ASE—一种用于土壤中环境有机化合物快速制备的加速溶剂萃取体系

在有机分析中,很少有普遍适用的进行土壤有效处理的自动萃取体系.多年来,美国环境保护局(EPA)也一直试图解决这一问题.索氏萃取虽然是实验室中使用最多的方法.但其萃取时间太长(大约16h),溶剂用量很大(>500ml),使用时并不理想.其它一些方法虽能部分克服索氏萃取的缺点,但它们本身也存在这样或那样的问题:例如超声萃取使用的溶剂仍然较多,仪器保养要求较高,在使用时可能会破坏某些分析物(如有机磷化合物):超临界流体萃取(SFE)常常需要一种共溶剂,而且其应用范围较窄.操作人员要有很高的技术才能得到可靠的结果.     

加速溶剂萃取技术及萃取系统

加速溶剂萃取技术 (ＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ ,ＡＳＥ)是在较高的温度 (5 0℃— 2 0 0℃ )和压力(1 0 0 0— 3 0 0 0ｐｓｉ)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法 .在高温条件下 ,待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快 ,可大大缩短提取时间 .同时由于加热的溶剂具有较强的溶解能力 ,因此 ,可减少溶剂的用量 .在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点 ,使其保持液体状态 ,从而保证萃取过程的安全性 .加速溶剂萃取原理图和常用的索氏提取、超声提取相比 ,采用加速溶剂萃取技术可…     

不同预处理技术提取沉积物中多氯联苯有机物的比较

长期以来 ,人们对多氯联苯类有机物在水 沉积物中的迁移、吸附 解吸及降解等行为进行了广泛的研究 ,但是 ,在分析环境样品中的多氯联苯时难以准确定量 ,特别是从环境介质中准确提取多氯联苯非常困难 ,因此 ,有必要建立快速、精确的提取技术 ,以取得最大的提取效率 .沉积物中多氯联苯类有机物的分析预处理技术 ,一般用经典的索氏提取方法 ,近年来发展了超声波提取、微波辅助提取、超临界提取和加速溶剂提取等技术 ,这些提取方法的测定结果准确灵敏 ,但部分技术也存在消耗大量溶剂、费时且操作繁琐等不足 .本文应用索氏提取、固相流体热萃取…     

使用加速溶剂萃取提取环境样品中的多氯联苯

加速溶剂萃取(简称ASE)是一种全新的萃取方法.它可以显著提高样品前处理的速度.溶剂被泵入填充有样品的萃取池后,加温、加压,数分钟后,萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中供分析用.萃取步骤全程自动化,时间短,溶剂消耗少.可以代替溶剂消耗量很大的索氏萃取和超声波萃取.     

环境样品前处理技术及其进展（二）

在前文中讨论了环境样品的制备、前处理的概况，以及超临界流体萃取法。本文将继续报导近年来环境样品制备与前处理领域中其他一些新技术和新方法，包括固相萃取（ＳＰＥ）、微波溶出（ＭＷＤ）和液膜萃取（ＳＬＭ）法，阐述了这些方法的基本原理、操作过程、各种实验参数的影响，及其在环境样品制备与前处理中的应用，并探讨了该领域的发展动向。     

污染土壤中苯系物的热解吸

以苯系物(BTEX)污染土壤为对象,研究温度和加热时间对土壤中污染物BTEX解吸的影响,初步探讨BTEX各污染物沸点与分子量大小和去除效率的关系.结果表明,随温度的提高,污染物BTEX的饱和蒸汽压也会随之增大,导致其在土壤中挥发性增强;采用一阶衰减模型计算BTEX热解吸的衰减常数,得出温度和加热时间可直接影响解吸过程;同时通过对BTEX各污染物去除率的比较,表明分子量越大,沸点越高的污染物,越不易被解吸出.通过加热可增强土壤中BTEX的热解吸,对热解吸现场小试的开展奠定了基础.     

DIONEX ASE 200——为您的实验室带来快速高效溶剂萃取的革命

ASE 200是用于液一固萃取的一项新技术,它具有萃取速度快、操作简单、成本低等优点,特别需要指出的是,ASE 200已经获得美国国家环保局的认可.惊人的萃取速度ASE 200的快速萃取是通过升温、加压实现的.升温可以提高萃取速度;加压可以避免溶剂沸腾,从而保证操作的安全性.萃取所需时间和溶剂耗量少于索氏萃取和超声波萃取.在现有条件下易于开展工作ASE 200操作简便,所使用的萃取剂与现有方法相同,不存在技术风险.自动操作系统     

不同加热方式下催化氧化甲苯的性能研究

研究考察了微波单模腔、多模腔与传统电炉三种不同加热方式下甲苯的催化氧化性能,分析不同加热方式下进出口气体温度和固定床反应温度的变化,并对实验前后的Cu-Mn-Ce/TiO2-分子筛催化剂进行了扫描电镜、X射线衍射和比表面积等表征测试.研究表明,相同工艺条件下电炉加热、微波多模腔与单模腔加热对甲苯的去除效率分别为77%、83%和94%,对应的床层反应温度为265℃、215℃和145℃,微波加热的选择性、"热点效应"和偶极极化作用提高了甲苯的降解效率并降低其氧化温度和工艺处理能耗,微波单模腔内高的能量密度显著提高了甲苯的氧化效率并降低反应温度.催化剂表征发现,微波加热对催化剂结构与活性组分的分布几乎没有影响,而电炉加热则导致催化剂表面烧结与活性组分团聚,微波加热下催化剂更大的比表面积有利于甲苯的吸附与氧化降解.     

交联淀粉微球微波辅助反相乳液法合成及性能研究

以甲基紫吸附去除效率作为考核指标,研究了淀粉(ST)、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)、引发剂(K2S2O8/NaHSO3)用量、聚合温度以及聚合反应时间等因素对微波辅助反相乳液法制备交联淀粉微球(CSM)的影响,利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、电镜扫描仪(SEM)、比表面积分析仪等对CSM进行了表征,对比了优化条件下水浴和微波两种不同加热方式合成CSM的吸附效率.结果表明,MBAA成功与淀粉交联成类球状聚合物,聚合微球平均粒径约为9.253μm,聚合微球明显增加了微孔面积,微波加热合成的CSM对甲基紫的吸附率高于水浴加热合成的CSM.     

使用加速溶剂萃取仪萃取氯化除草剂

加速溶剂萃取技术(简称ASE)是一种全新的高效样品前处理方法.常用的有机溶剂由泵注入已填充样品的萃取池后,加温加压,数分钟后,萃取液由载气吹入收集瓶中供分析.萃取全过程实现自动化,并且可以多次萃取,快速省时,溶剂消耗量少.分析土壤、淤泥等固体样品中的除草剂,首先要将其从基体中提取出来.从前,这一工作需要大量有机溶剂.然而在近期环境法规将就世界范围内实验室的有机溶剂用量作出许多严格的规定.例如:在美国,最近颁布的行政法规减少了联邦实验室内50—90%的溶剂用量.因此,由美国DIONEX(戴安)公司推出的减少溶剂用量的固体样品前处理方法——加速溶剂萃取应运而生.     

生物基质中四溴双酚A和六溴环十二烷分析方法研究进展

四溴双酚A(tetrabromobisphenol A,TBBPA)和六溴环十二烷(hexabromocyclododecane,HBCD)是目前世界上广泛使用的溴系阻燃剂,其对环境及人体的健康风险备受关注.本文对近年来生物基质(体液基质、生物组织等)中TBBPA和HBCD的分析方法,包括前处理方法和分析测定方法进行了综述.重点介绍了索氏提取法、液液萃取法、固相萃取法、加速溶剂萃取法等提取方法和气相色谱-质谱法、高效液相色谱-质谱法等仪器测定方法,并对各方法的优缺点进行了比较,为建立快速准确测定生物基质中TBBPA和HBCD的方法提供参考,为今后开展HBCD和TBBPA生物有效性以及健康风险评价研究提供方法依据.     

美国DIONEX(戴安)公司简介

戴安公司的产品主要有离子色谱(IC)、高压液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)、超临界流体萃取(SFE)、超临界流体色谱(SFC)、快速溶剂萃取(ASE)等高科技领域的新型技术.戴安公司是世界知名的离子色谱先驱,其离子色谱仪的性能一直处于国际领先水平,是较早获得国际ISO-9001质量认证的公司.离子色谱法是有效分离离子和带电分子的分析技术,自1974年发明以来,已成为水质监测、环境废水污染监测和生产工艺中原料及产品在线检测等许多分析领域内必需的分析技术(例如图1-5).     

土壤中痕量氯代苯胺的MAE-SPME-GC/QQQ测定

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱/三重四极质谱法(MAE-SPME-GC/QQQ)同时测定土壤中多种氯代苯胺的方法.优化了多反应监测(MRM)的仪器条件,研究了微波萃取温度、保持时间、溶剂体积对萃取效果的影响,确定最佳实验条件为4 g土壤样品加入30 m L水,在100℃下微波萃取5 min.各目标物的线性范围为0.005—20μg·L-1,方法检出限为0.003—0.4 ng·g-1.测定0.5 ng·g-1和5 ng·g-1加标土壤样品,回收率为38.6%—116.4%和24.8%—82.0%,相对标准偏差为3.2%—27.7%和12.5%—22.7%(n=7).方法综合了MAE快速高效、SPME富集浓缩以及GC/QQQ抗干扰强的优势,适合于非高有机质含量土壤中氯代苯胺类残留的快速痕量分析.     

分析样品处理中的红外线快速加热技术

本文研究了红外线快速加热样品处理工艺,红外线由钨灯产生,酸性悬浊液样品盛在玻璃容器中.该工艺的主要优点是结构简单、费用低.另外,稀酸溶液不到60s中就可加热到需要温度,且整个过程不到5min.该工艺适用于痕量分析,最初的研究是测定牛肝、苹果叶等原料中的Cu、Fe、Mn含量.结果可以达到95%的置信水平.在未经任何预处理或仅做冷冻干燥情况下,可测定铜和锰的含量,证实与用常规的微波辅助法结果一致.     

微波法不同影响因素对土壤中氯丹降解的影响

以农药生产企业搬迁遗留场地土壤为研究对象,研究了微波修复土壤技术的各影响因素对氯丹降解的影响.结果表明:在土壤含水率20％、pH值8.5、活性炭投加量50 g·kg-1、微波功率600 W和辐照时间20 min条件下,微波法对氯丹去除率达到89％;若土壤中氯丹去除温度保持在300 ℃以上,可使氯丹大幅度去除.各因素对微波法去除氯丹的影响由大到小依次为微波功率、辐照时间、活性炭投加量和含水率.修复过程中氯丹降解的中间产物有六氯、七氯和九氯等,推测其降解过程存在加氯和脱氯反应.     

叶类蔬菜有机氯农药残留测定过程中的提取和净化

用柱萃取法提取 ,气相色谱 电子捕获检测器 (GC ECD)测定蔬菜中的多种有机氯农药 .比较了不同提取溶剂对蔬菜中有机氯农药的提取效率 .就回收率而言 ,正己烷和丙酮 (V/V ,4∶1 ) >石油醚和丙酮 (V/V ,4∶1 ) >二氯甲烷和丙酮 (V/V ,4∶1 ) >纯正己烷 .用正己烷和丙酮作提取溶剂时 ,1 2种有机氯农药中有 1 0种的回收率在 80 %以上 ,变异系数在 1 %— 1 5 %之间 .不同固相萃取 (SPE)填料对有机氯农药的纯化效率为 :硅胶对目标物质的净化效率要高于硅藻土和氟罗里硅土 ,硅胶做填料时变异系数在 1 5 %以下 .因此 ,本实验认为用正己烷和丙酮 (V/V ,4∶1 )做提取剂、选择硅胶做填料能够对蔬菜中多种有机氯农药有较好的提取和净化效果 ,是一种较理想的蔬菜中有机氯农药的分析方法 .     

加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药

加速溶剂提取技术萃取蔬菜样品中的有机氯农药残留具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点。用加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留,其结果与国标法(GB/T5009,19-1996)和美国EPA法(3545)进行比较。结果表明:加速溶剂提取-气相色谱法能够对蔬菜中多种有机氯农药残留的提取和测定达到很好的效果,蔬菜中12种有机氯农药在两种质量分数(25和100ng·g-1)的添加的回收率在80%和125%之间,高于国标法,而与美国EPA的方法相当。用此法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留状况进行分析表明:南京市郊蔬菜中有机氯农药的检出率在76%和100%之间,DDTs是蔬菜中的主要有机氯农药残留,其次为六六六,分别占残留总量的48.5%~74.6%和14.0%~27.9%。10种试验蔬菜体内DDT和六六六的残留量均不超标,但此类物质可在食物链中富集和放大,仍会对农产品质量和人体健康构成潜在威胁。     

水体中塑料助剂迁移值的检测方法

正增塑剂、抗氧化剂、阻燃剂等小分子助剂可以提升塑料的物理化学性能,在制造领域被广泛应用.然而,小分子助剂易迁移至外部环境且化学性质稳定,与生物体接触后,由于其亲脂的特性,易累积产生毒害效应.目前已有采用液液萃取法(LLE)或固相萃取法(SPE),建立了针对邻苯二甲酸酯类和多溴联苯醚类塑料助剂在环境中迁移值的检测方法,但并无一种方法能系统地反应样品中多种小分子助剂的迁移值.本实验选取高分子工业常见且易迁移的1种抗氧化剂、1种阻燃剂、3种传统的增塑剂和1种环保型的增塑剂为测试对象,在LLE法基础上,改良了萃取溶剂和色谱条件.优化后的实验条件操作简便,并成功应用于环境实际样品的分析.     

固相萃取/气相色谱质谱法测定灰尘中的氯代多环芳烃

建立了固相萃取(SPE)/气相色谱质谱(GC/MS)联用检测灰尘中氯代多环芳烃(ClPAHs)的方法.以正己烷和二氯甲烷混合液为提取溶剂,索氏提取灰尘样品中的20种ClPAHs,活性硅胶层析柱与活性炭混合硅胶SPE柱协同净化.净化后的提取液采用GC/MS测定,SIM模式扫描,并用质谱特征离子定量分析.结果表明,填充量为0.2 g(W(活性炭)∶W(硅胶)=1∶40)的活性炭混合硅胶SPE小柱能有效地将ClPAHs分离出来,载样后采用反向溶剂洗脱,既提高了回收率又减少了洗脱剂甲苯的用量,净化效果好.处理灰尘样品后检测分析,20种ClPAHs的平均回收率稳定在60.4%—120.1%,相关系数>0.99,检出限为0.04—0.17 ng.g-1,相对标准偏差为1.6%—10.2%.本方法前处理简单,定性、定量准确可靠,可广泛应用于环境介质中氯代多环芳烃的检测.     

分散液液微萃取-能量色散X射线荧光光谱法测定环境水样中的痕量铜

本文采用分散液液微萃取(DLLME)技术来分离富集环境水样中痕量铜,结合薄样技术,利用能量色散-X射线荧光光谱仪(ED-XRF)对其进行检测.实验以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为螯合剂,对萃取剂、分散剂的种类及体积、螯合剂的用量、pH值、萃取时间等影响实验萃取效率的因素进行了优化,得出在50μL四氯化碳,0.4 m L甲醇,pH=8,DDTC质量分数为0.03%,萃取时间3 min的条件下进行实验,萃取效率最佳.实验采用内标法进行定量,检出限为0.08μg·L~(-1),对两种实际样品进行6次平行检测,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%和3.3%,加标回收率为97%—105%.因此本方法适用于环境水样中铜含量的检测.