凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999).     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中的五氯苯酚

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚(PCP)。选用ZORBAXXDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇):V(纯水)=88:12,流量为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);PCP标准曲线线形范围为0.1～100μg·L-1;方法加标回收率达到90%以上;相对标准偏差为2.31%～2.92%(n=5);方法检测低限为0.1μg·L-1。结果表明该方法快速、简便、准确、灵敏、特异,适用于饮用水中PCP残留的测定。     

在线净化-高分辨质谱测定动物源性食品中的糖肽类抗生素

为了检测动物源性食品中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素的残留量,采用在线净化与Q Orbitrap高分辨质谱联用技术,在优化的实验条件下,样品提取液经在线净化柱C18-XL净化,资生堂CAPCELL PAK色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在Full Scan/dd MS2正离子扫描模式下进行检测.结果表明,万古霉素、去甲万古霉素在0.1—50 ng·m L~(-1)质量浓度范围内呈良好线性关系(r0.998),定量限为0.3μg·kg~(-1).对空白样品分别加标0.3、1.5、3μg·kg~(-1),回收率为80.2%—93.2%,相对标准偏差RSD为2.8%—9.4%.     

快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R20.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求.     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定食品中噻酮磺隆的残留

建立了食品中噻酮磺隆残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.结果表明,噻酮磺隆在0.5—50 ng·m L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.在5、10、50μg·kg-1加标水平下,平均加标回收率为73.4%—114.6%,相对标准偏差为4.38%—11.09%.该方法稳定、可靠,可满足食品中噻酮磺隆残留残留的检测与确证.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法同时测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法.样品采集后,经GF/C膜过滤,HLB固相萃取小柱净化后进样分析.以BEH C18色谱柱为分离柱,乙腈和水混合液为流动相(0.2 mL min-1)梯度洗脱,15 min内可完成14种OPEs的分离.在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行质谱测定.在加标浓度为1.0μg·L-1时,14种OPEs在污水处理厂进水和出水中的回收率分别为52.1%—119%、43.6%—114%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%—16.2%、0.4%—9.2%,方法的检出限(LOD)在0.3—6.0 ng·L-1间.方法精密度好,准确度高,可满足同时对污水样品中的14种OPEs进行定性及定量分析的要求.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素(SAs)的分析方法.以10 mL乙腈(添加2 g无水硫酸钠、0.1 g乙酸钠、0.1 g Na2EDTA)进行提取,HLB柱净化富集.采用RESTEKPinnacleⅡC18色谱柱,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为初始流动相进行梯度洗脱.在电喷雾-多反应检测离子模式下,进行定性定量分析.SMZ的方法定量限为0.2μg·kg-1,其它7种化合物的定量限均为0.1μg·kg-1.不同加标浓度(5—100μg·kg-1)下8种SAs的回收率大部分约在70%以上,相对标准偏差(RSD)多数小于10%,表明该方法能够满足实际样品的分析要求.利用该方法对某无公害蔬菜基地进行分析,蔬菜中检出3种以上磺胺类抗生素,含量在0.20—17.43μg·kg-1(干重)之间,总含量在2.42—27.60μg·kg-1之间.     

采用超高效液质联用法测定水体中十二烷基硫酸钠

采用离线固相萃取(SPE)对水体样品中的十二烷基硫酸钠进行了富集浓缩,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC-MS)对样品进行了准确定性与快速分析.结果表明,该方法的线性回归方程为y=752.1x-5.97,相关系数r=0.995,线性范围为0.05—50μg·m L~(-1),方法定量限为0.05μg·m L~(-1).采用该方法对浦东某区域水体3份样品进行了分析,结果显示水体中十二烷基硫酸钠的含量为未检出—0.011μg·m L~(-1)之间,样品基质加标回收率为67.0%—105.0%,RSD值为5.8%.     

液相色谱-串联质谱法测定谷物类食品中T-2毒素

本文建立了一种对谷物类食品中T-2毒素的检测方法.通过条件探索,采用乙腈-水(84∶16)作为提取溶剂,振荡超声结合的提取方式,多功能净化柱进行净化,高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析测试,内标法定量.通过检出限、回收率及精密度等方法学验证实验表明,该方法检出限为5μg·kg-1,定量限为10μg·kg-1,三水平加标回收率在100.4%—101.0%之间,精密度在1.16%—3.33%之间.     

雪冰中痕量高氯酸盐的在线富集方法

利用一维离子色谱建立了高氯酸盐的在线富集方法,以期为建立定量检测南极雪冰中痕量高氯酸盐的离子色谱-串联质谱法奠定基础.选用高容量、强亲水性的IonPac AS20阴离子交换柱进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,等梯度淋洗.考虑到南极雪冰样品量十分有限,选定5 mL为富集体积,对应的富集时间为10 min.高氯酸盐质量浓度在0.5—50μg.L-1范围内,方法具有良好的线性（相关系数为0.9995）,检出限（以S/N=3计）为0.05μg.L-1.将浓度为0.5μg.L-1的标准溶液连续11次富集进样,所得峰面积的相对标准偏差（RSD）为4.7%.以人工配制的仅含有高氯酸盐的溶液实施了加标回收实验,回收率在85%—108%之间.     

海洋沉积物中甾醇类物质的气相色谱/质谱方法分析

应用超声提取技术,结合硅胶-中性氧化铝柱层析净化分离,BSTFA+1%TMCS衍生,及气相色谱-质谱定性定量技术,建立了海洋表层沉积物中8种甾醇类化合物的定量分析方法.实验采用正交实验优化了提取过程中提取剂种类、试剂体积和超声时间,同时对比并优化了柱层析淋洗液的配比、用量以及衍生剂的用量.结果表明,50 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,2∶1),超声40 min,超声3次,总甾醇的萃取率可达99.6%;3 g硅胶+2 g中性氧化铝层析,35 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,9∶1)淋洗净化回收最佳;8种甾醇在0—848μg.L-1范围内有良好的线性关系;方法检测限为1.2—2.4 ng.g-1.在3种浓度水平0.05、0.1和1.0μg.g-1下,其平均回收率为76.2%—100.9%,相对标准偏差为1.0%—10.3%.应用本方法检测大连湾的3个沉积物样品,8种甾醇的含量在0.079—6.833μg.g-1范围内.本方法的灵敏度高、准确度好,适合用于沉积物样品中甾醇物质的检测要求.     

在线柱浓缩-液相色谱法测定水体中痕量敌草快和百草枯

采用在线柱浓缩-超快速液相色谱联用技术测定水体中痕量百草枯和敌草快.水样无需样品前处理,过滤后即可进样.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以二极管阵列检测器定量.方法在1.0—20.0μg.L-1范围内线性良好,百草枯和敌草快的线性相关系数分别为0.9997和0.9989.百草枯和敌草快的检出限(S/N=3)分别为0.10、0.12μg.L-1,加标回收率在96.0%—98.0%之间.用所建立的方法测定了水中痕量的百草枯与敌草快的含量,结果令人满意.     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定畜禽粪便中4种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定畜禽粪便中4种磺胺药物(磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺邻二甲氧嘧啶(SDM’)、磺胺喹噁啉(SQ))的方法.样品用25 mL甲醇提取3次,合并提取液,浓缩干燥,用0.1 mol.L-1的HCL溶解残渣,经荧光胺衍生化后,用反相C18柱为分离柱,以乙腈∶0.5%乙酸=40∶60(V/V)为流动相进行洗脱,20 min内分离4种药物.在0.05—5.00μg.mL-1范围内,4种磺胺类药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.999),SM1、SCP、SDM’、SQ的定量限(LOQ)分别为2.3、6.3、4.3和9.6μg.kg-1;添加水平为50、100、1000μg.kg-1时,SM1、SCP、SDM’、SQ的回收率分别为74.91%—81.82%、78.45%—91.43%和86.10%—92.88%,RSD小于8.82%.     

超高效液相色谱串联质谱法检测鱼体中的全氟化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-ESI-MS/MS),建立了检测1种贝类和2种鱼类的肌肉组织中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法.采用碱液消解做为样品前处理法,选Carbon/NH2双层SPE小柱做为净化小柱,并以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol.L-15%甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液.所选定的11种全氟化合物在6 min内就可以达到良好分离,外标法定量.平均回收率在72.1%—93.6%之间,相对标准偏差在0.6%—9.5%之间,实际检出限在3.4—26.7 pg.g-1.     

常规液相色谱柱测定早熟素Ⅱ的方法探讨

通过使用市售的常规C18液相色谱柱(规格:150mm×4.6mm,5 μm),探讨了早熟素Ⅱ的分析方法并对其进行了可行性论证.以V(甲醇):V(水)=80:20为流动相,流量1 mL·min~(-1),检测波长为224nm,柱温35℃.得出早熟素Ⅱ在8～108μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(相关系数,为0.99997),最低检出限为1.0379μg·mL~(-1)(信噪比为3),加标回收率为93.3%～104.98%,变异系数为0.12%～4.41%.与使用非常规色谱柱分析早熟索Ⅱ的方法相比,该方法采用了市售常规柱,能够更大限度地满足实验条件,通用性更强.     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测水体中26种药物及个人护理品

通过优化固相萃取条件和高效液相色谱-串联质谱参数,建立了可以同时检测地表水和地下水中26种典型药物及个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs),包括磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、酰胺醇类、精神类、消炎止痛类以及个人护理品的检测方法.通过将水样pH值调节至7,利用HLB固相萃取柱对水样中PPCPs进行富集,以甲醇和含0.005%甲酸的水溶液作为正离子模式流动相,甲醇和含0.5 mmol·L^-1乙酸铵的水溶液作为负离子模式流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测的质谱扫描模式(MRM)分析测定.26种PPCPs的检出限为0.007—1.78 ng·L^-1,定量限为0.02—5.68 ng·L^-1,回收率为52.28%—115.24%.利用该方法检测北京潮白河地表水和地下水中PPCPs的浓度,结果表明,地表水中PPCPs的含量普遍高于地下水,磺胺甲恶唑、舒必利、咖啡因、卡马西平和布洛芬在地表水和地下水中的含量相对较高,检测浓度分别高达147.83、52.48、78.35、166.58、30.63 ng·L^-1.     

水稻中氟虫双酰胺及其代谢产物的超高效液相色谱残留分析方法

采用超高效液相色谱法分析了氟虫双酰胺及其代谢产物在田水、土壤、稻秆、糙米和稻壳中的残留.水样以乙酸乙酯为萃取溶剂,液-液分配净化;土壤样品以丙酮为提取剂,液-液分配净化;水稻样品经乙腈提取,NH2-Carb柱净化.对水稻和环境中的氟虫双酰胺及其代谢产物进行不同水平的添加回收率实验,方法的回收率在78.2%—104.8%之间,相对标准偏差为1.1%—4.4%.氟虫双酰胺及其代谢产物的最小检出量在0.004—0.02 ng,其在稻田水中的最低检测浓度为0.0008—0.0009 mg.L-1,在土壤、稻秆、糙米、稻壳中的最低检测浓度为0.001—0.003 mg.kg-1.     

磁性介孔硅胶萃取剂的制备及萃取性能研究

合成了C18基团修饰的磁性介孔硅胶材料,并利用该材料建立了磁性固相萃取-色谱分析方法,测定了几种环境水样中酞酸酯类(PAEs)污染物的含量.结果表明,该材料具有较大的比表面积(273 m.2g-1)和饱和磁通量(29 emu.g-1),对水样中痕量的PAEs有较强的萃取能力,而且萃取剂的磁分离特性使得萃取操作更为方便、快捷.在优化条件下,30 mg萃取剂在40 min内即可从500 mL水样中萃取痕量PAEs,回收率可达80%以上.此外,该萃取剂在处理复杂环境样品时仍能保持较强的萃取能力,环境水样中4种PAEs的检测限可达15.6—32.5 ng.L-1,加标回收率为62%—109%,相对标准偏差为2%—8%.     

五氟苯甲酰氯衍生色谱法分析水体中痕量羟基多溴联苯醚

以五氟苯甲酰氯(PFBCl)作为衍生化试剂,气相色谱-电子捕获检测器(Gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)为检测手段,建立了水体中痕量羟基多溴联苯醚(Hydroxylated polybrominated diphenyl ethers,简称OH-PBDEs)的酰基化衍生-GC/ECD检测方法.通过实验讨论了衍生化缓冲溶液、衍生化时间以及衍生后萃取溶液异辛烷的用量对检测结果的影响,确定了最佳的衍生化条件.在最佳的衍生化条件下,4-OH-BDE 42、4’-OH-BDE 49、6-OH-BDE 47、2’-OH-BDE 68和6’-OH-BDE 99的衍生化产物均获得了良好的分离度和色谱响应值.本方法的仪器检出限为0.02—0.14 pg,方法检出限为0.61—4.67 pg.L-1,标准曲线线性相关系数的范围为0.9973—0.9996,相对标准偏差均小于10%.3种采自大连市不同地区环境水样的加标回收率检测结果表明,所建立的分析方法适于水体中痕量OH-PBDEs的检测.