红霉素酶联免疫试剂盒在环境水样中的检测效果评价

通过检测酶联免疫试剂盒的检测限、精密度、准备度、交叉反应率等各项技术参数,并将其精密度和准确度与HPLC法做对比,以评价ELISA方法对环境水样中红霉素残留的检测效果。结果表明:红霉素ELISA试剂盒的检测限为1μg/L;试剂盒工作范围为0.2~16.2μg/L;精密度、准确度结果与HPLC法一致;且试剂盒使用方便、前处理简单、检测耗时短(55 min)、成本低,适用于现场筛查和水质监控,可满足对环境水样中红霉素残留的快速检测。     

重庆流域嘉陵江和长江水环境中壬基酚污染状况调查

利用固相萃取（SPE）－气相色谱－质谱法（GC－MS）对嘉陵江和长江重庆段河流和以这两条河流为水源的5个自来水厂水样中壬基粉（NP）进行了检测,河流水样中4月份NP的浓度范围为0.02-1.12μg/L，7月份为1．55－6.85μg/L，自来水厂的水样中，4月份NP浓度范围为＜0．01－0．06μg/L,7月份为.10-2.73μg/L，方法的自来水加标回收率大于90％，环境水样中的加标回收率大于80％，检测限为0.01μg/L.     

贵阳市饮用水源地有机氯农药污染的检测与特征分析

集中式饮用水源中有机氯污染物研究对开展水源地环境保护具有重要的意义。采用气相色谱/质普联用技术(GC/MS),同时检测贵阳市4个主要集中式饮用水源地的11个水样中13种有机氯农药残留情况,并分析了污染物分布特征。研究表明,该方法除百菌清回收率偏低,60%以外,其他物质回收率在70.78%~100.62%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~13.4%,在0.05~2μg/m L(n=6)低浓度范围内,各物质标准曲线线性相关系数(r)在0.995 6~0.999 6之间,线性良好,灵敏度高、分析速度快适用于微污染源水的检测。检测结果显示,有10个水样中能检出有机氯农药,红枫湖有机氯污染情况较阿哈水库和百花湖的要严重,松柏山水库有机氯污染未能检出。水样中以HCHs、甲氰菊酯农药为主,检出率达到64.4%,HCHs最高浓度达到5.37μg/L,甲氰菊酯最高浓度达到0.047μg/L;百菌清、三唑酮检出率为到27.3%,百菌清最高浓度达到14.097μg/L,三唑酮最高浓度达到2.836μg/L。     

土壤中残留毒死蜱的作物效应

应用盆栽实验和室内分析方法,研究了红壤中残留毒死蜱农药对小麦、油菜苗生长及其对农药吸收的影响.结果表明,红壤中残留毒死蜱初始浓度为1～10μg/g,20d后,小麦苗地上部吸收的浓度可达0.257～4.50μg/g,油菜苗地上部吸收浓度可达到0.249～2.02μg/g;红壤中残留毒死蜱浓度低于10μg/g,对小麦苗地上部鲜重没有显著影响,低于5μg/g,对油菜苗地上部鲜重没有显著影响;残留毒死蜱在油菜苗根际的降解比非根际快1.4～4.2倍;油菜苗根际土细菌、真菌数量分别是非根际土的3.18倍、1.84倍,而放线菌数量差异不大;根际土比非根际土pH值低约0.19～0.23.     

微囊藻毒素-LR多克隆抗体的制备

通过对新西兰大白兔免疫自制的微囊藻毒素-LR(Microcystin-LR,MC-LR)完全抗原BSA-MC-LR,获得了质量较好的抗MC-LR的多克隆抗体,间接ELISA表明抗体的效价能达到1.5×10⁵;固定包被抗原OVA-MC-LR,采用间接竞争ELISA测定水体中的微囊藻毒素,标准曲线表明对水样中MC-LR的检测下限为10ng/L,线性区间为30ng/L·3μg/L,能满足对饮用水和地表水中MC-LR的检测要求.     

气态原子化原子吸收分光光度法联用测地面水中铅

本文阐述了氢化发生-原子吸收光谱法测定地面水样中铅的方法研究，该方法线性好（浓度在0.00～20.00μg/L,0.00～40.00μg/L,0.00～80.00μg/L各级范围内直线回归相关系数分别为0.9993,0.9995,0.9997，精密度好（变异系数为1.68～3.16%)，准确度高（回收率为95.0～103.6%）特征浓度为0.53μg/L/1%,本法能快速,简便,灵敏,准确测定地面水样中的铅.     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

SPE-RRLC-MS/MS法测定制药废水中青霉素G

建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1%甲酸)+乙腈作为流动相进行等度洗脱,经Agilent Plus C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)源下进行MRM检测。该方法的青霉素G检出限(S/N=3)为0.02μg/L,目标物在0.0020～1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997。在0.20,1.0,2.0μg/L添加水平平均回收率为74.6%～101.4%,相对标准偏差为4.49%～8.17%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中青霉素G残留检测的要求。     

单克隆抗体间接竞争ELISA测定水体中氟虫腈

制备了氟虫腈单克隆抗体 ,在此基础上建立了水体中氟虫腈测定的间接竞争性酶联免疫吸附测定 (ELISA)法 .在优化条件下 ,氟虫腈测定的线性浓度范围为 1 0 -1 μg·L-1 ～ 1 0 3μg·L-1 ,最低检出浓度 (I1 0 )为 0 0 8μg·L-1 ,检测灵敏度 (I50 )为6 6 8μg·L-1 ;常见的几种与氟虫腈结构类似的农药的交叉反应率均低于 1 % ,不干扰氟虫腈的检测 ;2 0 %丙酮、5 %甲醇、2 %二甲基甲酰胺、2 %乙腈和 2 %乙酸乙酯基本不影响免疫测定 .利用建立的间接竞争性ELISA方法检测不同水样中氟虫腈 ,结果表明不同水样均可直接进行测定 ,方法的精密度和准确度均符合残留测定的要求     

吹脱捕集GC/MS法测定水中挥发性有机物

采用吹脱捕集GC/MS法对日本环境厅和厚生省规定的水中23项有机污染物进行同时分析测定,该方法在0.1～100μg/L范围内的线性相关系数为0.998以上,相对标准偏差在8%以下,废水加标回收率在92%～102%之间。在实际水样(河水和自来水)分析中,有8种化合物几乎在17个实际水样中都有检出。实验结果表明,吹脱捕集GC/MS法是实现水中挥发性有机物同时分析的最有效的手段之一。      

单克隆抗体酶免疫分析法测定大米中杀虫脒残留量

用抗杀虫脒单克隆抗体为试剂,建立了间接竞争法,直接竞争法和标记抗原的竞争法等３种测定大米中杀生脒残留量的ＥＬＩＳＡ法,标准曲线上抑制率为５０％时对应的杀虫脒浓度分别为１．３、１．７和５．３ｎｇ／ｍｌ,大米样品用甲醇提到,提取液经吸附剂柱简单净化后即可用上述ＥＬＩＳＡ对痕量杀虫脒进行定量,使用直接竞争法时,样品加标回收率为９０％－１１６％,平行测定的相对标准偏差为５．１％－１６％,方法检出限为０．５     

环境监测中的新工具--酶免疫检测技术

酶免疫检测技术，是根据抗原抗体反应具有高度的特异性，将酶标记物的抗体作为标准试剂来鉴定未知的抗原。ＥＩＡ技术是环境污染物筛选试验的良好工具，其与气相色谱。高效液相色谱结合，能极大地提高环境监测能力。将酶联免疫吸附检测试剂盒在环境监测中的应用结果，与ＧＣ，ＨＰＬＣ等传统分析方法相比，具有良好的相关性。     

黄磷诱发氧化水中苯酚的机理研究

运用衍生化气相色谱法和GC/MS对黄磷诱发氧化水中苯酚的降解产物进行了定性、定量分析,并初步探讨了反应机理。实验结果表明,在所研究的黄磷诱发氧化条件下,苯酚首先氧化成中间产物,然后进一步降解,反应的非挥发性产物以羧酸为主。在合适的反应条件下,苯酚去除率可达95％以上,降解表现一级反应特征。文章还探讨了苯酚的起始浓度、磷和酚的比例及温度对苯酚去除率和降解深度的影响。     

改性壳聚糖对酚类污染物的竞争吸附研究

采用庚醛与壳聚糖反应生成schiff’s碱,NaBH4还原制备N-烷基化壳聚糖衍生物,并用反相HPLC-紫外检测研究了改性壳聚糖对酚类化合物的竞争吸附。试验了吸附时间、溶液pH值、酚的浓度等因素对水中共存酚类污染物竞争吸附的影响。结果表明,庚醛改性壳聚糖优先去除水中2,4-二氯酚。     

软骨藻酸直接竞争ELISA方法的建立及优化

为建立软骨藻酸(domoic acid,DA)直接竞争ELISA方法快速检测样品中的软骨藻酸,本研究利用碳化二亚胺法将辣根过氧化物酶(HRP)标记软骨藻酸(DA),成功制得偶联物DA-HRP.在前期已制得抗软骨藻酸单克隆抗体的基础上,利用酶标抗原和单克隆抗体的特异性反应,对软骨藻酸进行定量分析.通过对封闭液、封闭时间和温育温度的优化,建立标准曲线.结果表明以1%明胶作为封闭液,在37℃下封闭1 h,加入单抗37℃温育1 h是直接竞争ELISA法的最佳反应条件,方法检出限为3.58 ng.mL-1,孔间变异系数均≤15%,加标回收率为80%～120%,检测速度较快,1.5 h内可检测出一批样品,适用于现场和批量检测,具有广泛的发展前景.     

氯菊酯农药抗体制备及酶标抗原合成

为建立一种快速检测氯菊酯的酶免疫学方法,以自制的氯菊酯半抗原(Py)与牛血清白蛋白(BSA)偶联得到免疫原.免疫健康新西兰白兔获得特异性多克隆抗体.用间接酶联免疫吸附法(ELISA)鉴定抗体效价为1:2500和1:4000.合成了辣根过氧化物酶(HRP)标记抗原(HRP-Py),并经紫外分光光度法鉴定,摩尔分子比为2.5:1.     

静态液相微萃取-气质联用测定烷基酚方法优化

采用静态液相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对水样中烷基酚测定方法进行优化。     

UV/H2O2光化降解水中邻二氯苯的反应机理

通过UV/H2O2光化高级氧化法,对水中邻二氯苯的降解途径及机理,降解反应的影响参数进行了系统的研究.结果表明,光化降解邻二氯苯的反应迅速,弱酸性或中性环境较有利于降解反应的进行,H2O2的投入量在特定的条件下具有一个最佳值.采用离子色谱(IC)、GC/MS等方法鉴定出邻二氯苯降解的中间产物主要为2,3-二氯苯酚、3,4-二氯苯酚、2-氯苯酚、甲酸、乙酸、乙二酸等.依此推导出了邻二氯苯的UV/H2O2光化降解的途径和机理.