高氯离子、低COD废水中COD的测定

建立了适用于高氯离子、低COD废水中COD的重铬酸钾测定方法。分别采用甘油、二氯丙醇、β,β′-二氯异丙醚和氯化钙配制模拟高氯废水,考察了氧化剂重铬酸钾溶液浓度、掩蔽剂加入量(以m(HgSO_4)∶m(Cl~-)表示)对测定效果的影响。实验结果表明:以低浓度(0.05 mol/L)重铬酸钾溶液为氧化剂时,测定数据波动范围小,相对误差也低(-1.4%~+0.4%);对于高氯低COD废水的COD测定,当COD大于100 mg/L时按m(HgSO_4)∶m(Cl~-)=10∶1加入硫酸汞掩蔽剂,当COD小于100 mg/L时按m(HgSO_4)∶m(Cl~-)=20∶1加入硫酸汞掩蔽剂,并采用浓度为0.05 mol/L的重铬酸钾溶液作为氧化剂,能较好地消除氯离子对COD测定的干扰,相对误差在5%以内;将优化后的测定条件应用于实际环氧氯丙烷生产废水COD的测定,重现性良好,当m(HgSO_4)∶m(Cl-)分别为10∶1和20∶1时,相对误差分别为+3.3%和+2.9%,COD平均回收率分别为103.4%和102.9%。     

氯离子对COD测定的干扰及校正方法的研究

采用标准曲线法，对Ｃｌ＾－在测定工业废水ＣＯＤ时的干扰进行校正。用重铬酸钾法测定不同浓度的纯ＮａＣｌ溶液的ＣＯＤ，将测定结果绘成标准曲线，由水样测定的ＣＯＤ减去由标准曲线查得的Ｃｌ＾－校正值，即得到水样的真实ＣＯＤ。该方法简捷、方便、不使用剧毒试剂ＨｇＳＯ４，适用于含Ｃｌ＾－５００－２５０００ｍｇ／Ｌ废水ＣＯＤ的测定。