水中3种微囊藻毒素的高效液相色谱测定方法优化

对天然水体中3种痕量微囊藻毒素（MC-RR、MC-YR、MC-LR）的淋洗、洗脱、液相色谱测定等环节进行单因素不同水平考察,结果表明：以体积分数为45%的甲醇水溶液（含0.1%的TFA）为固相萃取淋洗剂、10 mL甲醇（含01%TFA）为固相萃取洗脱剂,体积分数为70%的甲醇水溶液（含0.1%TFA）为液相色谱流动相,可在6 min内有效分离MC-RR、MC-YR、MC-LR。将优化后的方法用于实际加标水样的测定,MC-RR、MC-YR、MC-LR的方法检出限分别为0.064 μg/L、0.098 μg/L、0.095 μg/L,加标回收率为87.0%~116%,RSD为10.2%~18.8%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定武汉东湖水体中微囊藻毒素

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定东湖水样中微囊藻毒素(MC)的方法,考察了不同流动相、淋洗液和洗脱液对MC-RR和MC-LR测定的影响。结果表明,MC-RR和MC-LR的方法检出限分别为0.0789μg/L和0.0234μg/L,其线性定量范围分别为0.1～10.0mg/L和0.06～10.0mg/L;样品测定回收率为78.4%～97.4%,RSD小于6.3%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

高效液相色谱法检测水中微囊藻毒素的实验条件优化

通过实验优化高效液相色谱检测水中微囊藻毒素的方法,对水样前处理过程中使用的固相萃取柱、淋洗剂、洗脱剂及浓缩定容方式等进行了选择.用流动相为V(1.25%TFA水溶液)∶V(甲醇)=40∶60的溶液洗脱,MC-RR和MC-LR在15 min内有较好的分离,工作曲线的范围为0.1 mg/L～10 mg/L,方法检测限为0.1 μg/L,两者的回收率分别为98.1%和101%.测定方法简易、可靠和实用.     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物,优化了试验条件。方法在0 mg/L~40.0 mg/L范围内线性良好,14种酚类化合物的检出限为0.6μg/L~2.6μg/L,水样平行测定的RSD为0.2%~2.7%,加标回收率为96.3%~99.9%。     

HPLC-高分辨飞行时间质谱测定水中多种微囊藻毒素

水样经HLB小柱富集、净化后,采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、〖JP3〗MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明,8种微囊藻毒素在0500 μg/L～〖JP〗100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0001 μg/L～0005 μg/L,自来水空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为725%～998%,5次测定结果的RSD为19%～112%。将该方法用于测定珠海本地水产养殖鱼塘和小型水库的水样,结果均未检出     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中苯胺和联苯胺

用Waters Oasis MCX固相萃取小柱富集水中的苯胺和联苯胺,以2%氨水-甲醇混合溶液为洗脱液,采用高效液相色谱法DAD检测器在285 nm波长下测定。苯胺和联苯胺分别在0 mg/L～100 mg/L和0 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.3 μg/L和0.1 μg/L,饮用水加标平行测定6次的RSD分别为0.9%和0.3%,回收率分别为98.3%～99.1%和97.6%～102%。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定地表水中微囊藻毒素

采用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定饮用水源地地表水中痕量微囊藻毒素MC-LR,优化了色谱和质谱条件,以甲醇/水(含0.1％甲酸)混合溶液(体积比60:40)为流动相,选择定量离子质荷比(m/z)996.3.方法在0.100 mg/L-2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 μg/L,空白水样加...     

高效液相色谱法测定水中7种三嗪类除草剂

采用液液萃取和固相萃取两种方法预处理,高效液相色谱二极管阵列检测器测定水中7种三嗪类除草剂,选择了合适的检测波长和梯度淋洗条件。方法在0.100 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06μg/L~0.15μg/L,水样平行测定的RSD为1.6%~6.5%,加标回收率为95.0%~106%。     

水中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立测定水体中微囊藻毒素(MCYST)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.水样通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,6min内完成3种MCYST的分离及检测.MCYST-LR、MCYST-RR、MCYST-YR检出限分别为3.5、2.5、5.0ng/L,回收率为85.6％～107.9％,为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法.     

高效液相色谱法测定地下水中洛克沙胂

地下水水样经磷酸二氢钾提取后,用MAX固相萃取小柱对其净化、浓缩,再用高效液相色谱仪测定样品中的洛克沙胂。对色谱条件进行优化,使该方法在0.500 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.047μg/L。空白加标样6次测定结果的RSD为5.3%,空白水样的3个质量浓度水平的加标回收率为79.8%~88.8%。将该方法用于测定6个地下水实际样品中洛克沙胂,其中1个被检出,测定值为0.42μg/L。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中7种氯酚类化合物,Waters OASIS WAX柱萃取效率最高,最佳萃取时间和洗脱时间分别为60和5 min。该法的线性范围为1.0~40 mg/L,检出限为0.015~0.5μg/L,精密度为0.558%~2.22%,回收率为83.2%~105%。该法适用于地表水及饮用水中氯酚类化合物的检测。     

固相萃取富集高压液相色谱分析饮用水中的苯并(a)

本文以高压液相色谱仪作为样品分析手段,对Ｃ１８键合相吸附剂富集饮用水中苯并（ａ）芘回收效率的影响因素逐一进行系统研究。实验结果显示,在优化的样品富集和样品分析条件下,该方法具有快速、安全、高效和低耗等优点,在绝对进样量００２５～０３ｍｇ之间,线性良好,方法最低检出限为０５ｎｇ／Ｌ,同时准确度和精密度也得到很好地控制。另外,该方法在自来水及其源水的样品分析中获得了良好的结果。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地下水中多环芳烃的技术研究

建立了固相萃取结合高效液相法测定地下水中的15种多环芳烃.采用CLEAN-UP C18固相萃取小柱富集水样,系统考察了样品的流速和洗脱剂的强度、用量、有机改性剂加入的量以及氮气浓缩条件对测定的影响.15种多环芳烃的方法检出限为1～14ng/L,加标回收率在73.4%～105%之间.本实验方法简便快速、稳定可靠,适用于地下水中15种多环芳烃的测定.     

高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了液相色谱法直接测定水中的10种硝基苯类化合物的方法,C18色谱柱为分离柱,检测波长为254 nm,以甲醇和水为流动相,前处理过程水和甲醇以9∶1的体积比混合,水样过微孔滤膜后直接进液相色谱分析。该法分析10种硝基苯类化合物的检出限为4.3~5.5μg/L,加标回收率为79%~136%,精密度为6.8%~13%,符合监测要求。     

高效液相色谱法测定水中甲醛

以2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)为衍生试剂,在柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH值约为3)条件下,使甲醛转化为相应稳定的甲醛-2,4-二硝基苯腙,0.45 μm过滤头过滤后,在360nm处紫外检测,其检出限5.0μg/L,加标回收率为88.0％～115％.     

高效液相色谱法测定废水中阿维菌素的含量

建立了一种采用高效液相色谱法(HPLC)检测废水中阿维菌素含量的方法。以二氯甲烷作萃取剂萃取废水中的阿维菌素,以甲醇 H2O(88 12)为流动相、Spherisorb C18柱高效液相色谱分离、紫外检测器在波长为245nm时测定。阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025~0.100mg/ml;水样相对标准偏差小于10.6%,加标回收率为75.8%~87.6%。     

超高效液相色谱法测定土壤中微量阿特拉津

采用超高效液相色谱仪,建立了土壤中微量阿特拉津的快速检测方法.研究结果表明:采用反相C18色谱柱,以甲醇/水(70:30,v/v)为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm条件下,在12.5～1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),检出限0.18×10-3 mg/...     

高效液相色谱法直接测定环境水体中直链烷基苯磺酸钠类阴离子表面活性剂

使用亚甲蓝分光光度法和流动注射法分析环境水体中的阴离子表面活性剂的过程中用到的三氯甲烷会带来次生环境污染问题,同时也会在一定程度上影响检测人员的健康。结合现有仪器设备,通过优化检测流程,建立了一种适用于高海拔条件下测定环境水体中直链烷基苯磺酸钠(LAS)类阴离子表面活性剂的方法。该方法以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为定量标准物质,采用高效液相色谱法测定,使用归一化法定量。经验证,在0.02~2.00 mg/L浓度范围内,所建立校准曲线的线性回归系数在0.999以上。该方法具有良好的检出能力(检出限为0.01 mg/L)和抗干扰能力,重复性范围为1.3%~6.2%,准确度范围为2.1%~4.0%,回收率范围为80.0%~116%,相关验证参数均能满足实际样品的分析要求。检测过程避免了二次污染物的产生,减少了对实验人员健康的影响。该方法具有操作简便、高效且对环境友好的特点。     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定海水中16种磺胺类抗生素残留

利用固相萃取前处理方法,净化和富集海水中的16种磺胺类抗生素,采用超高压液相色谱-串联质谱法进行定性和定量检测,建立了完整的海水中磺胺类抗生素的检测方法,并对质谱条件、液相条件和固相萃取条件进行了优化。实验结果表明,16种磺胺类抗生素在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均可以达到0.996以上,方法检出限为0.3~1.1 ng/L。对水样进行高、中、低3个质量浓度的加标回收实验,回收率分别为82.3%~125.7%,73.3%~125.1%和75.2%~119.2%,相对标准偏差为2.4%~12.0%。该方法具有操作简便、重现性好、灵敏度高的优点,可用于海水中磺胺类抗生素的监测分析。