水和降水中硫酸根的测定

一、实验部分 1.方法原理:在弱酸介质中,硫酸根与铬酸钡反应,释放出铬酸根: SO_4~(2-)+BaCrO_4=BaSO_4↓+CrO_4~(2-)在氨性—乙醇溶液介质中分离除去过量的铬酸钡,通过测定反应中释放出的铬酸根而间接求算硫酸根的含量。降水中硫酸根的测定,可取少量滤液,加入二苯碳酰二肼显色剂加以测定。 2.干扰及消除     

离子色谱法同时测定硫的各种形态

本文采用2.0ml/min的3.0mmol/lNa_2CO_3/1.5mmol/1NaOH在Dionex HPIC-AG4、AS4 柱上对HS~-、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)和S_2O_3~(2-)进行分离,用银电极安培检测测定HS~-,而用抑制电导检测SO_3~(2-)、SO_4(2-)和S_2O_3~2两检测方式串联进行同时测定。对一些条件进行了优化。     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

离子色谱法测定碱片上的SO_4~(2-)离子

本文研究离子色谱法测定硫酸盐化速率,用碱片采集大气中含硫化合物(主要是二氧化硫)。碱片上的硫酸盐经淋洗液洗脱、过滤后、直接进入离子色谱仪测定SO_4~(2-)离子浓度。检出下限为0.2ppm,本法适用于颗粒物中可溶性SO_4~(2-)离子的测定。     

硫化物碘量法除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的方法

本方法在硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3~(2-)、S_2O_3~2的硫化物待测样品通过酸化——吹气处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3~(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-),效果良好.与原方法比较相对误差一般<1%;回收率可提高4%左右.     

离子色谱法测定水体中七种阴离子

本文叙述了使用国产ZIC—Ⅰ型离子色谱仪对水中七种阴离子(F~-、Cl~-、NO_2~-、PO_4~(3-)、Br~-、NO_3~-和SO_4~(2-))的测定条件,测定了方法的性能、精密度和准确度,加标百分回收率为94％—108％。     

离子色谱法同时测定大气颗粒物中七种阴离子分析方法的研究

本文用国产离子色谱仪同时测定大气颗粒物中七种无机阴离子F~-、Cl~-、NO_2~-、PO_4~(3-)Br~-、NO_s~-、SO_4~(2-).同时对样品的采集,试样的处理及测试全过程进行了研究.     

环境大气中二氧化氮的无动力采样探讨

用三乙醇胺(TEA)浸渍过的玻璃纤维滤膜吸附二氧化氮,洗脱液在酸性条件下与对氨基本磺酰胺发生重氨化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氨化合物。显色前加过氧化氢将SO_3~(2-)氧化为SO_4~(2-),以除干扰。比色定量,最低检测限2μg/5ml。     

北京市典型重污染过程中PM2.5载带水溶性无机离子污染特征分析

为研究北京地区冬季PM_(2.5)载带的水溶性无机离子组分污染特征,2013年1月在中国环境科学研究院内采用在线离子色谱(URG-9000B,AIM-IC)对PM_(2.5)中水溶性无机离子(SO_4~(2-)、NO_3~-、Cl~-、NH_4~+、Na~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+))进行监测与分析。结果表明,采样期间总水溶性无机离子(TWSI)浓度为61.0μg/m~3,其中二次无机离子SO_4~(2-)、NO_3~-、NH_4~+(SNA)占比达72.3%,在PM_(2.5)中占比为40.29%,表明北京市PM_(2.5)二次污染严重。重污染天[NO_3~-]/[SO_4~(2-)]表明,固定源污染较移动源更为显著。三元相图表明,在空气质量为优的情况下,NH_4~+(在SNA中占比为30.3%~65.5%,下同)主要以NH_4NO_3的形式存在,较少比例以(NH_4)_2SO_4存在;严重污染时,NH_4~+(47.3%~77.9%)主要以(NH_4)_2SO_4形式存在,其次以NH_4NO_3的形式存在,其余的NH_4~+以NH_4Cl的形式存在。[NO_3~-]/[SO_4~(2-)]日变化表明,早、晚机动车高峰影响北京重污染发生。     

“奎屯—独山子”区域秋冬季大气PM_(2.5)中水溶性离子特征分析

通过手工采集"奎屯—独山子"区域中冬季PM_(2.5),对SO_4~(2-)、NO_3~-、NO_2~-、Cl~-、F~-、K~+、Ca~(2+)、Na~+、Mg~(2+)和NH_4~+等水溶性离子特征进行了研究,结果表明:"奎屯—独山子"区域冬季PM_(2.5)中水溶性无机离子浓度分布为工业区与生活区较为相近,其中F~-、NH_4~+和K~+在2#生活区的浓度最大;NO_3~(2-)、Na~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)在1#生活区的浓度最大;SO_4~(2-)在1#生活区和4#工业园区的浓度最大;Cl~-在3#工业园区的浓度最大。通过与北京同期数据相比,除SO_4~(2+)外,其余离子浓度与北京同期相当或低于北京同期值;"奎屯—独山子"区域冬季颗粒物整体呈酸性,生活区2#点酸性最弱,1#点最强,生活区和工业区无明显功能区分布特征;本次调查期间属于重污染天气,且本次污染期间固定源较之于移动源的贡献更显著。     

电导检测器离子色谱法测定水中硫化物

用Zn(Ac)_2沉淀水中S~=,抽滤除去水中其他杂质,使沉淀在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用带电导检测器的离子色谱仪测定SO_4~=,换算成S~=含量。检出限为0.02mg/1(s)。本文对ZnS沉淀条件选择,影响氧化ZnS的因素,空白及干扰问题进行了讨论。方法可测定一般水样及污染源废水。     

离子色谱法测定大气颗粒物及地表土中阴离子的方法研究

本文用国产离子色谱仪同时测定大气颗粒物及地表土中七种无机阴离子即:F~-、CL~-、NO_2~-、PO_3~(3-)、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-).并对样品的采集、处理及测试全过程进行了研究,获得正确可靠的结果.本方法易于推广使用.     

二苯碳酰二肼测定水中铬方法的改进

在弱碱性条件下加入过量DPC然后再将样品调至酸性的方法更适合环境样品中Cr~(6+)的测定。当SO_3~2(-)、S~(2-)、S_2O_3~(2-)、NO_(2~-)浓度分别是Cr~(6+)浓度的5、20、50、200倍时不干扰测定。     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。     

应用羟基脒和酰胺的萃取分光光度法测定铬(Ⅳ)

本文提出了一种应用N—羟基—N.N′——二苯基苄脒(HOA)和N—芳基—乙酰胺(HL)选择萃取分光光度法测定煤灰、煤屑、水泥屑和工业废水小微克量Cr(VI)的新方法.此方法基于在盐酸溶液(0.3—0.6mol/l HCl)中氯仿萃取配合物[CrO_2·(OA)_2]2HL.对于氯仿中三种不同酰胺的[CrO_2·(OA)_2]的配合物的摩尔吸光系数范围为(1.1～1.3)×10~4l·mole~(-1)·cm~(-1).本文选以最简单的酰胺N—苯基乙酰胺(PAA)做了详细地研究.该方法Cr(Ⅵ)的检测限为0.01mg/l.在检出Cr(Ⅵ)的不同环境试样中此方法的相对标准偏差范围为±0.8～1.3%.做干扰离子对测定Cr(Ⅵ)影响的试验.发现除Mn(Ⅶ)外大多数常见金属对测定均无干扰.     

奎独乌区域大气降水离子来源分析

通过研究2010—2015年奎独乌区域大气降水化学特征和变化,分析降水中离子组成和来源。结果表明,2010—2015年奎独乌区域硫酸型大气污染较为明显,硫酸盐污染物对降水酸性影响略降,土壤扬尘带来的钙离子污染略降;降水中SO_4~(2-)、Cl~-、Ca~(2+)、Na~+、F~-、K~+主要来源于土壤扬尘,其中SO_4~(2-)、Cl-、Ca~(2+)还来源于人为源排放;NO-3主要来源于人为源排放。工业源SO_2、烟粉尘排放量变化是引起降水中SO_4~(2-)、Ca~(2+)当量浓度变化的主要因素,大风和扬尘天气的减少也是降水中Ca~(2+)当量浓度降低的重要因素;工业源和机动车NO_x排放量变化是引起降水中NO_3~-当量浓度变化的主要因素。     

重庆市主城区大气水溶性离子在线观测分析

2015年12月—2016年3月期间,利用在线气体与气溶胶成分监测仪(IGAC)在重庆市大气超级站开展连续观测分析,并捕捉到2次持续时间较长的空气重污染过程。对PM_(2.5)中9种水溶性离子及5种气态前体物的观测结果分析表明:NO_3~-、NH_4~+和SO_4~(2-)是重庆市主城区PM_(2.5)中主要的水溶性离子成分,其浓度均表现出明显的日变化特征,主要以(NH4)_2SO_4和NH_4NO_3的形式存在。NH_3和SO_2是最主要的气态污染物。2次重污染过程的水溶性离子组分有明显差异,细颗粒物累积型污染的NH_4~+、SO_4~(2-)、NO_3~-浓度高,二次转化十分明显;春节期间烟花爆竹集中燃放,Cl~-、K~+浓度高,主要属于一次排放;污染期间主要离子组分的同源性特征显著。     

上海青浦地区大气降水的化学特征

利用上海青浦地区2003—2014年观测的大气降水监测资料,分析该区域12 a以来大气降水的酸化程度、化学组成特征,探讨降水中化学成分的不同来源及相对贡献。结果表明:降水pH年均值为4.43~6.33,酸雨频率为2.6%~86.8%,降水酸化程度大致经历了明显恶化和波动变化2个阶段。降水电导率年均值为1.77~4.01 m S/m,呈下降趋势。降水中各离子雨量加权平均当量浓度顺序为SO_4~(2-)NH_4~+Ca~(2+)NO_3~-Cl~-Na~+Mg~(2+)F-K~+,SO_4~(2-)、NH+4、Ca~(2+)和NO_3~-是降水中的主要离子,占离子总量的83.0%;降水类型由硫酸型向硫酸和硝酸混合型转变。降水离子中的二次组分SO_4~(2-)、NO_3~-和NH_4~+绝大部分来源于人为源,Ca~(2+)、Mg~(2+)和K+主要来自于土壤源和人为源的贡献,Cl~-主要来自海洋源,同时人为源的影响也不可忽视。     

硫酸钡比浊法的改进

测定水中SO_4~(-2)的硫酸钡比浊法,多用甘油——乙醇作稳定剂,所得工作曲线为“S”形,相关系数达不到三个力,且稳定时间较短。如改用明胶作稳定剂,相关系数可达三个九,且方法的检测限,测定浓度范围和加标回收率均有改善。