散装化肥和农药洗舱废水中总磷的测定

本文叙述了高氯酸硝酸消解分光光度法测定装有化肥、农药等含磷货物的船舶洗舱废水中总磷的方法。此法是将样品先用高氯酸—硝酸消解,使溶液中焦磷酸盐、偏磷酸盐、多磷酸盐和各种有机磷物质转化成正磷酸盐,在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应,生成物经还原生成一种蓝色的化合物,随后用分光光度法测定。溶液中的总磷浓度为0.09～0.64mg/l等,相对偏差为2～5%,回收率95%～105%,本方法检测限是0.022mg/l。经七个港口监测站进行方法验证,结果较满意。     

高浓度硫化物的分光光度测定

1 前言水中S~2-的对氨基N.N-二甲基苯胺比色法测定,已被列为我国环境监测标准分析方法。其检测上限为1mg/l。这对监测高浓度含S~(2-)废水,带来一定困难。S~(2-)与对氨基N.N-二甲基苯胺生成的有色化合物为稠环共轭体系,极为稳定,且不因S~(2-)或显色剂浓度的变化而改变其结构。据此,我们以试剂空白稀释高浓度含S~(2-)废水样品后,进行分光光度测定,效果良好。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 40mg/l的S~(2-)标准溶液; 2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液 2g对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶于100ml1:1硫酸中; 9％硫酸铁铵水溶液; 分光光度计。 2.2 分光光度测定 2.2.1 试剂空白的制备在48ml水中,加入1ml2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液(a),1ml9％硫酸铁铵(b)。 2.2.2 标准系列及其测定在9支50ml比色管中,分别配成浓度为2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、15.0、18.0、20.Omg/l的S~(2-)标准系列;加入1ml显色剂a后,立即加入1ml溶液b,     

城镇污泥中总磷测定条件的优化选择——过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法

依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择。结果发现污泥样品取样量为0.1g左右(以干泥计),过硫酸钾溶液加入量为50m L,消解时间为30min的条件下,加标回收率为90%~105%。因此,优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法。     

工业废水中Cr6+的测定

本文介绍了一种测定Cr~(6+)的方法——磷酸三丁酯(TBP)萃取法,即用萃取剂(TBP)萃取工业废水中的Cr~(6+),然后分取有机相,再向有机相中直接加入二苯碳酰二肼,用72型分光光度计测定溶液的吸光度。 一、仪器与试剂 仪器 72型分光光度计 试剂 磷酸三丁酯,1％二苯碳酰二肼丙酮溶液,硫酸(1∶1),浓盐酸,1.0微克/毫升六价铬标准溶液(分析纯或优级纯)。     

水中微量钴的5—Cl—PADAB比色测定

水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道。基于其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度计。 (二)试剂 1.5-Cl-PADAB溶液称取0.05g分析纯5-Cl-PADAB于200ml烧杯中,加入200ml无水乙醇,使其溶解。过滤于棕色瓶中,贮存。该溶液浓度为0.025％;根据需要,可稀释成0.01％; 2.50％乙酸钠溶液 50g(A·R)NaAC·3H_2O溶于100ml水中; 3.标准钴溶液配成浓度分别为0.1μg/ml,1μg/ml     

ZM-Ⅱ型原子吸收分光光度计中降低石墨炉电源干扰的途径

中国科学院环境化学研究所研制的ZM-Ⅱ型原子吸收分光光度计的主要特点之一是配用了QR-1型可调快升温石墨炉电源和钨钽石墨管,由于电源功率大、升温速率快;塞曼效应原子吸收分光光度计具有优良的背景校正能力,所以它易于测定高温稀土元素,消除了记忆效应、背景吸收对测试结果的影响,可以以较高的灵敏度、精密度给出高温元素的测试结果。但是一般的塞曼效应原子吸收分光光度计与快升温石墨炉电源连接时,带来了扣背景能力降低、重现性差、氩气消耗增加的新问题,如何解决这些问题是快升温石墨炉电源与塞曼效应原子吸收分光光度计连接的一个难题。     

荧光光度法测定车间空气中氰化物

氰化物有剧毒 ,准确测定其含量十分重要。车间空气中氰化物的测定方法通常为异菸酸钠——巴比妥酸钠比色法 ,该法需在2 5℃至 40℃的环境中反应 40 min后吸光度才达最大值。本研究根据文献 ,利用荧光光度计测定车间空气中氰化物 ,该法的原理是氰化物在铜离子存在的条件下能将无色荧光素氧化成荧光素。实验证明 ,该法简单、快速 ,精密度和准确度较好 ,是一种值得推荐的方法。1　实验方法1 .1　仪器与试剂1 .1 .1　 RF— 5 40荧光分光光度计。1 .1 .2　无色荧光素贮备液称取 0 .0 3g荧光素于 2 5 0 ml烧杯中 ,加入无水乙醇 5 ml,加 1 0 ml水…     

城镇污泥总磷测定条件的优化选择研究

根据住建部要求对(CJ/T221-2005)《城市污水处理厂污泥检验方法》进行修订和完善.依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择.结果发现污泥样品取样量为0.1 g左右,过硫酸钾溶液加入量为50 mL,消解时间为30 min的条件下,加标回收率在90%~105%之间.结果提示我们进行优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法.     

水体中硝酸盐和亚硝酸盐同时自动测定系统

本文介绍能同时测定水体中硝酸盐和亚硝酸盐的自动流动注射分析(FIA)系统。其方法是依据亚硝酸盐与偶氮染料的反应。样品分成两股液流:(1)一股用氮试剂直接处理,送入双光束分光光度计的样品流通池,得出正吸收光度值,直接测定样品中的亚硝酸盐;(2)另一股经过镉还原微型柱,将硝酸盐还原为亚硝酸盐。用偶氮染料试剂处理后的混合溶液送入同一双光束分光光度计的参比池,得出硝酸盐和亚硝酸盐和吸光度总和的负峰值。根据二值的不同,计算原样品中硝酸盐含量。将配备RS232C接口的数字电位计与分光光度计寄存器输出端相联接,使本方法实现自动化。电位计用作Amstrad128微机的数据采集接口。编制出专用程序,可以进行(1)连续试验数据的储存;(2)数据处理以计算校准曲线,并自动报告样品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。     

萃取—荧光光度法测定水中油含量

水中油的测定方法,有重量法、紫外分光光度法、非色散红外法等。本文对油的荧光行为进行研究,采用环已烷作萃取剂,以荧光光度计测定水中油含量。结果表明,该法具有灵敏度高、干扰小等优点。一、实验部分(一)仪器及试剂1.930型荧光光度计(上海第三分析仪器厂);2.环已烷(A.R);3.油标准溶液准确称取15号机油0.1g溶于环已烷中,并用环已烷稀释至100ml。此溶液浓度为1mg/ml。(二)分析步骤取水样200ml置于250ml分液漏斗中,用盐酸或氢氧化钠调至pH为4。加入10.0ml环已烷,充分振摇3min。静置分层后,弃去水相。在分液漏斗下端塞入少许脱脂棉,将有机相放     

用过硫酸钠消解测定水中总磷的方法研究

测定水中总磷,通常采取过硫酸钾消解,使水样中所含磷全部氧化成正磷酸盐,用钼酸铵分光光度法进行测定.但是在实际工作过程中发现,过硫酸钾的溶解度较低,配制时间较长,并且在温度偏低时易析出过硫酸钾晶体,对实验的过程和结果产生一定的影响;而过硫酸钠易溶于水,配制容易,温度的变化对溶液浓度影响不大.研究用过硫酸钠代替过硫酸钾消解测定地表水中总磷的方法,并从校准曲线、样品测定、加标回收等几方面对两种方法进行了比较分析.     

污水中黄磷的光度测定法

用一种新的分光光度法测定废水和轻度污染河水中的黄磷.水中的黄磷经有机溶剂萃取后,与硝酸银溶液反应生成亮黄色,可于分光光度计上比色测定.检测下限0.01μg;相对标准偏差0％—8％;回收率88％—100％·与磷钼酸盐光度法比较.本方法简单、快速、灵敏度高、选择性好,无毒安全.     

水中总磷测定——过硫酸钾氧化分光光度法

<正> 总磷测定目前多采用硫酸,硝酸——硫酸或硝酸——过氯酸消化,然后以钼兰分光光度法进行测定.此法操作冗长,手续较烦,重现性较差,在样品消化和中和过程中常因突沸而损失磷。水样中有氯离子共存时呈负干扰,有硫酸根离子共存时为正干扰.为了消除干扰,在制备标准曲线时必须同时加入等量的上述离子。本文采用硫酸钾作氧化剂,在120℃高压灭菌器中加热30分钟,然后以钼锑抗—钼兰法进行测定. 测定方法一、原理水样与过硫酸钾在高压灭菌器内经高压氧化处理,使各种形式的磷酸盐转化为正磷酸盐。正磷酸     

5-Br-DMPAP光度法测定水中痕量铁(Ⅲ)

现有测定水中铁的方法中,经典的硫氰酸盐法、试亚铁灵法、邻菲罗林和向红邻菲罗林法是最为常用的,但灵敏度不高。本文研究了铁(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(简称5-Br-DMPAP)形成络合物的条件及其光度性质。发现在乙酸介质中显色,该法有良好的选择性,且灵敏度比上述方法高三倍多。应用于水中铁的测定获得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器与试剂配制 721型分光光度计,1cm比色皿。 标准铁溶液100μg/ml,准确称取纯铁丝(先用稀盐酸洗去表面氧化物后烘干)或金属铁粉0.100g,加入1∶1硝酸10ml,加热溶     

锌的Zn~(2+)-5-Br-PADAP体系光度法测定

1 前言β-环糊精(β-CD)已用作光度分析的增效试剂。但,在25℃,β-CD在水中的溶解度仅为0.0168mol/l,这影响了β-CD对显色反应的增效和增溶作用。本实验表明,在尿素-β-CD存在下,应用Zn~(2+)-5-Br-PADAP 体系光度法测定环境水样中微量锌含量,与原子吸收法测得结果颇为吻合。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂); WFD-YⅢ型原子吸收分光光度计(北京光学仪器厂): Zn~(2+)标准贮备液 1mg/ml。用时,稀释成所需浓度的工作液; 5-Br-PADAP溶液 0.5mmol/l乙醇溶液; 尿素-β-CD溶液配成4.0mol/l尿素溶液后,逐渐     

生物环境样品中总氮测定方法的探讨

动植物样品中总氮的测定,通常,采用凯氏氮法。其测定程序冗长,操作繁琐。本实验,以锥形瓶代替凯氏烧瓶,将样品称量于锥形瓶中,直接进行消解。当生物环境样品消解为透明溶液时,加入适量酒石酸钾钠溶液,以消除微量钙、镁等离子的干扰。测定了茶叶、茶树叶、牡蛎、牛肝等生物环境标准样品,并与凯氏氮法进行了方法对比实验,结果较满意。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 721型分光光度计、电子天平、消煮炉(或电炉)及锥形瓶等。 1.1.2 硫酸、硫酸铜、硫酸钾、酒石酸钾钠、纳氏试剂等,均为G·R或A·R;水为去离子水。 1.2 实验方法在电子天平上,直接用200ml锥形瓶称取0.500g干样,精确到0.0002g;加入0.5g硫酸铜,8.0g无水硫酸钾,混匀;续加入20ml浓硫酸,2粒玻璃珠,在瓶口上插一小漏斗;在消煮炉上加热至溶液澄清,续微沸2小时。冷却后,转移至1000ml容量瓶中,以水定容。以纳氏试剂     

原子吸收法测定岩石中的锂、铷、铯

<正> 目前锂、铷、铯的测定,多采用火焰分光光度法。但需进行两次溶样分别测定。本法试验证明,在同一份溶液中,以硫酸酸度为1%,标准与样品溶液中同时加入100毫克钾和50毫克钠,可消除干扰元素,无需进行分离,即可直接进行测定。本法具有操作简便、快速、灵敏度较高的特点,适宜测定范围为0.00x—0.x%的锂、铷、铯,通过标尺扩展可测至0.000x—0.x%的锂、铷、铯。     

总氮、总磷联合测定方法的改进

采用钼锑分光光度法测定总氮,考察了在提高温度的条件下,缩短消解时间对测定结果的影响。试验结果表明,调节氢氧化钠和过硫酸钾的用量,在同一溶液内测定总氮、总磷,并且将测定条件改为126～128℃,消解10min,其测定结果和与标准方法对照,精密度及准确度均令人满意。     

钼酸铵分光光度法测定总磷影响因素的探讨

有机磷只有被过硫酸钾消解转化成正磷酸盐后,才能和钼酸铵发生显色反应。消化反应受消化温度、消化时间、溶液的酸碱性的影响,显色反应受显色条件、消化液的浊色度的影响。本文通过大量的摸索性试验和正交实验得出总磷测定的影响因素和最佳实验条件。     

萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉

萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉采用吸附树脂GDX-301,粒度60～80目为支持体,以双硫腙0.2%四氯化碳溶液;甲基异丁基酮(MIBK)混合为萃取剂的萃取色层柱分离富集废水中痕量铅、镉,用0.5N盐酸20 ml分4～5次洗脱,流速为1 ml/min,洗脱液承接于25 ml容量瓶中,用去离子水定容后与标准系列同时在原子吸收分光光度计上分别进行铅、镉含量的测定.方法用于一般工业废水和生活饮用水中微铅、镉的测定.