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高氯废水COD测定方法环保行业标准发布目前执行的《水质　化学需氧量的测定　重铬酸钾法》(GB11914— 89)不适用于含氯化物浓度大于 10 0 0mg/L(稀释后 )的废水 ,《高氯废水　化学需氧量的测定　氯气校正法》(HJ/T70 - 2 0 0 1)只适用于氯离子含量小于 2 0 0 0 0mg/L的高氯废水中COD的测定。一些行业和企业 (如石油企业 )排放的工业废水中氯离子浓度高达几万至十几万毫克每升 ,高浓度氯离子对COD的测定造成严重的正干扰。目前发布的监测方法无法准确监测这类废水中的COD ,影响了环境执法和监督。为此在开展这类废水COD测定方法研究…     

密封消解法测定高氯化物废水的化学需氧量

开发出测定高氯化物废水COD的密封消解法，该法可排除高浓度氯离子的干扰。通过丁酮氧化率、氯离子干扰、混配水样和实际水样的测定，对密封消解法和重铬酸钾法进行了验证。试验结果表明：在测定高氯离子废水的COD时，密封消解法优于重铬酸钾法，能够真实、准确地测定废水的COD。     

高氯离子、低COD废水中COD的测定

建立了适用于高氯离子、低COD废水中COD的重铬酸钾测定方法。分别采用甘油、二氯丙醇、β,β′-二氯异丙醚和氯化钙配制模拟高氯废水,考察了氧化剂重铬酸钾溶液浓度、掩蔽剂加入量(以m(HgSO_4)∶m(Cl~-)表示)对测定效果的影响。实验结果表明:以低浓度(0.05 mol/L)重铬酸钾溶液为氧化剂时,测定数据波动范围小,相对误差也低(-1.4%~+0.4%);对于高氯低COD废水的COD测定,当COD大于100 mg/L时按m(HgSO_4)∶m(Cl~-)=10∶1加入硫酸汞掩蔽剂,当COD小于100 mg/L时按m(HgSO_4)∶m(Cl~-)=20∶1加入硫酸汞掩蔽剂,并采用浓度为0.05 mol/L的重铬酸钾溶液作为氧化剂,能较好地消除氯离子对COD测定的干扰,相对误差在5%以内;将优化后的测定条件应用于实际环氧氯丙烷生产废水COD的测定,重现性良好,当m(HgSO_4)∶m(Cl-)分别为10∶1和20∶1时,相对误差分别为+3.3%和+2.9%,COD平均回收率分别为103.4%和102.9%。     

COD快速测定法

以用时30min的半微量密闭微波消解法取代COD国标测定中的重铬酸钾回流法,改进后的方法精密度小于5．15％,准确度达到102％,COD测定下限为51mg／L。该法节省时间、取样量少、成本低,适用于大批量水样的快速测定。     

化学耗氧量快速比色法

废水化学耗氧量(COD)的测定,目前多采用重铬酸钾标准法。该方法尚有下述不足:(1)需要热回流两小时;(2)加入硫酸汞能减少氯离子的干扰,但不能完全消除,且使硫隘银的催化能力降低;(3)滴定剂硫酸亚铁铵不稳定,每次都需标定,此外,试剂用量也较大。为解决上述问题,开展了不少研究:(1)为了快速测定,可采用加大酸度,回流10—15分钟的办法。但酸度加大则使重铬酸钾分解,而且氯离子的干     

重铬酸钾改进法测定合成氨厂废水中的化学耗氧量

本法为测定废水中COD的重铬酸钾改进法,它与标准方法相比,以不使用硫酸汞来消除氯离子的干扰和不使用硫酸银作催化剂为特点,可避免汞的二次污染、节约贵金属试剂,且装置简单,操作方便。实验证明本法的准确度和精密度与标准法相近。每个样品的回流时间由两小时减为45分鐘,每次测定费用降低0.57元。大量实测证明,本法是可行的。     

总铬自动在线检测仪测定水样中总铬含量

采用总铬自动在线检测仪测定水样中的总铬含量。测定5 m L水样的最佳实验条件为:过硫酸钾质量浓度为2.0 g/L的过硫酸钾溶液加入量1.0 m L,浓度为0.01 mol/L的硫酸加入量1.0 m L,二苯碳酰二肼质量浓度为2 g/L的显色剂加入量1.0 m L。该方法的检测范围为0.01~2.50 mg/L,检出限为0.01 mg/L。方法的加标回收率为97.5%~103.8%,相对标准偏差为1.17%~1.27%。     

用HH-1型化学耗氧量测定仪测定含铁工业废水中的COD

HИ-1型化学耗氧量测定仪,是用恒电流库仑法的原理,直接测定水体中的COD。在酸性介质中以重铬酸钾为氧化剂,消解氧化水样中的有机物；     

用硝酸银消除高浓度氯离子对COD测定的干扰及测定废液中银的回收

分析了氯离子的干扰机理,提出了用硝酸银代替硫酸汞消除氯离子干扰测定高氯离子水样COD的分析方法,同时对COD废液的处理及废液中银的回收利用进行了研究。实验结果表明,该法具有较好的准确性和重复性,其相对误差均在国家规定的允许范围内;COD废液中的银经分离后,用Zn—H2SO4体系还原回收,银回收率为94．8％,回收的银粉纯度为99．6％,且可实现COD废液中银的循环使用。     

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸根

基于在pH为2.7的一氯乙酸缓冲溶液中亚硝酸根对溴酸钾氧化亮绿具有催化作用,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的流动注射催化光度法。在室温下,当溴酸钾浓度为0.15mol/L、亮绿溶液浓度为1.12×10-3mol/L时,该方法的线性范围为0.04～0.36mg/L,检出限为7.44×10-4mg/L,测定频率为60次/h,相对标准偏差为1.1%(n=11)。     

流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr(Ⅵ)

采用流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr（Ⅵ）,考察了流路条件、显色条件和共存离子的影响。在H：SO。浓度为1．2mol/L、2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚溶液质量浓度为1．75g／L的条件下,试样富集4min,测定Cr（Ⅵ）的线性范围为0．01～0．60mg／L,检出限为3μg/L。连续10次测定质量浓度为0．20mg／L的Cr（Ⅵ）标准溶液相对标准偏差为0．4％。方法可应用于河水和工业废水中痕量Cr（Ⅵ）的测定,加标回收率为93．3％～106．4％。     

反硝化处理硝氮废水的动力学研究

对反硝化法处理高浓度硝氮废水的动力学进行了研究，获得了最佳动力学条件，在温度为30℃左右,pH为7－8，MLSS为3g/L左右，C／N为0．95－1．0，进水硝氮质量浓度为300mg/L，水力停留时间为6－8h的条件下，出水NOx^--N的质量浓度小于20mg/L,COD小于100mg/L。     

甲苯二胺对厌氧微生物活性的影响

以相对产甲烷活性(RA)和COD去除率为指标,考察不同浓度甲苯二胺对厌氧污泥微生物活性的影响。实验结果表明:甲苯二胺质量浓度为0~150 mg/L时,RA接近100%甚至高于100%,COD去除率为91%~93%,与对照组无差别,对厌氧微生物几乎没有抑制作用;当甲苯二胺质量浓度为200~400 mg/L时,RA为75%~95%,COD去除率与对照组相比下降了2~6个百分点,属于轻度抑制;当甲苯二胺质量浓度高于400 mg/L时,RA在70%以下,COD去除率降至85%以下,属于中度抑制;且随着甲苯二胺质量浓度增大,RA减小、COD去除率减小,抑制作用增强。因此,为了防止甲苯二胺对厌氧污泥微生物活性的抑制,甲苯二胺质量浓度应控制在0~150 mg/L。     

含酚废水的强化生化处理

喀山国立工业大学的В.Н .Шарифуллин等人对含有乙二醇、表面活性剂和酚的化工废水进行了强化生化处理研究 ,证明加入尿素可以加速酚的生物氧化。试验在曝气生物反应器中进行。废水的 p H为9.2 ,COD为 72 0 mg/L,乙二醇、表面活性剂和酚的质量浓度分别为 1 50 mg/L、7.4mg/L和 2 4 .8mg/L,活性污泥和氧的质量浓度分别为 4g/L和 4mg/L。尿素的加入量以 BOD5∶N∶P=1 0 0∶ 5∶ 1计。试验表明 ,废水经过 2 4 h生化处理后 ,如不加尿素 ,出水 p H为 9.0 ,COD为 1 1 0 mg/L,乙二醇、表面活性剂和酚的质量浓度分别为 0 .96mg/…     

重金属螯合剂TMT-15处理高含汞气田废水

选用重金属螯合剂TMT-15处理高含汞气田废水(COD=1 560 mg/L,SS=210 mg/L,pH=2.5~3.0,汞质量浓度为340 mg/L),考察了TMT-15投加量,废水pH,与氢氧化物、硫化物联用等因素对汞去除效果的影响,分析了TMT-15与汞的螯合产物的稳定性。实验结果表明:TMT-15能与汞强力螯合并沉淀,投加量低,pH适用范围广;絮凝剂聚合硫酸铝与TMT-15的联用可提高除汞效果,但作用有限;TMT-15与氢氧化物联用时的汞的去除效果提升显著,在氢氧化钠、三聚硫氰酸、汞元素的摩尔比为0.5:0.5:1和废水pH为3.0的条件下,汞去除率可达99.99%,剩余汞浓度低于GB 8978—1996中规定的汞排放浓度;螫合产物具有很高的热稳定性,且在较高浓度的酸碱环境中溶解率低,对环境造成二次污染的风险小。     

复方头孢氨苄胶囊荧光熄灭法测定水中的铬(Ⅵ)

基于铬(Ⅵ)对复方头孢氨苄胶囊(CCC)的荧光熄灭,建立了测定水中铬(Ⅵ)的方法。在pH为4.2的HCl-NaAc缓冲溶液中,最大激发波长和发射波长分别为351nm和433nm、CCC加入量为100mg/L时,铬(Ⅵ)浓度的测定范围为2.00×10-6~5.00×10-3mol/L,检出限为6.25×10-7mol/L。该法受共存物的干扰相对较小,可用于测定环境水样中的铬(Ⅵ)浓度。     

溴甲酚紫-十六烷基二甲基苄基溴化铵法测定废水中阴离子表面活性剂含量

采用溴甲酚紫-十六烷基二甲基苄基溴化铵法测定洗涤剂工业的生产废水或生活污水中阴离子表面活性剂的含量。实验表明:适合的溶液pH为8,测定波长λmax为588nm,在十六烷基二甲基苄基溴离子质量浓度为15.0mg/mL的条件下,十二烷基苯磺酸钠质量浓度在0—50μg/mL范围内符合比耳定律,其摩尔吸光系数为3.48×104L/(mol·cm),该方法的相对标准偏差小于4%,试样加标平均回收率为96%-102%。该法可用于测定工业废水、河流等环境水样中的阴离子表面活性剂含量。     

用开管法快速测定废水的COD

介绍了用硫酸锰代替硫酸银作催化剂快速开管测定废水COD的方法．最佳测定条件为：消解温度170℃,消解时间12min,酸度11mol／L,催化剂(硫酸锰)用量10g／L。该方法使试样的消解时间由标准法的2h缩短到12min,同时用硫酸锰代替价格昂贵的硫酸银可大大降低分析成本,而准确度和精密度与用硫酸银作催化剂的开管法基本相同,COD测定下限为65mg／L。该方法可同时消解多个试样．适用于大批量水样的测定。     

Fenton试剂—好氧活性污泥法处理邻苯二甲酸二丁酯废水

采用Fenton氧化—好氧活性污泥法处理邻苯二甲酸二丁酯(DBP)废水,优化了Fenton氧化反应的工艺条件。实验结果表明:在H_2O_2加入量4 g/L、Fe2+加入量200 mg/L、反应温度60℃、废水pH 4、反应时间60 min的最佳工艺条件下,Fenton氧化出水COD为200~250 mg/L,DBP质量浓度约为0.10 mg/L;在污泥质量浓度2 000 mg/L、DO 2~3 mg/L、水力停留时间8 h的条件下,好氧活性污泥法处理出水的COD基本低于50 mg/L,DBP质量浓度约为0.05 mg/L,均满足GB 8978—1996《污水综合排放标准》,可达标排放。     

高氯化物废水中COD测定方法的研究

对COD测定的重铬酸钾标准法加硫酸汞除氯的诸因素进行了研究,提出了用KI吸收校正法解决氯化物的干扰。采用KI吸收校正法可准确测定高氯化物废水中COD含量,当COD≥100毫克/升,Cl≤20000毫克/升时,方法相对误差为3.5％,变异系数为±4.9％,实际废水变异系数为±4.2％。