GC-MS/MS测定生活饮用水中16种多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS测定生活饮用水中16种多环芳烃的分析方法.该方法在0.5—50μg·L~(-1)的浓度范围内,16种PAHs的线性相关系数均在为0.999以上,对5μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%为4.93%以下.在0.02μg·L~(-1)的加标浓度下,加标回收率在75%—118%之间,利用3倍的峰峰比计算检出限,16种多环芳烃的最低检出限均小于0.011 ng·L~(-1),完全满足日常检测对生活饮用水中多环芳烃的检测要求,保证生活饮用水的质量安全.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999).     

GC-MS/MS法测定马铃薯中多农药残留含量

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时测定马铃薯中多农药残留分析方法.在1—100μg·L~(-1)浓度范围内,各农药的相关系数均在0.996以上.对10μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%均小于10%.当样品称样量为5 g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在1. 0μg·kg~(-1)以下.在0.05 mg·kg~(-1)的加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0%—130.0%之间,完全满足日常检测对薯类中农药残留分析的要求.     

加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L~(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L~(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg~(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求.     

离子色谱-串联质谱法检测碳酸饮料中的高氯酸盐

建立了离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)测定碳酸饮料中高氯酸盐的分析方法.碳酸饮料样品经超声脱气后,以On GuardⅡRP柱去除疏水性有机物,采用Ion Pac AS20(2 mm)阴离子分析柱,以氢氧化钾(KOH)为淋洗液,IC-MS/MS联用分析,内标法定量.高氯酸盐在0.02—5.0μg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数r~2=0.9991.加标浓度为0.02—1.0μg·L~(-1)时,回收率为92.2%—103.2%.方法检出限(S/N=3)为0.001μg·L~(-1).该方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于碳酸饮料中高氯酸盐的测定.     

GC/MS/MS法测定水果中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量

本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气相色谱质谱联用仪建立了测定水果中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定方法.水果样品由乙腈简单提取,经分散固相萃取试剂净化后上GC/MS/MS分析,大大减少了样品前处理过程.在0.5—200μg·L~(-1)浓度范围内10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂线性关系良好,相关系数均达到0.998以上.5.0μg·L~(-1)标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD%小于8%.实际样品加标回收率为93.5%—104.3%.该方法快速、简便、灵敏度高,完全满足食品安全分析对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的检测要求.     

GC-MS/MS法测定PM_(2.5)中的氧基多环芳烃含量

本文建立了使用三重四极杆气质联用仪测定PM_(2.5)中7种氧基多环芳烃(OPAHs)含量的分析方法.采用正己烷∶二氯甲烷=1∶1(V∶V)对大气采样滤膜样品进行萃取,萃取液定量浓缩后直接进GC-MS/MS分析,通过串联质谱的MRM方式,有效降低PM_(2.5)对OPAHs的干扰,同时利用同位素内标物来校正仪器误差.在0.5—100μg·L~(-1)的浓度范围内,7种OPAHs的线性相关系数均在为0.999以上,在10 ng的加标含量条件下,加标回收率在73.7%—83.2%之间;7种OPAHs的最低检出限均在0.01μg·L~(-1)以下,可满足大气中氧基多环芳烃的科研和监测分析要求,为建立大气PM_(2.5)中的氧基多环芳烃测定建立了一套快速简便、准确的定量分析方法.     

山东某污水处理厂中环型和线型甲基硅氧烷的行为归趋

本文研究了山东某污水处理厂污水及污泥中3种环型甲基硅氧烷(D4—D6,CMS)和12种线型甲基硅氧烷(L5—L16,LMS)的行为归趋.进水中总甲基硅氧烷(∑MS)的浓度为15.7—65.7μg·L~(-1)(平均值:39.2μg·L~(-1)),其中∑LMS占比为98. 2%.进水中∑MS浓度夏季最高(65. 7μg·L~(-1)),其次分别是秋季(41.7μg·L~(-1))、冬季(33.7μg·L~(-1))和春季(15.7μg·L~(-1)).出水中∑MS浓度为6.24—14.3μg·L~(-1)(平均值:10.6μg·L~(-1)),平均去除率为73.0%.污泥中∑MS的浓度为14.1—48.4μg·g~(-1)(平均值:20.3μg·g~(-1)),D4—D6的泥水分配系数(lg Kd)为3.84—4.44,L6—L16的lg Kd为2.24—4.30.此外,通过计算甲基硅氧烷的危险商数(hazard quotients,HQ)评估了其对水生生物的危害,发现污水处理厂出水中目标化合物的潜在危害较低.     

离子色谱法串联紫外检测环境地表水样中丁基黄原酸

建立了快速检测环境水样中的丁基黄原酸的离子色谱-紫外检测方法.以Na OH淋洗液等度淋洗,丁基黄原酸在IonPac AS16高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在8 min内完成分离,而常规共存离子无干扰.使用紫外检测法(UV)301 nm波长进行测定,丁基黄原酸的检出限(500μL进样,S/N=3)分别为0.1μg·L~(-1),且均具有较宽的线性范围(0.5—1000μg·L~(-1)).5μg·L~(-1)丁基黄原酸标准溶液测定的相对标准偏差小于1%,而样品加标回收率在99.3%—104.8%之间.该方法检测丁基黄原酸无需复杂前处理、检测迅速、灵敏度高,适用于地表水中丁基黄原酸的分析.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中的全氟辛烷磺酸及其前体物

本研究采用HPLC-MS/MS联用技术,建立了分析人血清样品中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)及7种PFOS前体物的方法.以Fluoro Sep RP Octyl反相柱为色谱分离柱,甲醇和醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,内标校正法进行定量分析.比较了3种不同萃取方法对目标全氟化合物的萃取性能,结果表明乙腈/乙酸乙酯(体积比60∶40)混合溶剂的萃取效率最高.提取液进质谱分析前,预先过石墨烯柱进一步净化以减轻基质效应和延长色谱柱寿命.9种目标全氟烷基化合物在0.50—50μg·L~(-1)浓度范围内线性相关系数r均大于0.995,检出限为0.013—0.083μg·L~(-1),定量限为0.043—0.28μg·L~(-1).在添加浓度为0.50、1.0、5.0μg·L~(-1)水平下,9种全氟烷基化合物的加标回收率为81.7%—108%,相对标准偏差均小于12%.本方法稳定性好、准确度高、且可同时分析不同种类的PFOS前体以及PFOA和PFOS的异构体,适用于实际人体血清样品的定量分析检测.对10份中国人体血清样品的分析结果表明,PFOA和PFOS的浓度分别为0.60—5.1μg·L~(-1)和1.2—63μg·L~(-1),总支链PFOA的含量比例为3.0%—12%,总支链PFOS的含量比例为32%—69%.N-Me FOSAA在一个血清样品中被检出,其浓度为0.92μg·L~(-1).2个血清样品中含有全氟辛烷磺酰胺(FOSA),其浓度为0.12μg·L~(-1)和0.17μg·L~(-1).     

SPE-RRLC-MS/MS测定河水和沉积物中14种典型抗生素

针对磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类共14种典型抗生素,建立了水和沉积物中固相萃取-高分离快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)前处理方法和仪器检测方法.14种抗生素在5—100μg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数r≥0.990.优化后的前处理方法采用乙腈/0.1 mol·L~(-1) EDTA-Mcllvaine(1∶1,V/V)作为沉积物样品中目标抗生素的提取剂,甲醇/丙酮(85∶15,V/V)作为固相萃取柱的洗脱液.表层水中14种抗生素的加标回收率为56%—117%,相对标准偏差(n=3)为0.10%—12%;沉积物中14种抗生素的加标回收率为57%—127%,相对标准偏差(n=3)为0.10%—25%.表层水和沉积物中抗生素的方法检出限分别为0.18—5.88 ng·L~(-1)和0.25—2.94 ng·g~(-1).该方法用于检测合肥市南淝河表层水和沉积物中的抗生素,5种抗生素被检出,浓度范围分别为32—308 ng·L~(-1)和2.70—329 ng·g~(-1).     

水体与底泥中有机氯和除草剂农药残留的气相色谱串联质谱同步测定方法

本研究建立了水体和底泥中8种有机氯农药和5种除草剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同步测定分析方法.水样以甲醇作为基体改进剂,利用官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)固相萃取柱富集和净化;底泥样品加乙腈用超声波辅助提取,二氯甲烷反萃取,使用氟罗里硅土固相萃取柱净化.采用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱对待测物进行分离,多反应监测模式(MRM)测定.方法的线性相关性均大于0.999.空白水样在低、中、高等3个加标水平下的平均回收率为71%—115%,相对标准偏差(RSD)为4.0%—12.6%,检出限(LOD)0.12—2.0 ng·L~(-1).底泥样品在低、中、高等3个加标水平下,平均回收率为73%—120%,RSD为4.1%—11.0%,检出限(LOD)0.011—0.20μg·kg~(-1).该方法选择性好、灵敏度高且准确可靠,适合于水体和底泥中常见有机氯农药和除草剂类农药的检测.应用该方法测定了东北地区养殖池塘及松花江的水体和底泥样品.结果表明,莠去津检出率最高(100%),水体中残留量在11.2—1671 ng·L~(-1)之间,底泥中残留量在0.35—21.8μg·kg~(-1)之间.有机氯β-六六六检出率80%,水体中残留量在ND—6.76 ng·L~(-1)之间,底泥中残留量在ND—4.74μg·kg~(-1)之间.底泥样品中滴滴涕农药的残留量未超过我国淡水养殖产地环境限量标准.     

快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R20.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求.     

CSR-GC-MS测定环境水体中的18种多环芳烃

本文采用GC-MS结合同时溶剂浓缩(CSR)大体积不分流进样技术,建立了高效、灵敏测定环境水体中18种PAHs的检测方法.优化了提取溶剂种类、用量等参数,并确定以含多环芳烃内标的0.5 m L环己烷做溶剂作为最佳提取条件;采用GC-MS进行分析,通过在分析柱与分流不分流进样口间串接5m×0.53mm预柱的方式,使得进样体积高达50μL,以提高对多环芳烃的检测灵敏度.实验结果表明,使用大体积不分流进样技术,进样体积为50μL时,对各多环芳烃的检测相比传统不分流进样1μL,灵敏度提高了近50倍;18种多环芳烃在0.1—10μg·L-1的范围内,线性相关系数大于0.9992、精密度小于4.5%(n=8),对实际水样,加标5 ng·L~(-1)的回收率为63.5%—119.5%、加标25、50 ng·L~(-1)水平下的加标回收率为76.2%—119.5%.同时以3倍信噪比计算,各组分方法检出限(MDL)为0.010—0.068 ng·L~(-1).总体来看,采用CSR-GCMS对水体中多环芳烃的分析能够大大减少前处理过程中对样品浓缩的时间耗费,并避免低沸点多环芳烃的损失,是一种非常灵敏、高效的检测方法.     

高效液相串联质谱法检定活性污泥中N-高丝氨酸内酯

N-高丝氨酸内酯(AHLs)是革兰氏阴性菌群体感应系统中最重要的一类信号分子.本研究建立了高效液相串联质谱(HPLC-MS/MS)检测活性污泥中7种AHLs的方法.采用乙腈-水为流动相,选择电喷雾源正离子模式,经过梯度洗脱分离,在多反应监测模式下进行测定,分析时间为10 min.本方法在1—1000μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,仪器检出限为1.0—2.0μg·L~(-1),仪器定量限为2.0—5.0μg·L~(-1),平均加标回收率在80.0%—113.4%之间.采用该方法对某污水处理厂和实验室序批式活性污泥装置(SBR)中活性污泥进行检测,均可检测到不同种类的AHLs,并具有良好的峰型及分离效果,说明方法可满足实际测定要求.     

GCMS-NCI法测定PM_(2.5)中6种硝基多环芳烃

本文建立了气相色谱质谱联用仪结合负化学电离源(GCMS-NCI)测定大气PM_(2.5)中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.大气采样滤膜经快速溶剂萃取仪在线萃取、浓缩后,直接进GCMS分析.在1—100μg·L~(-1)的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.998以上,对1.0μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积RSD在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在63%—76%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.06μg·L~(-1)以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求,为建立大气PM_(2.5)中的硝基多环芳烃测定建立了一套快速简便、准确的定量分析方法.     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定养猪废水中11种抗生素残留

建立了养猪废水中11种抗生素多残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.样品以乙腈为提取溶剂,经振荡旋混方式提取,提取液以HLB固相萃取为净化手段,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,采用HPLC-MS/MS定性分析、外标法定量.方法的相关系数r0.999,最小检出限为0.048—4.5μg·L~(-1).在加标水平为10.0、20.0、50.0μg·L~(-1)时,11种抗生素的平均回收率为57%—104%,相对标准偏差小于14%(n=6).实验证明,本方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测养猪废水样品中11种抗生素残留量的检测方法.     

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物

本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min~(-1)速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00—100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1—0.5 ng·L~(-1).在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%—94%、74%—95%和75%—103%,相对偏差分别为6.7%—15.8%、5.1%—12.3%和4.5%—9.6%.     

GC-MS/MS结合改进的QuEChERS方法测定茶叶中多农药残留

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS结合改良的QuEChERS方法同时检测茶叶中61种农药多残留的分析方法.在2—200μg·L-1浓度范围内,各农药的相关系数均在0.999以上.对50μg·L-1的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%均小于3.2%.当样品称样量为5 g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在5.0μg·kg-1以下.在0.01 mg·kg-1和0.1 mg·kg-1的加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0%—110.0%之间,完全满足日常检测对茶叶中农药残留分析的要求.     

分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定污泥中多环芳烃

本研究建立了检测污泥中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱测定方法,对该介质中16种多环芳烃(PAHs)的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化.采用100 m L正己烷∶丙酮(V∶V,50∶50)混合溶剂索式提取样品中的待测组分,经分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)净化,内标法定量.结果表明,分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)对PAHs单体专一吸附效果显著,对中环、高环PAHs的吸附明显,并且基质效应减弱.16种多环芳烃的线性范围为10—5000 ng·m L~(-1),相关系数(R2)不低于0.9978,加标水平为50、250、500 ng·m L~(-1)时,基质平均加标回收率分别为60%—105%,58%—121%和63%—115%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.8%—9.4%.该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好.