水中微量五氯酚的气相色谱法测定

提出ＧＣ－ＦＣＤ分析方法测定水中微量五氯酚残留量。水样经萃取分离、衍生后，采用石油醚提取醋酸五氯酚酯，然后进入色谱柱，柱内填充２％ＯＶ－１７＋２％ＱＦ－１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ－ＨＰ（８０～１００目），柱温２００℃，Ｎ＿２流量８０ｍＬ／ｍｉｎ，五氯酚酯３ｍｉｎ内出峰，最低检测浓度为０．１μｇ／Ｌ，各种样品回收率均在９０％以上，样品测试结果满意，可用于多种水体中微量ＰＣＰ残留量的测定。     

污水COD_(Cr)测定中氯离子的去除

污水ＣＯＤＣｒ测定中氯离子的去除石志平（吉林洮南市环境监测站，洮南１３７１００）①实验方法：取污水样５０ｍｌ，加１０ｍｌ硫酸银液（４．３９７ｍｇ／ｍｌ）、２％碳酸氢钠液１．０ｍｌ、２％硫酸铝钾液０．５ｍｌ，混匀静置５ｍｉｎ过滤，取３０ｍｌ滤液供测定。...     

Bi（Ⅱ）──APDC共沉淀富集脱脂棉分离FAAS测定水中痕量Pb、Cd

Ｂｉ（Ⅱ）──ＡＰＤＣ共沉淀富集脱脂棉分离ＦＡＡＳ测定水中痕量Ｐｂ、Ｃｄ王林涛，杨玲（云南玉溪地区环境监测站，６５３１００）取加热浓缩至２０ｍｌ的水样，加入Ｂｉ（Ⅱ）（１００μｇ／ｍｌ）３ｍｌ、ＡＰＤＣ３ｍｌ，ＮａＯＡＣＨＯＡＣ缓冲液２ｍｌ，调ｐＨ至...     

离子色谱柱的清洗问题

①将保护柱和分离柱与抑制器和检测器断开,用去离子水泵入色谱柱内清洗柱中淋洗液。②根据色谱柱可能污染物类型选用适当清洗剂,以１．０ｍｌ／ｍｉｎ左右流速向色谱柱通入清洗剂溶液,清洗１小时,再用去离子水冲洗清洗剂至中性。③用所需淋洗液平衡柱子,接好抑制器和检测器,进标样,检查清洗效果。离子色谱柱的清洗问题@敖雪桔$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005@郭娟$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005@黎瑞敏$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005     

CL-5209微色谱柱分离富集光度法测定环境样品中微量铀

研究了ＣＬ５２０９萃淋树酯微色谱柱柱性能以及对铀和主要伴生元素的分离富集情况。结果表明,在１ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中,除铀（Ⅵ）、钍（Ⅳ）、金（Ⅲ）和少量稀土元素能被ＣＬ５２０９萃淋树酯吸附外,其它常见共存元素不被吸附。用５ｍｌ１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＮＯ３可以安全淋洗除去钍和少量稀土,再用１４ｍｌ混合掩蔽剂可以完全解析铀,结合以在溴代十六烷基吡啶存在下５Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ显色,能快速准确地测定环境样品中ｐｐｂ级铀     

火柴中总铬测定的前处理方法

火柴中总铬测定的前处理方法李华于卫东夏凯（山东济宁市环境监测站，济宁２７２１４５）经试验表明，火柴样品的前处理，以采用硫酸溶液浸泡、加热消解的方法比用硝酸的为好。其步骤：向样品锥形瓶中加１５ｍｏｌ／Ｌ（１／２Ｈ２ＳＯ４）溶液５０ｍｌ，浸泡３０ｍｉｎ...     

不蒸馏直接比色判断挥发酚考核样的稀释倍数

按考核样说明进行稀释后取５０ｍｌ移入５００ｍｌ分液漏斗中,加缓冲液２０ｍｌ,使ｐＨ＝１０±０２,加４氨基安替比林溶液１５０ｍｌ、铁氰化钾１５ｍｌ,充分混匀呈浅绿色放置１０ｍｉｎ,加１０００ｍｌ三氯甲烷,剧烈振摇２ｍｉｎ,待有机相与水相充分...     

固体废弃物评价试验方法的新进展

固体废弃物评价试验方法的新进展李国刚，齐文启，王素芳（中国环境监测总站，北京１０００２９）（上接本刊９６年第２期第６４页续表２７）表２７挥发性有机物在宽芯／窄芯毛细柱上的色谱保留时间和方法检测限（ＭＤＩ。）注：ａ．样品体积２５ｍｌ；ｂ．柱２＇（非低温...     

钴（Ⅱ）－过氧化氢－苯基荧光酮体系催化光度法测定痕量钴的研究

本文研究了钴（Ⅱ）催化过氧化氢氧化苯基荧光酮的褪色反应，测定了反应级数和表观活化能，建立了测定痕量地的新方法。２５℃时本法检出限为２９×１０－１３ｇ／ｍｌ，线性范围为０．０４～２ｎｇ／１０ｍｌ，催化反应表观活化能为５６．１５ＫＪ／ｍｏｌ。该方法己用于维生素Ｂ１２、人发和茶叶中痕量钴的测定．结果满意，相对标准偏差为２．４～３．４％。     

环境空气中沥青烟的监测

用装有７５ｍＬ环己烷的玻板吸收在２０℃左右,用大气采样器以０．５Ｌ／ｍｉｎ流量,采取环境空气６０ｍｉｎ,在紫外分光光度计２２４ｎｍ波长处测定,方法实用,简便。     

废石油醚回收方法

废石油醚回收方法陆气浩（江苏省海门市环境监测站，海门２２６１００）先将废液装于蒸馏烧瓶中，在水浴上分三个阶段恒温蒸馏，温度分别为６０、７５、８７℃。各阶段控制时间１５～２０ｍｉｎ。馏出液通过内径２５ｍｍ，高７５０ｍｍ玻璃柱，内装下层硅胶高６００ｍｍ，...     

meso-四(3-氯-4-甲氧基苯基)卟啉二阶导数分光光度法测定废水中痕量汞(Ⅱ)

本文基于Ｈｇ（Ⅱ）ｍｅｓｏ四（３氯４甲氧基苯基）卟啉（Ｔ（３Ｃｌ４ＭＯＰ）Ｐ）Ｔｗｅｎ８０显色体系,提出一种高灵敏度二阶导数分光光度法测定工业废水中的痕量汞（Ⅱ）,研究了汞配合物的形成条件。在ｐＨ７２～７９的中性介质中和Ｔｗｅｅｎ８０的存在下,沸水浴加热６ｍｉｎ,反应进行完全。汞（Ⅱ）量在１８～１０４μｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,二阶导数分光光度法测定汞（Ⅱ）的表观摩尔吸光系数ε４５２６,４６１６＝９８８×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１ｃｍ－１,检出限为１８ｎｇ／ｍｌ。方法用于工业废水中痕量Ｈｇ（Ⅱ）的测定,结果满意。     

光度法测定硫酸盐方法的改进

①向水样及标液中加２ｍｌ２５ｍｏｌ／Ｌ的盐酸溶液;②加热煮沸时间延长至１０ｍｉｎ;③用两层慢速定性滤纸过滤。改进后的硫酸盐测定：①空白值降至００１８～００２５,方法检测限为０４ｍｇ／Ｌ,低于原方法的检测限;②与原方法作对比标准曲线,经回归直线...     

环境大气砷采样方法的改进

环境大气砷采样方法的改进项世武（云南个旧市环境科研监测站，个旧６６１４００）将采砷的浸渍滤纸与采ＴＳＰ的滤膜装在同一个采样夹上，共用一台采样器同时采样，然后分别测ＴＳＰ及砷，取得满意结果。①浸渍液：２０ｇ聚乙烯氧化吡啶加２０ｍｌ甘油和４００ｍｌ水。②...     

超临界二氧化碳萃取－GC／MS测定土壤中的多环芳烃

本文开发了一种采用超临界二氧化碳萃取土壤中多环芳烃、不须经过纯化步骤，直接可用于ＧＣ／ＭＳ分析的简便、高效的方法。本实验中超临界革取的流体是二氧化碳，改善剂是５％的二氯甲烷／甲醇，萃取温度为１２０℃、压力为３４ＭＰａ。ＧＣ／ＭＳ分析时除了采用外标外，还加入了６种同位素ＰＡＨｓ内标以校正各段ＰＡＨｓ的响应因子。采用本方法成功地测定了我国未开垦森林土壤中的ＰＡＨｓ。     

扩散法采集个体接触空气中氨

本文采用扩散法将空气中氨采集在磷酸———甘油浸渍的无纺布吸收层上。该法采样速率为１３７６±８４ｍｌ／ｍｉｎ,与动力采样法现场对比测定,总不确定度为±１９３％,。采样器体积小,无噪声,操作方便,适于个体接触量与室内空气污染监测     

用分光光度法监测岗位沥青烟

用分光光度法监测岗位沥青烟边玉洲（中国长城铝业公司安环部，河南郑州４５００４１）①应采用大型气泡吸收管采样，流量应控制在０．５～１．０Ｌ／ｍｉｎ；对于低浓度岗位可选取１．０Ｌ／ｍｉｎ；采样时间可控制在２０ｍｉｎ。②荧光法（ＹＦ－１型荧光光度计）可选用...     

亚甲兰分光光度法测定水样中阴离子洗涤剂的改进

本文在现有方法基础上，氯仿用量由原来的５０ｍｌ减至２５ｍｌ，用过滤法（０．４５μ）取代破乳剂异丙醇，结果使该方法的最低检出限从０．０５０ｍｇ／Ｌ。提高到０．０２０ｍｇ／Ｌ，并且去除了悬浮物等产生的负干扰。     

废水中硫化物分析预处理方法的改进

在加热条件下打开大气采样器,调节好流量,利用负压把硫化氢由反应瓶抽至吸收管内,然后按标准方法对吸收液进行分析。本法优化条件为水浴温度７０°Ｃ～７５°Ｃ;流量０．５ｍｌ／ｍｉｎ;抽气时间２０ｍｉｎ。分析结果：标准偏差０．２１;变异系数１．４％;加标回收率９５％。结果优于标准方法,缩短预处理时间,操作简便,不需要氮气,成本低。适于各种含硫化物废水的测定预处理。废水中硫化物分析预处理方法的改进@林颖$梧州市环境监测站!广西梧州543002     

催化动力学光度法测定环境样品中微量碘的研究和应用

在柠檬酸介质中，Ｉ－对ＫＩＯ３氧化结晶紫的反应有催化效应，据此建立了测定微量Ｉ－新的催化动力学光度法．方法的检出限为０．１８５μｇ／ｍｌ，测定范围为５～７０μｇ／２５ｍｌ，用本法对环境水样进行了测定，结果满意。