲醇和二氯甲烷洗脱,在优化的分析条件下,液相色谱法测定样品中的9种烷基酚。结果:方法的平均回收率(生活废水) 55.1%～77.4%,RSD 1.2%～20.8%。标准曲线相关系数r0.999。本方法采用固相萃取,溶剂用量少,适于生活废水中烷基酚的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法:样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm×5μm)对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水(体积比为80∶20)进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明:当土壤样品中苯并(a)芘含量为6ng/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.50ng/kg(k为2)。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出:该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

黄土高原地区石油类非点源污染试验研究

石油类非点源污染基本特征为污染源分散、污染源作用周期长、暴雨时易于形成高含沙水流以及由此引发的高强度石油类污染。试验结果表明,随土壤石油污染强度的提高,径流量增大,产沙量降低,但水、固两相中的污染物径流污染强度均增大。试验条件下,径流过程释放于水相中的石油类浓度可高达4～7 mg/L。     

用固相萃取-HPLC法测定水质中杀菌剂多菌灵的方法研究

用固相萃取法萃取水和废水中的多菌灵,取浓缩纯化后的有机相直接进样到高效液相色谱仪,用二极管矩阵检测器检测,根据保留时间外标法定量.     

高效液相色谱串联质谱检测地表水中五种生物胺

采用固相萃取及高效液相色谱串联质谱技术,建立了地表水中5种生物胺（腐胺、尸胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺）的测定方法。水样中2-苯乙胺、酪胺和色胺可直接进样测定,腐胺和尸胺经HLB固相萃取柱富集,乙腈洗脱,氮吹浓缩至1.0mL后进样液相色谱串联质谱分析,以选择离子监测（SRM）模式定量分析。在本实验条件下,加标回收率在89.4%～122%之间,相对标准偏差2.15%～11.9%（n=7）,检出限在0.05～5μg/L。     

自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中多环芳烃的方法研究

通过实验研究建立了自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中16种多环芳烃(PAHs)的方法。研究结果表明,利用Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度淋洗和变化波长的紫外、荧光程序可测定炼化废水中痕量的16种PAHs。最优固相萃取条件为:15mL甲醇改进剂、10mL萃取柱活化溶剂、5mL/min的萃取流速、分3次共计15mL洗脱溶剂、0.5mL/min洗脱速率。在此优化条件下,方法检出限低于HJ 478—2009《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》,精密度相对标准偏差(RSD)小于10%,标准曲线线性系数r≥0.999。     

两种典型生猪粪污资源化利用路径下污染物消减规律分析

为了分析生猪养殖场粪污处理及其还田利用各阶段污染因子消减规律,在6个时间点采集了武汉市某生猪养殖场资源化处理中心在厌氧发酵和好氧深度处理两种方式下原粪、固液分离后的粪污、沼液、一级生化池中的污水、二级生化池中的污水、终沉水、还田利用后的农田水、农田附近沟渠水8种样品,分别测定上述8种样品的总氮、氨氮、总磷等指标含量,并分析各项指标变化趋势。结果表明：净化处理之前,原粪总氮含量600～700 mg/L,总磷含量200～300 mg/L,COD含量6 000～8 000 mg/L;经过还田处理后,水质的总氮、总磷、COD浓度与沟渠水相近,根据GB 3838—2002《地表水环境质量标准》已达到排放要求。     

废轮胎等离子体热解固体产物性质研究

等离子体热解废弃轮胎的产物包括可燃气、固体产物两部分,本文利用工业分析、元素分析、SEM扫描、XPS表面分析、NMR分析等手段考察了等离子体热解固体产物的特性,并与轮胎工业用碳黑做了对比研究。研究结果表明,废轮胎等离子体热解固体产物可作为热解碳黑进行回收利用。     

南方某水厂处理工艺过程中甾体雌激素的变化规律

对南方某水厂处理工艺过程中甾体雌激素进行了研究。采用固相萃取-高效液相色谱法对水源水和各处理工艺的出水进行了检测,探讨了该水厂不同处理工艺对甾体雌激素的去除效果。结果表明：各处理工艺段水样甾体雌激素均有检出,且浓度较高。工艺中甾体雌激素均有不同程度的去除,甾体雌激素去除率为19.51%～50%,研究表明,现有工艺（预氯化＋絮凝沉淀工艺）不能有效去除甾体雌激素。     

含油钻屑处理技术现状及发展趋势

针对微生物处理、热脱附、热清洗、焚烧和萃取等含油钻屑处理技术存在普适性差、资源浪费、技术不成熟或投资较高等问题,探究更为高效、性价比高的含油钻屑处理技术。分析了国内外含油钻屑处理的法律法规,对目前国内外常用的含油钻屑常规处理技术、资源化利用技术,及其应用现状进行了综述,通过对各类技术的对比分析,提出含油钻屑处理技术高效低成本、"高价值"基础油回收与固相残渣的资源化利用、工厂化和随钻化处理的双极发展趋势,对油基钻井液中的基础油、水进行回收利用,处理后的固相可以转化为可利用的资源。     

蔬菜中农药残留检测方法研究进展

对蔬菜中农药残留的前处理方法及检测方法进行了综述。固相萃取法（SPE）、超临界流体萃取（SFE）、毛细管气相色谱（CGC）、高效液相色谱（HPLC）及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要方法。     

纳米二氧化钛光催化氧化降解苯酚废水实验

开展实验室模拟苯酚废水的二氧化钛光催化氧化实验。结果表明：在苯酚废水曝气量为0～3L/min的条件下,随着曝气量的增大,COD去除率先增大后减小;初始浓度不变,光照时间为1h的条件下, 调节pH值在3～11,苯酚废水COD去除率随着pH值的增大而减小,当pH值为11时, COD去除率又开始增 大,酸性条件比碱性条件下COD去除率高;随着二氧化钛投加量的增加,COD去除率增大,当二氧化钛投加量 为10g/L时,COD去除率反而降低,二氧化钛最佳投加量为3g/L;随着苯酚废水初始浓度由75mg/L增加至300mg/L,COD去除率由78.2％降低到58.1％;反应温度的改变对COD和TOC的去除率没有影响。     

微生物处理水基钻井固废技术应用

对常规水基钻井固废处理方法进行简要介绍,总结了常规水基钻井固废处理技术存在的问题。通过添加0.5%左右的微生物降解菌处理钻井固废,工程实例研究表明,在一定条件下,通过微生物的作用,钻井固废中的有害物质能得到自然降解。X3井钻井固废使用微生物进行处理,3个月后检测钻井固废中主要有害重金属的含量,检测结果满足GB 15618—2018《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)》,处理后浸出液中pH值、COD、石油类满足GB 8978—1996《污水综合排放标准》一级标准,结果表明微生物处理钻井固废的方法切实可行。     

炼油污水深度处理回用工艺中阳离子树脂污染物脱除性能研究

实验考察了深度处理后的炼油污水用于锅炉时的性能状况,分析了污水化学需氧量(COD)、硬度对树脂吸附脱氨性能的影响。研究表明,在对炼油污水进行深度处理时,污水的COD、硬度严重影响树脂对氨、氮的吸附。树脂对硬度的吸附率高于对氨、氮的吸附率,稳态时树脂能使COD降低60%。树脂脱氨不适合于对炼油废水深度处理时作为脱氨的主要工艺,应置于深度处理的后段。氨、氮量及COD均被有效地降低后,再对水的硬度进行处理。