原子捕集火焰原子吸收光谱法测定海水中的铅和镉

我国一类海水中Pb和Cd的最大允许浓度分别为50和5μg/l,二类、三类海水中的Pb和Cd的最大允许浓度均为100和10μg/1。为了对海水中的Pb、Cd进行监测,测定方法的检测限最好等于或小于该浓度的1/10。按一类海水计即等于或小于5和0.5μg/1。传统的火焰原子吸收分光光度法(FAAS),雾化率一般只有5％左右,由于空气、乙炔气体的高稀释作用,使FAAS的灵敏度受到了限制。Lau等为了减小FAAS的高稀释作用,首先提出了用于FAAS的原子捕集技术。文献均采用单石英管系统。虽然单石英管系统的灵敏度较传统的FAAS的灵敏度有很大提高,但要测定海水中的Pb、Cd,需要较长的捕集时间,影响测定速度。笔者根据文献用不锈钢色谱柱制作了简易的双捕集管装置。并测定了海水中的Pb和Cd。与单捕集管系统相比,提高了灵敏度,缩短了捕集时间,是一种较好的测定海水中Pb、Cd的方法。     

三氮烯试剂催化光度法测定环境水样中的铜

1 前言 铜是环境分析中必测项目之一,一般采用阳极溶出伏安法、催化极谱法等测定。催化光度法具有灵敏度高、便于普及等优点,已用于痕量Cu(Ⅱ)的测定,其大多利用氧化剂氧化有色物质褪色反应体系,而用三氮烯类试剂还原抗坏血酸(VC)褪色的反应体系尚未见文献报道。本文主要研究了三氮烯类试剂之——2-羧基-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯(CB-DAB,本系合成)的褪色反应动力学条件,并测定了其反应级数和活化能。     

PAN——乳化剂OP胶束增溶光度法测定工业废水中微量镍

镍是废水监测的重要项目之一。目前,大多采用丁二酮肟光度法测定。但该法灵敏度较低,且废水中重金属离子较多,需用柠檬酸掩蔽,结果往往偏低,重现性差。本文提出用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)和聚乙二醇辛基苯基醚(即乳化剂OP)胶束增溶光度法,测定工业废水中的微量镍。在pH3.5～7.0范围内,在聚乙二醇辛基苯基醚存在条件下,Ni和PAN生成1∶2的络合物,最大吸收波长为570 nm。本方法灵敏度高,摩尔吸光系数ε=4.1×10~4。选择性好,Ca、Mg、Al 等离子均不干扰测定。利用控制溶液的pH,可以消除Cd和Zn的干扰。Cu可以用 Na_2S_2O_3溶液掩蔽。Fe用     

对氨基偶氮苯分光光度法测定大气中的二氧化硫

一、前言盐酸付玫瑰苯胺比色法,目前已广泛使用于大气中二氧化硫的测定。该法以甲醛作为吸收液。方法灵敏、特效,操作简单。但有色化合物的稳定时间短,受温度影响大。Kniseley 和 Throop提出了对氨基偶氮苯比色法,以单乙醇胺为吸收液。此法的优点是有色化合物较稳定,且受温度影响小。其缺点是试剂空白在测定波长509nm处也有吸收。以水为参比,用1cm比色皿测定,吸光度值高达0.35A左右。灵敏度也较盐酸付玫瑰苯胺比色法低。Bhatt 与 Gupta对灵敏度作了改进,但仍很低。本文在上述基础上作了改进,使空白值由0.35A降到0.12A,灵敏度达到0.2μg/10ml左右,略高于盐酸付玫瑰苯胺比色法(0.24～0.26μg SO_2/10ml)。     

用5[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4二氨基甲苯分光光度测定水和土壤中痕量钴

钴是生命所必需的微量元素之一。有关比色测定钴的方法近年来已有评述。 常用的试剂有亚硝基-R盐、PAR、亚硝基-DMAP、2,6二氨基呲啶-3,2-偶氮呲啶。这些试剂的克分子消光系数均在10~4数量级。S.Shibata等曾于1971年提出应用4[(5-氯-2-呲啶)偶氮]-1,3二氨基苯测定     

环境监测指数值的研究及其应用

介绍了环境监测指数值的意义及其在环境监测和管理中的应用。采用萃取光度法测定了Cd2＋的PAN—NTA－苯体系的环境监测指数数值     

新试剂对羧基偶氮苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定汞的研究与应用

研究了新显色剂对羧基偶氮苯重氮氨基偶氮苯测定汞的适宜条件。结果表明：在ｐＨ１１．０的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７─ＮａＯＨ介质中，汞与试剂形成１：２的配合物，其最大吸收波长为４７４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．０５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），汞浓度在０～３０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。测定了环境水样中的微量汞，结果令人满意。     

利用曲线补偿,变时溶出示差技术测定Cu,Ph,Zn,Cd初步探讨

本文利用曲线补偿，变时溶出示差技术提高了测定Cu，Ph，Zn，Cd的灵敏度、精密度和准确度，进一步改变了谱图的分辨率，避免了O2波的干扰。     

环境试样中联苯,二苯醚的气相色谱测定

和ＨＰ－５３０ｍ×０．５３ｍｍ毛细柱分离，可避免溶剂对联苯、二苯醚测定的干扰，选择二硫化碳作为萃取剂，保证了测定有足够的灵敏度及精确度。     

对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸测定水中痕量汞的研究

本文报导一种高灵敏度、高选择性、水相直接显色测定痕量汞的新方法。在Triton X-100存在下,NH₃·H20-NH₄Cl体系中,汞与新显色剂对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸(ADAAS)有灵敏的显色反应。红色络合物在528nm处摩尔吸光系数为1.76×105L·mol-1cm-1。金属离子中仅镉有干扰,可用氨三乙酸掩蔽。      

BDAB键合硅胶富集测定水体中痕量汞(Ⅱ)的研究

分别用静态法和动态法研究了苯重氮氨基偶氮苯键合硅胶吸附水体中痕量汞的条件,提出了一种富集和测定痕量汞的分析方法,结果表明,在ＰＨ４．０的条件下可现场富集环境水体中的妆胆汞,水体中其它元素不被吸附,ＢＤＡＢ－ＳＧ的最大吸附量为９６μｍｏｌ．ｇ＾－１,     

环境监测的新方法

随着经济建设和科学技术的发展,环境监测方法也需不断更新.本文介绍了三价铬离子的测定,采用三价铬(Ⅲ)与偶氮肿Ⅰ发生显色反应,形成络合物,选择性好,效果明显.对样品中微量铜的测定,采用铜与二乙基二硫代氨基甲酸镉(Cd—DDTC),在酸性条件下形成黄色络合物,被萃取在氯仿中,比色定量,也获得满意的效果.     

表面活性剂对苯胺和偶氮苯的增溶作用研究

文章研究了SDS、TX-100和鼠李糖脂等表面活性剂对苯胺和偶氮苯的增溶作用,探讨了不同表面活性剂的临界胶束浓度、胶束热力学参数与增溶动力学方程,并采用~1H NMR分析了苯胺和偶氮苯对SDS和TX-100质子化学位移的影响。结果表明不同表面活性剂的临界胶束浓度受温度影响明显,表面活性剂SDS和鼠李糖脂对苯胺的增溶效果显著,TX-100对偶氮苯的增溶效果明显。正交实验结果表明在313.15 K、pH 7.0、离子浓度20 g/L条件下,鼠李糖脂对苯胺增溶浓度可达20.7 g/(g·L),但在碱性条件下对偶氮苯增溶效果不明显。     

二次热解吸直接进样气相色谱法测定空气中苯系物

文章建立了空气中苯系物的分析方法,方法用Tenax TA吸附管吸附空气中苯系物,二次热解吸直接进毛细管气相色谱分析。该方法定性、定量准确,线性响应良好,回归方程的线性相关系数大于0．9991,相对标准偏差在2．1％～5．3％之间,加标回收率大于92％,具有良好的重现性。测定干扰小,检测灵敏度高,当采样体积1L时,平均解吸率在95％以上,苯系物的最低检出浓度可达0．5ug／m^3。本方法适合测定空气中低浓度的苯系物。     

用Triton X-100及PAN光度联合测定水中微量锌和镍

目前已有采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)分光光度法分别测定微量锌和镍的报道,灵敏度虽较双硫腙测锌及丁二肟测镍的方法高,但仍需用氰化钾等试剂和有机溶剂萃取,操作复杂,且有害于工作人员的健     

沉淀—树脂吸附法处理对氨基偶氮苯盐酸盐生产废水的研究

对氨基偶氮苯盐酸盐（ＰＡＢＳ）是生产染料的重要中间体。在ＰＡＢＳ生产过程中，排放出高浓度（ＣＯＤ４万～８万ｍｇ／Ｌ）、高色度（４万～８万）、高毒性（含苯胺和对氨基偶氮苯）和高氯（Ｃｌ－４万～１０万ｍｇ／Ｌ）的废水。利用中和沉淀—大孔吸附树脂吸附法进行了处理工艺的小试研究。结果表明，废水色度去除率达到９９９％，降到２０以下；出水中基本不含对氨基偶氮苯（ＰＡＢ）；出水中苯胺的浓度降到３ｍｇ／Ｌ。ＧＣ／ＭＳ分析的结果表明，乙醇脱附液中苯胺是最主要的有机物，所以利用该工艺能实现苯胺的回收。     

DSA类电极催化降解硝基苯动力学及机理的研究

用新兴的电化学催化系统,以特殊工艺自制的DSA类电极作阳极,对模拟硝基苯废水进行了降解处理,得出了该试验范围内的最佳条件,降解过程符合一级反应模型.根据分析,推测硝基苯分子主要先被阴极产生的H还原为亚硝基苯、苯胺等,然后再扩散到阳极附近被HO*氧化为偶氮苯、氧化偶氮苯等,最后进一步氧化开环,生成苯基丁二酸等酸类物质以至二氧化碳,同时硝基苯分子也可以直接在阳极附近得到氧化生成2-硝基苯酚.最后,对硝基苯的降解途径进行了描述.      

分光光度法测定雨水中微量过氧化氢的研究

本文提出了以钛（ＩＶ） 过氧化氢 ２ （３，５ 二溴 ２ 吡啶偶氮） ５ 二乙氨基苯酚（３，５ ｄｉＢｒ ＰＡＤＡＰ）三元配合物体系光度测定雨水中微量过氧化氢的方法，该方法简便，灵敏度和选择性较高，所得结果令人满意     

水和废水、土壤中总铬的测定方法研究

对二苯碳酸二肼分光光度法(A法)和火焰原子吸收法(B法)测定水和废水、土壤中总铬的方法进行了研究,A法灵敏度高准确度好,但操作复杂,耗时.B法干扰少,测定快速,但富燃型火焰不稳定,影响测定结果,通过实验找出最佳乙炔流量,使测定结果准确、可靠,同时扩展仪器的应用范围,提高仪器使用率.     

用液体离子交换剂—分光光度法测定和分离环境样品中的微量钛

笔者基于直接测量已吸收了源于样品的显色络合物的液体离子交换剂相所产生的光吸收,研制出一种测定微量钛的灵敏而又具有选择性的方法。在硫氰酸盐存在下,用液体离子交换剂Aliquat336萃取钛(Ⅳ)-苯氧肟酸(BHA)络合物的灵敏度比用己醇或异戊醇萃取钛(Ⅳ)-BHA络合物的灵敏度高10倍。本法可用于富集、测定和分离金属含量极低的工业废液和环境样品中的钛(Ⅳ)。