高效液相色谱法分析水中痕量多环芳烃

本文利用高效液相色谱法测定水中痕量多环芳烃（ＰＡＨｓ）。以二氯甲烷作溶剂,超声提取水中痕量ＰＡＨｓ;甲醇、水作流动相,梯度淋洗,用程序可变波长荧光检测器测定。ＰＨＡｓ浓度为０．００７＝０．６μｇ·ｍｌ＾－１范围时,线性相关系数均在０．９９９９以上;峰高、峰面积的相对标准偏差（ｎ＝１０）分别为１．０１－１．８５％,２．００－３．９４％;检测限（Ｓ／Ｎ＝２）为３．１－２３．０ｐｇ;实际水样的加标回收率     

垃圾焚烧中多环芳烃的高效液相色谱测定

对垃圾焚烧过程中 1 6种多环芳烃经提取、浓缩和净化后 ,采用高效液相色谱法检测 .结果表明 :在实验浓度范围内 ,相关系数大多在 0 999以上 ,回收率范围为 60—1 1 7%,最低检出限为 1 97— 2 33pg ;同时 ,垃圾焚烧固体样品中多环芳烃浓度为 2 49—1 1 7 0 0mg·kg- 1 ,烟气中多环芳烃的浓度为 75 2 0— 1 88 0 0 μg·Nm- 3.     

SPE-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃

建立了固相萃取-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均回收率在95.22%-100.8%间,相对标准偏差为0.78%-6.68%,方法的检出限在0.03-220 ng·l-1之间.     

SPME/HPLC 对水中多环芳烃的定量分析

应用ＳＰＭＥ／ＨＰＬＣ,通过对水中５种多环芳烃的确定,得到了吸附量／吸附时间和解吸量／解吸时间的关系,并在吸附时间和解吸时间一定的条件下,测定了５种多环芳烃的响应值与浓度的线性关系,重现性及加标回收率（７６％－１１１％）。     

改进的QuEChERS-高效液相色谱法测定水产品中16种多环芳烃

采用改进的QuEChERS,对水产样品进行提取、净化,用高效液相色谱仪-荧光/紫外检测器串联检测,建立了同时测定水产品中16种多环芳烃的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,Florisil+C18小柱净化,Waters PAH色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.本方法中,16种多环芳烃在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限为0.1—3.6μg·kg-1.采用该方法在鲤鱼、对虾和牡蛎中进行加标回收实验,回收率在75.0%—118.2%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.6%—13.7%.应用本方法对环渤海湾的水产样品进行了调查分析,发现部分样品中含有PAHs,含量为2.11—147μg·kg-1,为下一步开展相关风险评估工作打下了良好工作基础.     

摄食烤羊肉的多环芳烃暴露

多环芳烃(PAHs)对人体健康危害很大,而摄食暴露是PAHs暴露的重要途径之一.PAHs在人体内会代谢成包括羟基多环芳烃(OH-PAHs)在内的一系列代谢产物,并最终随尿液排出体外.为了研究摄入烧烤羊肉导致的PAHs暴露和暴露者尿样中OH-PAHs的含量和动态变化,征集了4名志愿者,在控制条件下一次性定量摄入烧烤羊肉后...     

广州周边菜地中多环芳烃的污染现状

以GC/MSD内标法分析了广州五个地区菜地中 1 6种多环芳烃 (PAHs)的分布 ,结果表明 ,菜地土壤中∑PAHs最大为 30 77μg·kg- 1 ,最小为 42 μg·kg- 1 ,绝大部分土壤样品中的∑PAHs含量在 2 0 0 μg·kg- 1 以上 ,属中度污染 .     

区域环境中多环芳烃的皮肤接触暴露水平

通过实例介绍污染物-皮肤接触暴露的量化方法.选择了多环芳烃污染较严重的天津市,计算了该地区人群通过2种主要皮肤接触途径(皮肤-降尘接触和皮肤-洗浴水接触)对区域环境中16种PAH化合物(PAH16)的皮肤接触暴露与健康风险.儿童、青少年和成人三个亚群对PAH16的日均皮肤接触暴露量分别为3.41×10-2、2.68×10-2、1.95×10-2μg.kg-.1d-1.终生加权暴露量为2.20×10-2μg.kg-1.d-1.不确定性分析的结果表明,至少50%人群对PAH16暴露量在2.00×10-2—4.00×10-2μ.gkg-.1d-1范围内,暴露量极高和极低的人都很少.在16种化合物中,皮肤接触暴露优势化合物是Phe,F la,Pyr,Bap和Baa.皮肤途径终生加权暴露对总暴露量的贡献很低(1.06%),换算为BaP等效浓度(BaPeq)后则增加到6.00%.人群由于PAH16皮肤接触暴露所导致的平均致癌风险为8.1×10-7a-1,并未超出最大可接受风险1×10-5a-1.     

徐州市城市大气中的PAHs来源解析

采用化学质量平衡模型（CMB）对徐州市大气颗粒物中的多环芳烃（PAHs）进行来源分析,从而来确定各个源对大气的PAHs贡献值。主要通过利用大流量采样器配置PM10切割头在冬季和夏季对不同功能区,即生活区、工业区和旅游区采样大气中的可吸入颗粒物（PM10）样品,并用高效液相色谱法（HPLC）重点分析和研究了美国环保局（EPA）列出的16种PHAS优先污染物。研究结果表明：徐州市PM10污染比较严重,PM10污染质量浓度水平冬季是（288.81μg·m-3）大于夏季（276.34μg·m-3）,特别是工业区,污染数值达到393.13μg·m-3。夏季的总PAHs质量浓度为22.89 ng·m-3,分别是生活区28.35 ng·m-3、工业区21.75 ng·m-3和旅游区18.58 ng·m-3。冬季的总PAHs质量浓度为306.29 ng·m-3,分别是工业区388.03 ng·m-3、生活区276.29 ng·m-3和旅游区254.28 ng·m-3。夏季和冬季情况下,旅游区的污染相对来说都是最低的PM10中多环芳烃的源解析结果为,煤烟尘污染源的全年贡献率为64.00%,冬季煤烟尘污染源的贡献率为66.51%,夏季煤烟尘污染源的贡献率为57.21%,说明煤烟尘是PM10中多环芳烃的主要贡献源,土壤尘次之,全年贡献率为24.90%,冬季为25.48%,夏季为28.97%,因此,扬尘和烟煤尘的污染是徐州市的PM10中PAHs的最主要来源。     

北京地区表层土壤中多环芳烃的分布特征及污染源分析

根据北京地区不同环境功能区62个样品的分析结果,讨论了研究区表层土壤中多环芳烃的分布特征及污染源类型。结果表明：（1）研究区表层土壤中检测到的多环芳烃主要包括萘、苊、菲、惹烯、三芴、荧蒽、芘、、苯并蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3–cd]芘、苯并[g,h,i]苝及其同系物;（2）不同环境功能区表层土壤中多环芳烃的组成及质量分数均存在一定的差别,16种优先控制的多环芳烃质量分数为175.1~10 344 ng.g-1,其中城市中心区表层土壤中多环芳烃的质量分数最高,交通干线附近、工矿企业附近表层土壤中PAHs的质量分数较高,林地、果园和农田表层土壤中PAHs的质量分数较低;（3）表层土壤中PAHs既有来源于石油源,也有来源于化石燃料燃烧产物的,但不同功能区二者贡献存在差别,其中农业用地（林地、果园、农田）中PAHs主要来源于石油源（或部分来源于土壤母岩中的有机质）,城区、交通干线附近及工矿企业附近表层土壤中PAHs污染源以化石燃料燃烧产物输入为主。     

Comparison of extraction methods for polycyclic aromatic hydrocarbon determination in sediments

Different sample preparation methods for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in lake and river sediments were compared and evaluated. Freeze‐dried sediment materials were extracted using Soxhlet extraction, ultrasonic agitation and digestion with various solvents and solvent mixtures. Similarly, clean‐up methods using various types of sorbents for separation of PAHs tested.

The following method gives the best results for the determination of PAHs: freeze‐dried sediment samples were extracted using Soxhlet extractor with dichloromethane (6 hr, dark), extracts were cleanup using Silica gel and a mixture of n‐hexa‐ne‐dichloromethane was used for the elution of PAHs.

This method was used for the determination of 7 selected PAHs in sediment samples from Finnish lakes and Czech streams.     

上海市河流表层沉积物中的氯酚、溴酚及多环芳烃

应用气相色谱/质谱（GC/MS）分析了上海市黄浦江、苏州河及蕰藻浜表层底泥样品中19种氯酚（CPs）、2种溴酚（BPs）和美国环保局（EPA）优先控制的16种多环芳烃（PAHs）的含量.结果表明,黄浦江底泥中19种CPs的总平均浓度最高（18.3 ng.g-1干重（dw））,苏州河次之（14.8 ng.g-1dw）,蕰藻浜最低（4.44 ng.g-1dw）,而两种BPs的含量相当.4-氯酚（4-CP）和五氯酚（PCP）是占主导的污染物,表明底泥中CPs可能受人类生活生产活动的影响较大;而BPs的来源有待进一步深入的研究.CPs的毒性当量贡献值随着氯原子取代数的增加而增加.底泥中16种PAHs的总浓度范围是132—6800 ng.g-1dw（平均值为3050 ng.g-1dw）.PAHs组成特征及源解析表明,底泥中PAHs主要来自燃烧源.生态风险分析显示,上海市水体底泥中的PAHs均未超过生态风险评价中值（ERM）,表明不存在严重和频发的PAHs生态毒理风险.     

东莞市夏季大气颗粒物中的多环芳烃及硝基多环芳烃

以东莞市2011年夏季不同区域的大气颗粒物为研究对象,定性定量分析了其中多环芳烃(PAHs)及硝基多环芳烃(NPAHs)的浓度、组成.采用特征比值法分析了PAHs及NPAHs的来源,并通过PEFs毒性评价法评价了颗粒物中多环芳烃及硝基多环芳烃的BaP等效毒性,估算出个体致癌指数.结果表明东莞市颗粒物上16种多环芳烃总含量在12.60—193.95 ng·m-3范围内,6种硝基多环芳烃的总含量在5.88—62.79 ng·m-3,隧道环境中多环芳烃及硝基多环芳烃的浓度最高.除隧道环境中颗粒物的等效毒性及个体致癌指数超标外,东莞市颗粒物上PAHs及NPAHs对人体均不构成严重威胁.     

Distribution of polycyclic aromatic hydrocarbons in Datuo karst Tiankeng of South China

Levels of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) were measured in surface soils of Datuo karst Tiankeng (large sinkholes) in South China with the use of a gas chromatography-mass spectroscopy (GC-MS) system. This paper provides data on the levels and distribution of PAHs from the top to the bottom of the Datuo karst Tiankeng. The results showed that the sum of the 16 EPA priority PAHs from the sampled locations from top to bottom had a relative increment in PAHs concentration. summation operatorPAHs ranged from 16.93 ng/g to 68.07 ng/g with a mean concentration of 42.15 ng/g. The correlated results showed the bottom of the large sinkhole, which accounts for the higher concentrations, probably acts like a trap for the PAHs. Thus, the low evaporation rate at the bottom may play a key role in controlling the high concentration of PAHs at the bottom.     

室内灰尘中多环芳烃及其衍生物的赋存与人体暴露研究进展

多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)作为典型的持久性有机污染物(persistent organic pollutants,POPs)中的重要类别,具有半挥发性、生物蓄积性、长期残留性和明显的毒性(包括致癌、致畸、致突变)等特点,因此是环境中的一类重要污染物.PAHs衍...     

福建某钢铁厂区域表层土壤PAHs污染特征与风险分析

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析福建某钢铁厂区域不同功能区表层土壤中16种优控PAHs含量,并对其组成、来源和环境风险进行了分析.结果表明,各样点土壤中16种优控PAHs的检出率达到100%,其总含量范围为68.7—18100.6μg.kg-1,平均值为5084.5μg.kg-1.7个功能区土壤中PAHs主要以高环(4—6环)为主.异构体比值法分析表明该钢铁厂区域各功能区土壤中PAHs主要来源于石油燃料的燃烧.土样中16种PAHs的TEQBaP为6.01—3110μg.kg-1,平均值为852μg.kg-1,7种致癌PAHs对16种PAHs总TEQBaP的贡献达到99.1%,其中BaP和DBA对总TEQBaP的贡献值较大,分别达到61.6%和14.5%.除郊区外,其它6个功能区土壤样品10种PAHs的总TEQBaP都超过荷兰土壤标准目标参考值,表明该钢铁厂区域多数功能区表层土壤均存在潜在的环境风险.     

在线柱浓缩-液相色谱法测定水体中痕量敌草快和百草枯

采用在线柱浓缩-超快速液相色谱联用技术测定水体中痕量百草枯和敌草快.水样无需样品前处理,过滤后即可进样.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以二极管阵列检测器定量.方法在1.0—20.0μg.L-1范围内线性良好,百草枯和敌草快的线性相关系数分别为0.9997和0.9989.百草枯和敌草快的检出限(S/N=3)分别为0.10、0.12μg.L-1,加标回收率在96.0%—98.0%之间.用所建立的方法测定了水中痕量的百草枯与敌草快的含量,结果令人满意.