影响水中硫化物测定的相关因素及注意事项

水中硫化物包括溶解性的Ｈ２Ｓ、ＨＳ＾－、Ｓ＾２－，存在于悬浮物中的可溶性硫化物，酸可溶性金属硫化物及未电离有机，无机类硫化物。水中硫化物含量与气象因素及环境因素有着密切关系。在硫化水物测定中，影响因素很多，如：样口采集，样品固定，样口予处理，最终滴定及操作不当均会给分析结果带来误差。本文针对Ｓ＾２－测定中可能出现的问题，从四个方面进行研究探讨，为提高硫化物测定精密度提供了科学依据。     

顶空进样气相色谱法测定碱渣中挥发性硫

采用顶空进样气相色谱法测定碱渣中有机硫化物及无机硫化物。本法具有操作简单、卫生、分析速度快、定性定量准确，不需对样品进行预处理等优点，可在其它炼厂推广应用     

水和废水中硫化物测定方法初探

测定水和废水中硫化物的含量,用碘量法可能会由于没有办法消除其他物质的干扰而使得测量的结果存在很大的误差;对于同样的废水样品,当遇到亚甲基蓝分光光度法和碘量法的测量结果存在显著性的差异时,可以选择使用Pb(Ac)2半定量法;对于有些化纤企业生成的废水,为了消除使用碘量法测定产生的干扰,可以使用氢氧化钾-乙醇溶液进行洗涤、沉淀。当使用光度法测量废水中的硫化物时,其标准曲线的线性斜率范围为0.018-0.025。     

水和废水中硫化物测定的研究

通过对水和废水中硫化物测定的实验 ,结果表明 :①用碘量法测定废水中的硫化物 ,可能因无法消除干扰而使测定结果存在较大误差 ;对于同一废水样品 ,当碘量法和对氨基二甲基苯胺光度法的测定结果存在显著性差异时 ,可用Pb(Ac) 2 半定量法进行判定。②使用对氨基二甲基苯胺光度法时 ,标准曲线的线性范围可由 0～ 2 5 μg扩展到 0～4 0 μg。③S2 - 浓度为 5 0 μg mL的ZnS混悬液置于冰箱内保存可稳定 1个月。     

工业废水中痕量硫化物的示波极谱测定

本文着重介绍用硫化氢发生装置分离提纯硫化氢气体及在碱性硼酸钠底液中用导数示波极谱测定工业废水中痕量硫化物的新方法。该法与目前的标准法比较,具有简便、快速、节省人力、物力等优点,且准确度和精密度对某些样品的测定还优于标准法。适应浓度范围在0.005～5mg/L之间。能满足一般工业废水中痕(微)量硫化物测定的要求。     

硫化物分析中消除干扰的方法探讨

测定水样中硫化物的含量时，用全下蒸馏器蒸馏法对样品进行预蒸馏处理，可消除干扰，得出较理想的结果。     

亚甲基蓝分光光度法测定废水硫化物的不确定度评定研究

分析了应用亚甲基蓝分光光度(GB/T16489-1996)测定废水硫化物测试过程中不确定度影响因素,主要来源为硫化物标准溶液、标准曲线拟合、随机效应、分光光度计和取样体积这五部分。本测量合成相对标准不确定度0.025 9;其中由测定样品质量引入的不确定度为0.024 7;由样品体积引入的不确定度为0.007 7。本次废水中硫化物测量结果为:0.110±0.006 mg/L,k=2(包含概率约为95%)。     

固体矿产地质勘查中刻槽样的代表性

固体矿产地质勘查基本分析样品必须有岩矿石物质组构的代表性,刻槽样是最常用的基本分析样品,其代表性主要决定于岩矿石物质组分的均匀程度、样槽的断面规格和样槽的布设位置。岩矿石的物质组分分布越均匀,样槽断面规格越大,样品体积越大,样品的代表性越好。样槽断面规格过小、布设不合理、样品重量误差超限,都会影响地质勘查工作质量和成果的可靠性乃至矿床的技术经济评价结论。本文从岩矿石的物质组分均匀性和勘查工作程度的要求等方面,就常见矿种勘查工作中刻槽样规格的选取进行了全面论述,这对矿产地质勘查项目工作方案的制定和实施有一定的指导意义。     

硫化物预处理方法试验条件的研究

在环境样品中,对测定水中硫化物预处理方法主要有:乙酸锌沉淀-过滤法,酸化-吹气法,过滤-酸化-吹气分离法.主要针对过滤酸化吹气法的试验装置,吸收液种类、吹气时间、水浴温度进行了研究,得到了较好的过滤试验条件,为准确测定提供质量保证.     

蒙特利尔市降雪的总硫浓度

<正> 1979年,作者采集了加拿大蒙特利尔市30个降雪样品,测定了30个雪样中溶解性硫的浓度及8个雪样中不溶性硫的浓度。雪样用95厘米×11厘米的塑料园桶收集,然后装入聚乙烯塑料袋贮于冰箱中冷藏。分析时取150克雪样,用蒸馏水或无离子水稀释三倍后用0.40微米的核孔过滤器(nuclepore filter)过滤。过滤后烘干核孔过滤器并称重。雪水样用高纯度硝酸酸化以免烧瓶壁吸附样品中的微量元素。然后采用x射线质子诱导发射光谱法(PIXE)测定了雪样中的总硫浓度(溶解性和不溶性硫)。     

用8—羟基喹啉铜氯仿溶液反萃取和配位基交换的分光光度法测定水中的硫化物

本文提出了一个用稀释的8—羟基喹啉铜氯仿溶液光度法测定硫化物的方法。该方法基于有色络合物的有机溶液与阴离子水溶液一起振荡时产生脱色作用。确定了几个可变因素(pH、振荡时间、体积比等)对脱色的影响。本法非常灵敏(410mm处表观摩尔吸收系数为2.35×10~41mol~(-1)cm~(-1))且可用于其它硫离子存在时硫化物的测定。对水中微量硫化物进行了光度法测定并将所得结果与亚、甲篮法所得结果进行了比较。在本工作中,8—羟基喹啉铜的氯仿溶液经硫化物水溶液反萃取后,常用于间接分光光度法测定硫化物。本方法简单,快速、灵敏且具选择性,它可用于其它硫离子存在时水中微克范围的硫化物分析。本方法与测定硫化物的经典分光光度法—亚甲篮法相比明显地优越。     

黑色页岩中硫化物浸染状矿石的金再分布的两种类型

<正> 硫化物浸染状金矿石的地质学和地球化学问题在文献中已有多次阐述。但是,由于在研究硫化物颗粒以及周围的脉石矿物和粒间缝隙中金杂质的空间位置时,对所必须的局部定量分析方法研究得不够,使得金元素再分配动力学的许多问题得不到解决,从而最终难以查明这种矿石的成因问题。下面我们来讨论利用中子-自动射线照相法和显微探针法对含金硫化物浸染状矿石进行综合研究的结果。     

含碳岩石和矿石中金的化学-光谱测定

<正> 化学-光谱法,特别是其半定量方法,广泛用于测定岩石和矿物中的金,但它用于分析含碳岩石和矿石时,金的测定结果经常偏低。这可用这种分析对象中所含的有机物质对金的吸附活性来解释。按1975年我们介绍的方法预先灼烧样品,甚至是在“更严格”的灼烧条     

连续流动分析法测定水和废水中的硫化物

依据IS010530：1992（E）的方法,用连续流动分析仪对多种样品（包括有色废水和标样）进行了测定。结果表明,硫化物的浓度在0～1．0mg／L的范围内,具有良好的线性,硫化物在线预处理系统使样品分析的速度大大提高,可分析20个样品／h,分析结果的相对标准偏差小于2．0,回收率92．3％～103．4％。     

连续流动分析法测定水和废水中的硫化物

依据IS010530：1992（E）的方法,用连续流动分析仪对多种样品（包括有色废水和标样）进行了测定。结果表明,硫化物的浓度在0～1．0mg／L的范围内,具有良好的线性,硫化物在线预处理系统使样品分析的速度大大提高,可分析20个样品／h,分析结果的相对标准偏差小于2．0,回收率92．3％～103．4％。     

在花岗岩类侵入体接触晕的地质-地球化学场和物理场中金矿化的显示规律

确定出矿石-交代分带——沿垂向自下而上,含细脉-浸染状矿石的碱性交代岩变为含金硫化物交代矿石和含金石英脉状矿石的绿泥石、黄铁细晶岩交代岩。在控矿构造周围揭示出正、负地球化学异常晕;计算了地球化学垂向分带系数。     

钍-铬天青 S-氯化十六烷基吡啶光度法测定矿石中的微量钍

<正> 在表面活性剂存在下,铬天青S(CAS)对多种元素具有良好的显色性质,其摩尔吸光系数多数大于1.0×10~5。四条好雄(1973)研究过CAS与钍的显色反应,但由于干扰元素过多,未能将CAS用于矿石的分析中。史慧明等(1983)用该试剂测定过稀土和铀钍人工合成样中的钍,但对此法用于矿石中钍的测定未作研究。本文研究了在磺基水杨酸存在下CAS-氯化十六烷基吡啶(CPC)于吡啶介质中与钍形     

高效气相分子吸收法快速测定水中氨氮

气相分子吸收光谱法是测定水中氨氮的新方法。国标方法(HJ/T195-2005)采用次溴酸盐氧化剂将水中的氨氮氧化为亚硝酸盐进行测定,而这一过程需要30 min才能完成,且低温条件会影响其氧化程度和测定灵敏度。为了在低温条件下实现快速准确的测定,建立了盐酸-乙醇溶液预处理-高温氧化-气相分子吸收法测定水中氨氮的方法。即先在待测水样中加入1 mL盐酸-乙醇混合溶液并煮沸,以消除NO2-、SO32-、硫化物等干扰物质;待冷却至60⁷0℃后迅速加入氧化剂混匀,定容后立即测定。改进后的方法不受环境温度的影响,约2 min即可完整分析一个样品,灵敏度提高了60%,标准溶液平行测定RSD=0.9%。改进后的校准曲线稳定,既可提前配制,又可在应急监测中直接调用。将该法用于地表水和各类废水中氨氮的测定中,样品回收率为97.5%70℃后迅速加入氧化剂混匀,定容后立即测定。改进后的方法不受环境温度的影响,约2 min即可完整分析一个样品,灵敏度提高了60%,标准溶液平行测定RSD=0.9%。改进后的校准曲线稳定,既可提前配制,又可在应急监测中直接调用。将该法用于地表水和各类废水中氨氮的测定中,样品回收率为97.5%¹04.4%,完全满足测定的要求。     

关于水中硫化物最佳测定条件及影响因素的研究

应用亚甲蓝分光光度法(GB/T16489-1996)测定硫化物样品时,分别通过改变实验室温度、显色时间和加不加入稳定剂得到不同的测定结果,对测定结果值进行比较,分析判断测定硫化物的最佳测定条件。实验结果表明,室温控制在16～23℃、加入显色剂10～180min内测定,可以得到较为准确的测定结果,并且稀释配制标样时可不加入稳定剂乙酸锌-乙酸钠溶液。     

关于水中硫化物测定几个影响因素的探讨

本文通过改变实验室温度、显色时间、是否加入乙酸锌-乙酸钠、稀释水的酸碱性等试验条件,探讨硫化物的最佳测定条件。试验结果表明,在温度为18~22℃、稀释水p H在8~10、使用液中加入乙酸锌-乙酸钠时,采用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品,可以得到较准确的测定结果。