生物环境样品中总氮测定方法的探讨

动植物样品中总氮的测定,通常,采用凯氏氮法。其测定程序冗长,操作繁琐。本实验,以锥形瓶代替凯氏烧瓶,将样品称量于锥形瓶中,直接进行消解。当生物环境样品消解为透明溶液时,加入适量酒石酸钾钠溶液,以消除微量钙、镁等离子的干扰。测定了茶叶、茶树叶、牡蛎、牛肝等生物环境标准样品,并与凯氏氮法进行了方法对比实验,结果较满意。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 721型分光光度计、电子天平、消煮炉(或电炉)及锥形瓶等。 1.1.2 硫酸、硫酸铜、硫酸钾、酒石酸钾钠、纳氏试剂等,均为G·R或A·R;水为去离子水。 1.2 实验方法在电子天平上,直接用200ml锥形瓶称取0.500g干样,精确到0.0002g;加入0.5g硫酸铜,8.0g无水硫酸钾,混匀;续加入20ml浓硫酸,2粒玻璃珠,在瓶口上插一小漏斗;在消煮炉上加热至溶液澄清,续微沸2小时。冷却后,转移至1000ml容量瓶中,以水定容。以纳氏试剂     

修正的凯氏法测定土壤中的总氮

文章通过对土壤总氮测定方法中催化剂、硝基化试剂、样品消解时间及消解温度等对样品测定值影响的试验,对土壤中总氮含量的测定方法进行了研究。结果表明,用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、滴定法测定土壤中的总氮,测定不同含氮土壤样品时,相对标准偏差在2．87％～8．11％之间,加标回收率在86．5％～102．7％之间,方法的检出限为0．014g／kg,有较好的准确度和精密度。     

凯氏氮测定中的有关消解问题

该文对凯氏氮测定中消解存在的问题进行了研究,并据此提出解决问题的方法     

凯氏定氮仪在固废全氮测定中的应用研究

固体废物中全氮的测定一般采用半微量开式法(CJ/T 103-1999),此方法存在效率低下、操作困难等问题。对半微量开氏法测定城市生活垃圾中全氮方法进行了研究和改进。一是以数控消解炉替代调温电炉进行样品消解,大大缩短了消解时间;二是以自动凯氏定氮仪替代开氏蒸馏器进行自动蒸馏,方便清洗和样品加入,并和数控消解炉配合使用,提高实验效率。经过实际样品的测定,并与国标测定方法进行对比,证明改进后的测定方法准确可行、实验操作方便,实验效率得到提高,效果良好。     

在淡水生态体系中,对总氮包括可酸水解磷测定的凯氏方法的改进

本文报导了一种较传统的凯氏方法简单、快速和准确的手续。这种方法除了测定总氮以外,还可以测定酸水解产生的磷,但不能区分亚硝盐氮和硝酸盐氮。在μg数量级情况下,样品中含10～200μgN/L和10～200μgP/L时,本法是灵敏的。比色法测定氮和磷,重现性好于±10%。应用本法测定了在智利中部采集的水、沉积物、大型植物和陆生植物中的磷酸盐中的磷和氨中的氮。     

鸡粪好氧堆肥氨氧化霉菌的筛选及氮转化能力的研究

为明确鸡粪好氧堆肥过程氨氧化霉菌的存在情况及其氮转化能力,以鸡粪好氧堆肥中分离的10株霉菌为对象,采用氨氧化霉菌培养基筛选氨氧化菌株;对所选菌株进行生长量及氮转化指标的测定及相关分析,以明确菌体生长与氨氧化作用的关系;对确定的高效氨氧化菌株进行氮转化能力测定,并做回归堆肥的效果验证.结果表明,所试菌株均能氧化NH4+-N生成亚硝态氮和硝态氮,证明在鸡粪好氧堆肥过程中存在氨氧化霉菌,且提示该环境的霉菌可能具有普遍的氨氧化能力;氨氧化霉菌生成的亚硝态氮和硝态氮总量、菌体干重、菌体凯氏氮量间均存在着显著的正相关;确定的2株高效氨氧化菌株M25-22(Penicilliumsp.)与M40-4(Aspergillussp.)在培养基中培养144h后,均能使NH4+-N降低0.3mg·mL-1以上,生成亚硝态氮和硝态氮总量约在1.1×10-3mg·mL-1和1.5×10-3mg·mL-1;2株菌回归堆肥后,均能使堆肥体系中NH4+-N含量明显降低,硝态氮及总氮含量明显增加,这对减少堆肥过程氮素损失具有实际意义.     

微波消解法测定工业废水中的化学需氧量

化学需氧量(COD)是工业废水和环境水质监测中重要的项目之一。文章采用微波消解—分光光度法测定工业废水中COD,并对此方法进行条件实验。确定最佳消解条件为:催化剂为0.05 mol/L硫酸镍-硫酸溶液,催化剂用量为3 m L,消解时间为4 min,于350nm波长处测定过量Cr(Ⅵ)的浓度。结果表明:吸光度与COD值在10~100 mg/L范围内呈良好的线性关系。实际水样测定结果相对偏差小于2%,平均加标回收率达到98.02%,该方法具有消解时间短、准确度高、操作简单等特点。     

总氮测定中消解损失的原因分析及解决方法

总氮是衡量水质的重要指标之一。它是无机氮和有机氮的总和,按理说总氮的值应大于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮之和,但实际检测工作中有时会出现总氮的测定结果小于这三氮的总和。为此通过对不同浓度的氨氮样品进行总氮的测定,并根据消解过程的化学方程式分析产生该问题的原因,从而得到：用碱性过硫酸钾消解总氮过程中,氨氮会以氨气形式挥发损失,导致总氮测定值偏低,而且氨氮的含量越高,总氮在消解过程中的损失越多。此外,在此基础上,对总氮测定过程中各因素进行改进探讨,通过对比实验最终得出：在取样时确保测定结果在标准曲线范围内的前提下,使氨氮的含量在40μg以下再消解测定总氮,是较好的解决总氮测定中消解损失的方法。     

晚期垃圾渗滤液短程硝化氮平衡的研究

为了更有效地控制晚期垃圾渗滤液短程硝化反应过程,需了解反应器内氮素转化规律。通过氮平衡实验,对亚硝酸型硝化反应器反应前后氮素构成进行分析,了解反应器内氮素转化规律。结果表明:进入反应柱的凯氏氮(包括氨氮和有机氮)转化成亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、用于合成细胞进入污泥的凯氏氮、未转化的凯氏氮、出现的误差及微量氨吹脱的影响所占的百分比分别为1.96%、0.83%、1.29%、92.1%、3.82%。同时得出该晚期垃圾渗滤液中氨氮占凯氏氮比例约为0.898,有机氮可转化成氨氮的比例为89.6%。     

三氯化氮及其危害（续）

三氯化氮及其危害（续）张维凡，刘君汉（化工部化工劳动保护研究所）安全措施消除和降低ＮＣ１３危害的措施主要从以下４方面考虑：１．降低原料中氨含量原料盐水和冷却水中含氨和铵盐是普遍的。铵化合物通过盐水和冷却水进入生产系统，在一定条件下可生成ＮＣ１３。铵离...     

Fe2O3添加对钛基SCR催化剂表面硫酸氢铵分解行为的影响规律

采用共沉淀法合成了TiO_2及TiO_2-Fe_2O_3载体,并对硫酸氢铵与上述载体之间的相互作用及硫酸氢铵的具体分解行为进行了研究.结果表明,催化剂载体表面含硫官能团主要以双齿硫酸盐的形式存在,含氮官能团以铵根离子的形式存在.当硫酸氢铵沉积于催化剂载体表面时,由于硫酸根离子具有较强的电负性,Ti原子及Fe原子处于电子缺失状态.对于TiO_2载体,硫酸根离子主要与Ti原子相连;而对于TiO_2-Fe_2O_3载体,Ti原子及Fe原子均为硫酸根离子主要的附着位点.采用热分析方法及原位红外对硫酸氢铵在TiO_2及TiO_2-Fe_2O_3载体表面的分解行为进行了研究,发现铁氧化物的添加显著促进了硫酸氢铵在低温区间内的分解行为;与铵根离子相比,硫酸根离子具有更高的热稳定性.催化剂稳定性测试结果表明,铁氧化物的添加显著提高了低温抗硫抗水性能,为实现低温SCR技术的工业应用提供了理论基础.     

用S/N值确定大气中酸性硫酸盐的存在

一般都认为,城市和郊区大气气溶胶中的主要物质是硫酸及其铵盐.但是由于硫酸铵[(NH_4)_2SO_4]和酸性硫酸镇(NH_4HSO_4)很难区分,并且在采样和分析过程中难免发生化学反应而引起组成变化,所以直接测定硫酸盐气溶胶的化学成分非常困难. 美国科研人员在1977年7月,于圣路易斯进行了为期六天的连续监测.他们通过测定大气气溶胶中硫     

晚期垃圾渗滤液厌氧氨氧化脱氮及其抑制动力学

采用晚期垃圾渗滤液对UASB反应器中无机环境培养条件下厌氧氨氧化菌进行驯化,探讨基质浓度和水力停留时间对系统运行性能的影响,通过批式试验分别对基质和垃圾渗滤液抑制厌氧氨氧化动力学进行测定并建立相应的动力学模型.结果表明,经过75d的运行,系统逐渐适应垃圾渗滤液并实现高效脱氮.基质的去除量随进水基质浓度的升高呈先升高后降低的变化趋势.随着HRT的延长,进水基质及渗滤液浓度逐渐升高,系统脱氮效果降低.厌氧氨氧化基质抑制的阈值是NH₄⁺-N浓度为489.03mg/L和NO₂^--N浓度为192.36mg/L.当以铵盐为抑制剂时,V_{max(NH4⁺-N)}为0.1893mg/(mg·d),半饱和常数为39.39mg/L,抑制动力学常数为3482.27mg/L.当以亚硝酸盐为抑制剂时,V_max(NO2^--N)为0.246mg/(mg·d),半饱和常数为43.19mg/L,抑制动力学常数为701.15mg/L.厌氧氨氧化受垃圾渗滤液影响尤为显著,垃圾渗滤液条件下厌氧氨氧化活性被完全抑制的浓度为1450.69mg/L (以COD计) .     

黏性土弱透水层氮形态的赋存特征及迁移转化——以江汉平原沉湖沉积物为例

以江汉平原沉湖湖相沉积地层不同深度的黏性土弱透水层沉积物、孔隙水中不同氮形态为研究对象,通过测定沉积物、孔隙水中各种形态氮的含量来了解氮的赋存特征,并通过沉积物颗粒粒径、含水率和有机质含量等指标来分析氮的迁移转化过程。结果表明:①湖相沉积地层表层受到较严重的人为污染导致氮元素总量很高,随着深度的增加总氮(TN)含量趋于缓慢减少,且沉积物中离子交换态氮中,铵氮(NH_4-N)的含量范围为7.34～162.50 mg/kg,硝态氮(NO_3-N)的含量范围为6.79～147.20 mg/kg,亚硝态氮(NO_2-N)的含量范围为0.024～0.16 mg/kg,沉积物中TN含量范围为176.08～836.06 mg/kg;②沉积物粒径和总有机碳(TOC)含量影响了离子交换态铵氮的分布,而对离子交换态硝态氮和亚硝态氮则无明显影响;③碳氮比(C/N)低时能够促进总有机氮(TON)向硝态氮、铵氮形态的转化;④含水率会对硝酸根离子、亚硝酸根离子的迁移产生影响,而对铵根离子的迁移无明显影响。     

探讨测定水质中总氮主要影响因素

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总称,是衡量水质的重要指标之一。碱性过硫酸钾消解法测定水中的总氮时,经常出现空白值偏高的现象。本文从实验用水、试剂的选择、消解时间等多方面对总氮测定的影响因素进行探讨。     

冷原子吸收法测定河流底泥中汞的最佳消解方法

汞是评价环境质量的一项重要指标。总汞的测定有很多方法。其中,冷原子吸收法应用较广。此方法是利用汞在常温下蒸气压较高和在空气中不易氧化的特点,用还原剂将消解后试液中汞离子还原成元素汞,通入载气将汞吹出,进行原子吸收测定。资料对测定土壤和沉积物中痕量汞的冷原子吸收技术进行了较详细的讨论。由方法可知,测定河流底泥中汞含量的关键,是试样的消解。目前,常用的消解方法有硫酸——高锰酸钾法,硝酸—硫酸—五氧化二钒法和硝酸—亚硝酸钠法。为了提高汞的消解率和减少它在消解过程中的损失,有报道采用冷凝回流法     

红外光谱法测定云母中铵含量的可能性

<正> 专门的地球化学研究表明,氮广泛分布于地壳中。岩石中存在的氮有几种不同的形式:表面吸附的和含于气-液包裹体中的分子氮(N_2)以及以机械混合物形式存在于岩石中的卤氢酸铵盐。不过,最常见的主要还是以铵离子形式进入到矿物晶格中的结合氮。     

酚盐分光光度法测定散装农药、化肥洗舱水中的氨—氮

目前国内外测定氨—氮的方法很多,我们根据船舶洗舱水盐度高、悬浮物高(有淡水、海水洗舱两种情况)、成份复杂的特点,推广使用苯酚次氯酸钠分光光度法测定洗舱水中的氨—氮,并对此法中影响分析结果的因素作了一些条件实验,选取了最佳的实验条件,确定了本法的测定下限,并做了方法的精密度和回收率实验。该法主要是根据氨在弱碱性介质中同次氯酸盐反应形成氯胺,它在酚及适量催化剂(硝普钠盐离子)和过量次氯酸盐存在下生成靛酚盐,其颜色强度与水样中的氨—氮含量成正比的性质。实验证明此法具有灵敏、稳定等优点,测定时对实际样品进行预蒸馏处理,使之适用范围增大,可适用于海水、船舶洗舱水、集装箱洗箱水、河水和其它废水的测定。     

程序控温石墨消解仪在测定废水中化学需氧量的应用研究

化学耗氧量(简称COD)是水质综合评价的一项重要指标,测定废水COD的传统方法为重铬酸盐法,但其操作繁琐、不够安全.本文以传统法为基础,研究采用新型消解装置(程序控温石墨消解仪)消解样品,硫酸亚铁铵滴定法测定废水中的COD,并与传统法进行了对照测定实验,获得了满意的分析结果.方法检出限为3.2 mg/L,相对标准偏差为4.0％,回收率为94.9％～105％.     

总磷的分析方法剖析

前言磷广泛分布于自然界中，在环境监测中，磷是常规监测项目之一，本文从实验方法，操作技巧等方面剖析磷的测定，仅供参考。１水样的预处理在测定磷之前，应先进行预处理，除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接进行测量，否则应对水样进行消解，消解方法有：过硫酸钾消解法、硝酸一硫酸消解法、硝酸一高氯酸消解法。这里只介绍过硫酸钾消解法。消解步骤如下：（１）吸取２５０ｍｌ混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至２５ｍｌ，使含磷量不超过３０ｕｇ）于５０ｍｌ具塞刻度管中加过硫酸钾溶液４ｍｌ，加塞后，管口包一小块纱…