新型离子色谱柱对常见阴离子分析的应用研究

抑制型电导检测离子色谱法分析常见阴离子已广泛应用于各个领域,但是阴离子分离过程中,水负峰与F-淋洗位置及CI~-,NO_ 2~-之间的保留时间相差不大,容易影响F~-和NO_2~-定量的准确性;其次.对基体复杂的样品分析,需要更大交换容量的分离柱抗干扰.本文首次选择IonPac AS14阴离于交换分离柱,由于该柱填料具有较强的疏水性及较大的交换容量(65μeq/柱)等特性,不仅改善了水负峰和F~-,CI-和NO_2~-的分高度,而且为其在复杂基体样品分析中的应用开辟了广泛的前景.     

载钛活性炭纤维的制备及其对水中罗丹明B的光催化降解

通过溶胶凝胶法制备载钛活性炭纤维(TiO2-ACF)复合材料,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收(UV-Vis)、傅里叶红外分光光度计(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)对TiO2-ACF进行了表征,并研究了TiO2-ACF对水中罗丹明B的光催化性能.结果表明,煅烧温度为400—600℃时,负载在ACF上的TiO2为锐钛矿型,当煅烧温度上升到700℃时,TiO2开始出现金红石型,600℃时煅烧制备的TiO2-ACF对水中罗丹明B的降解效果最佳;TiO2-ACF对罗丹明B的吸附能力比ACF低;但是在紫外光条件下,60 min后TiO2-ACF对罗丹明B的降解率比ACF、TiO2对罗丹明B的降解率分别高8.6%和16.2%,TiO2-ACF表现出较高的光催化活性.     

Fenton溶液预处理对TiO2纳米管催化活性的影响

采用Fenton溶液对TiO2纳米管电极进行预处理,研究其对TiO2纳米管催化活性的影响,考察了Fenton溶液的浓度、配比和处理时间等影响因素,研究了Fenton预处理过程中溶液中二价铁和总铁的含量变化,运用X射线光电子能谱仪(XPS)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对TiO2纳米管电极进行了表征,初步探讨了经处理后TiO2纳米管催化活性再生或增强的机理.结果表明,经Fenton溶液处理后的TiO2纳米管催化活性有明显地提高,Fenton溶液浓度越高,TCs降解率越大(相应于TiO2纳米管催化活性的增强);在一定浓度范围内,H2O2的配比高低对TCs降解率影响较大,其所占比例高,则降解率高,而Fe2+配比高低对TCs降解率影响相对较小.在Fenton溶液处理过程中,溶液中剩余的Fe2+含量较为恒定,总铁的含量呈下降趋势.XPS分析表明,经Fenton溶液处理后,TiO2纳米管电极表面C1s含量降低,O1s、Fe2p含量增大;部分含碳官能团含量明显降低,O1s的电子结合能向高能端位移.     

过滤材质对水质氨氮测定空白的影响

氨氮是我国水质评价中的一项重要指标,但在监测工作中空白偏高影响测定结果的问题较为常见.滤纸空白是造成前处理环节空白引入的关键因素,滤纸一般都含有可溶性氨和铵盐,可引起空白值升高.目前,尚未针对进口及国产、国产的不同厂家和不同规格的滤纸,以及可替代滤纸进行样品过滤的滤膜的空白进行定量的对比实验,其对测定结果的影     

ZrO2掺杂的V2O5/TiO2催化剂表征及催化还原NOx

采用共沉淀法制备出不同锆掺杂量的钛锆复合载体(TiO2-ZrO2),运用XRD和BET研究其微观结构,结果显示钛锆物质的量之比1∶1时复合载体具有最大的比表面积,可达256.01 m.2g-1.以此为载体制备了V2O5/TiO2-ZrO2催化剂,并添加少量CeO2对其改性.采用XRD、BET、H2-TPR、原位FT-IR等手段研究其活性组分的表面分散状态、氧化还原特性和表面酸性.结果显示,V2O5高度分散在载体上;与纯V2O5相比,复合载体上V2O5的还原峰向低温方向发生了偏移;催化剂表面包含了大量的B酸和L酸.模拟氨气催化还原NO(NH3-SCR)的脱硝反应活性测试表明,V2O5/TiO2-ZrO2催化剂具有较好的热稳定性和较宽的活性窗口,少量CeO2的加入提高了催化剂的低温活性.     

P掺杂TiO_2纳米管的制备及其对光催化甘油水溶液制氢性能的影响

以P掺杂的TiO2纳米颗粒为前驱体,采用水热合成法制备了系列P掺杂的TiO2纳米管.用N2吸附-脱附、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)、紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)等方法对光催化材料的表面形貌、颗粒尺寸、孔结构、表面构造、吸光性能进行了分析.研究结果表明,所制备的各样品均为两端开口的纳米管形貌,管长为几十纳米到几百纳米,管外径约10 nm,内径约4 nm,管壁为多层;P掺杂后的系列TiO2纳米管仍保持锐钛矿晶型;掺杂的P可以进入到TiO2的骨架中,并形成P—O—Ti键,在TiO2禁带内引入杂质能级,降低了禁带能量,提高了TiO2的吸光性能及光生电子和空穴的分离性能.光催化甘油水溶液制氢活性评价表明,P掺杂的TiO2纳米管表现出了远高于纯TiO2管以及相同掺杂量的纳米颗粒的光催化制氢性能,2%P掺杂的样品在紫外灯和氙灯辐射下,其最高产氢速率可分别达1850μmol·(h·g)-1和335μmol·(h·g)-1.P掺杂TiO2样品光催化活性的提高与其禁带能量降低以及光生电子和空穴的分离性能增加有关.     

绢云母负载N掺杂纳米二氧化钛的制备及性能研究

以绢云母为载体,采用水解-沉淀法制备出了绢云母负载纳米TiO2粉体(TiO2/M),以尿素为氮源,采用后掺杂法制得具有可见光响应的N掺杂TiO2/M.采用XRD,XPS,SEM,DUV等手段对样品进行了性能表征;并以日光色镝灯为光源,甲基橙为模拟污染物检测其光催化活性.研究了N的掺杂对粉体中TiO2晶相结构,粒度和光催化性能的影响.结果表明,绢云母与TiO2通过桥氧相连形成包覆层,N的掺杂抑制了TiO2晶粒的长大,减缓锐钛矿向金红石相的转变,同时N的掺杂形成Ti—O—N键,形成新的能级结构,使样品对光的吸收边红移至440—550 nm,具有明显的可见光响应,对甲基橙的光催化降解率与没有掺N的样品相比,最高可达1.6倍.     

太阳光照射土壤中多环芳烃化合物(PAHs)光催化降解动力学

以多环芳烃菲(Phe)、芘(Pyr)和苯并[a]芘(BaP)为目标污染物,研究了土壤pH和腐殖酸对太阳光降解PAHs动力学的影响,以及土壤pH对纳米TiO2和半导体Fe2O3催化太阳光降解PAHs动力学的影响.结果表明,太阳光照射下酸性和碱性土壤中PAHs的降解快于中性,在pH相同的条件下,三种PAHs的降解快慢的顺序为BaP>Pyr>Phe.在PAHs污染土壤中加入腐殖酸后光降解速率加快,5mg·kg-1腐殖酸可有效地促进土壤中PAHs的降解,腐殖酸起到敏化作用.在酸性条件下纳米TiO2和半导体Fe2O3催化降解最快,在碱性和中性条件下相差不大.     

焙烧温度对TiO2纳米管结构及吸附性能的影响

采用水热法在不同焙烧温度下制备了具有不同特性的TiO2纳米管(TNT).用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)和BET比表面积对其结构和形貌进行表征.以亚甲基蓝(MB)为模型反应物,考察了不同焙烧温度下的TiO2纳米管在不同环境温度下对MB的吸附行为.结果表明:随着焙烧温度的升高,TiO2纳米管中锐钛矿的含量增加、比表面积减小;MB在TiO2纳米管上的吸附量随着纳米管焙烧温度的升高显著降低;环境温度对MB在TiO2纳米管上的吸附随着TiO2纳米管焙烧温度的不同而有差异.     

钛柱撑海泡石Cu基催化剂净化CO性能的研究

采用钛柱撑和酸改性海泡石作载体,使用浸渍法和离子交换法制备钛柱撑海泡石Cu催化剂用于CO氧化.结果表明,钛柱撑能显著提高Cu基催化剂的活性,采用浸渍法制备的钛柱撑量为30mmol·g-1,负载量为5%的Cu海泡石催化剂对CO的氧化效果最佳.BET结果表明钛柱撑改变了海泡石的结构,孔径由中孔向大孔发展;提高柱撑改性温度,柱撑液中的钛胶粒聚集,柱撑物种中的TiO2比例增大.     

金属氧化物MoO3(WO3)和V2O5对烟气脱硝催化性能试验

以纳米级锐钛型TiO2为载体,负载V2O5和WO3(或MoO3)制备催化剂,研究不同催化剂组分对NO和NO2脱除率以及N2O生成量的影响.结果表明,V2O5的加入使得MoO3(WO3)/TiO2催化剂的活性和选择性得到了改善.MoO3(WO3)的加入主要是改善了催化剂表面的活性位数量,从而使得V2O5/TiO2基催化剂表现出更高的活性.     

以工业级TiO2为载体负载不同助催化剂V2O5基脱氮催化剂的性能

在工业级TiO2载体上,通过浸渍法负载V2O5,WO3和MoO3等活性物质,制备不同V2O5基的烟气脱氮催化剂．在固定床反应器中测试DeNOx活性,研究不同的助催化剂(WO3和MoO3)对该类型催化剂DeNOx活性的影响,结果表明,在三元催化剂中,V2O5是主活性物质,MoO3和WO3是助催化剂,此外,V2O5-MoO3／TiO2的脱氮效率高于V2O5-WO3／TiO2,但N2O的生成量较大。     

Nativ-basierte Grundöle für die Produktion von Kühlschmierstoffen

Aims and Scope

Compared to mineral oil products, cooling lubricants based on fatty acid esters have technological advantages. Moreover, they are more environmentally compatible and make a contribution to a sustainable economy. Nevertheless, they are rarely applied in practice, because of their comparably high price, that is based on raw-material and synthesis costs. Alternatives concerning raw-materials and synthesis pathways are considered and properties of resulting ester products are compared.

Methods

The investigations aimed at three fatty acid-2-ethyl-hexylesters that were synthesized in an enzymatic-catalytic routine based on peanut oil, suet, and waste edible fat and at esters that were conventionally produced from animal and plant fats and 2-ethyl-1-hexanol. Physical properties, fatty acid patterns, contents of free fatty acids, as well as oxidative and hydrolytic stabilities were determined. Thermolysis experiments were performed.

Results

The physical properties of the seven esters, density, viscosity, pourpoint, and flash point, were comparable and gave reason for the assumption, that the products could be used as basis oils in lubricant formulations. Hydrolysis stabilities of the esters were high and thermal stress did not point at high potential of hazardous compounds formation. Especially the enzymatic-catalytically produced esters showed deficits concerning oxidation stabilities and free fatty acid contents.

Outlook

For practice it will be necessary to define minimum qualities for raw-materials and resulting ester oils to be used as lubricant basis oils. Moreover, processes have to be developed, that yield high quality ester products from waste edible and animal fats without loosing the advantage of low-cost raw-materials by high production and refinement costs. Surely, one contribution is the further development of the energy-saving enzymtic alcoholysis for ester production.     

新型双槽光电化学反应器对活性艳红的降解研究

用热氧化法制备了TiO2/Ti薄膜电极,并用XRD和AFM对TiO2/Ti薄膜电极的晶形和表面形貌进行了表征。结果表明：热氧化法制备的TiO2主要为锐钛型纳米颗粒,直径在40 nm左右。设计了一种新型双槽光电化学反应器,用于废水的处理。以热氧化法制备的TiO2/Ti薄膜电极为阳极进行光电催化反应,同时以石墨电极为阴极用于产生双氧水,并与紫外光组成UV/H2O2体系。考察了双槽反应器中活性艳红X-3B在不同条件下的降解效果。降解结果表明：在新型反应器的阴阳两极槽中,活性艳红不仅在TiO2/Ti阳极槽中被降解,而且在石墨阴极槽中也得到降解;活性艳红在酸性条件下的降解效果最好;相对于单纯的电化学氧化和光催化,光电化学协同作用对X-3B的降解效果最好。     

钛基燃烧催化剂的抗硫性能

本文研究了钛基非贵金属燃烧催化剂的硫中毒过程及载体吸硫特性。结果表明,催化剂的抗硫能力与载体吸硫量有关,不同催化剂的抗硫性能为:Cat.3>Cat.4>Cat.5>Cat.1>Cat.2,本文还讨论了硫中毒机理。     

MoO3/TiO2催化剂对NH3选择性催化还原NOx的研究

通过共混法制备MoO3／TiO2催化剂,还原脱除NOx的研究．对于100目的催化剂,并在固定床反应器中进行了NH3选择性催化在较低温度下(≤583K),升高温度和降低空速,NOx脱除率提高;在反应温度较高时,NH3氧化的副反应的影响加强,此时过度延长反应时间和提高反应温度反而会使NOx脱除率降低．在583K和空速为12kh“时,NOx转化率可达92％．FT-IR光谱和XRD分析结果表明,MoO3形成分散相,均匀分布在TiO2颗粒表面并形成稳定的Mo=0基,它的加入没有影响TiO2(锐态矿型)的结构和形貌．     

TiO2/粉煤灰的制备及光催化性能研究

以钛酸丁酯为原料,以粉煤灰微珠为载体,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/粉煤灰光催化剂.负载于粉煤灰表面的TiO2平均粒径约为7nm,晶型为锐钛矿型,该催化剂在太阳光下降解初始浓度为10mg·l-1的甲基橙,经6h,甲基橙的降解率可达98.9%,将其应用于实际样品的测定,经3h降解率可达96.1%,显示出优越的光催化降解性能.     

碘铈共掺杂纳米TiO_2的制备及可见光光催化性能

采用溶胶凝胶法制备了不同原料比例碘铈共掺杂纳米TiO2催化剂,运用X射线光电子能谱（XPS）,X射线衍射（XRD）,透射电镜（TEM）等检测手段对催化剂进行了初步表征.结果表明,经过450℃煅烧处理得到的TiO2、铈掺杂TiO2以及碘铈共掺杂TiO2催化剂均为锐钛矿相,掺杂的Ce和I原子可能以I—Ce—O及O—Ti—I等键合方式进入TiO2晶格内部,此外,I-Ce离子共掺杂能有效降低TiO2表面的电子-空穴对的复合.以染料罗丹明B（Rhodamine B,RhB）和无色小分子水杨酸（Salicylic acid,SA）为降解的目标化合物,发现碘铈共掺杂的最佳物质的量之比为nCe∶nI∶nTi=0.04∶0.05∶1,即I0.05Ce0.04TiO2催化剂在可见光照射下（λ〉420 nm）降解目标化合物其光化学活性明显优于单掺铈的TiO2催化剂和未掺杂的TiO2.该催化反应涉及到空穴氧化,并伴有羟基自由基（.OH）、超氧自由基（O2.-）及H2O2等氧化物种的产生.