微波萃取在环境样品分析测试中的应用

综述了微波萃取技术以及在环境样品前处理方面的应用,简述了微波萃取法的原理、特点及其在环境样品中提取多环芳烃（PAHs）、有机氯农药、多氯联苯（PCBs）和重金属等方面的应用.     

超声波－蒸汽蒸馏萃取技术富集沉积物样品中的氯代农药和多氯联苯

为方便快速分离沉积物中含氯农药和多氯联苯，将超声波技术和蒸汽蒸馏萃取技术相结合，萃取沉积物中的微量含氯农药和多氯联苯，所得萃取物不需进一步的净化和浓缩，可直接用于色谱分析．实验表明，在进行蒸汽蒸馏萃取之前，使用辅助的超声波技术可将大部分待测物的回收率提高２０％－３０％，较好地解决了由于沉积物的吸附作用而导致的蒸汽蒸馏萃取回收率偏低的缺陷．该法使沉积物样品中的氯代农药和多氯联苯的蒸汽蒸馏萃取富集成为可能．     

珠江三角洲河口及邻近海区沉积物中含氯有机污染物的分布特征

对采自珠江三角洲河口及其邻近海区的表层沉积物样品中含氯有机污染物多氯联苯和有机氯农药进行了定量分析测定,并探讨了其在珠江三角洲地区的分布特征．结果表明,沉积物已受到了一定程度的污染,其中澳门内港和广州河段的样品已经受到严重的有机氯污染.从有机氯农药来看,其分布为澳门内港＞澳门南环湾＞珠江广州河段＞狮子洋＞伶仃洋＞西江;多氯联苯的分布为广州芳村＞澳门内港＞珠江广州河段＞狮子洋＞伶仃洋≈西江．     

沉积物（土壤）中有机氯农药和多氯联苯的测定

研究了沉积物（土壤）中有机氯农药和多氯联苯的分析方法。该方法包括有机溶剂萃取、硅／铝／铜粉层析柱分离净化以及毛细管柱气相色谱法测定。     

气相色谱法测定黄河底泥中多氯联苯及有机氯农药

对黄河底泥样品中多氯联苯及有机氯农药，经索氏提取法处理后，用气相色谱法进行了测定，结果表明：（1）本方法的最低检出限为0.05-0.5ug/kg，达到了微量分析的要求。（2）采集的黄河底泥样品中，多氯联苯及有机氯农药污染较轻。（3）加标回收实验中，多氯联苯的回收率为68．8％－107％,有机氯农药的回收率为40．8％－81．1％。     

珠江三角洲4种代表性土壤/沉积物中自由态与结合态有机氯农药的含量与分布特征

有机氯农药在土壤/沉积物中主要以自由态和结合态存在.本研究选取珠江三角洲地区4种代表不同沉积环境的典型土壤/沉积物样品,先采用碱萃取、盐酸/氢氟酸去矿物等方法对样品进行了组分分离,再采用有机溶剂萃取法对不同组分中自由态和结合态有机氯农药进行了系统分析.结果显示,4种土壤/沉积物总有机氯农药含量为20.96～134.22 μg·kg^-1,其中HCHs总含量为5.66～22.87　μg·kg^-1,DDTs总含量为1.51～11.70　μg·kg^-1,β-HCH、七氯、艾氏剂、异狄氏剂、硫丹硫酸盐和甲氧滴滴涕等6种农药为主要成分,占总有机氯农药的53.56%～77.26%.自由态有机氯农药含量为8.46～88.45　μg·kg^-1,占总有机氯农药的40.37%～65.90%.结合态有机氯农药含量为11.46～45.77　μg·kg^-1,占总有机氯农药的34.10%～59.63%,主要存在于土壤/沉积物的腐殖酸和胡敏素组分,反映了环境中结合态有机氯农药的大量存在.自由态DDT和HCH类有机氯农药的分布情况表明,4种样品均没有新鲜HCH类农药输入而部分样品仍有新鲜DDT类农药输入.结合态有机氯农药在腐殖酸和胡敏素间的分布与有机质碳含量相关,占总有机碳57.71%～80.55%的胡敏素结合了94.78%～97.48%的结合态有机氯农药.风险评价结果表明,部分游离态有机氯农药如γ-HCH、艾氏剂、异狄氏剂、DDT类农药可能存在一定的生态风险.由于单个化合物的总量要比自由态高出约1～30倍,同时结合态农药在一定条件下有释放到环境的可能,因此有机氯农药的环境风险评价和环境标准建立均需考虑结合态有机氯农药.     

珠江澳门河口沉积物柱样中有机氯农药的垂直分布特征

以GC/ECD内标法定量测定了沉积物柱样品中有机氯农药含量 ,以便探讨柱样中有机氯农药的垂直变化特征及可能的来源 .样品采自珠江澳门河口 ,柱样以2 10 Pb同位素法定年 .定量测定结果表明以BHCs、DDTs总量计算时 ,样品中含量分别为 0 4 8～ 2 6 2 8ng/ g、1 92～ 39 1 3ng/ g .柱样中农药含量随深度变化和珠江口区的水域水流量随年份的变化有着很好的对应性 .有机氯农药主要是来源于施用农药长期风化后的土壤 .样品中DDTs的浓度超过了河口沉积物化学品风险评价最低值标准 .     

南宁城市内河水体和表层沉积物中有机氯农药分布特征

采用改进的固相萃取、加速溶剂萃取和气相色谱-电子捕获检测器,对广西壮族自治区南宁5条城市内河的水体和表层沉积物样品中7种痕量有机氯农药(OCPs)的残留状况进行了分析测定. 结果表明,南宁城市内河水体有机氯农药以HCHs为主,ρ(OCPs)为nd～0.141 μg/L. 5个点位沉积物中w(总OCPs)为2.13～2.80 μg/kg,均检出4,4′-DDE和4,4′-DDD,w(DDD)/w(DDE)<1,且DDTs在沉积物中的含量普遍高于HCHs. 各点位沉积物中有机氯农药各组分含量均低于美国环境保护署采用的无毒害风险浓度.      

我国西南地区森林土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的初步研究

对西南地区森林土壤中有机氯农药和多氯联苯的分布和剖面进行了区域尺度分析。相比较发达国家和地区,我国西南地区森林土壤中有机氯农药含量水平较高,多氯联苯则相对较低。这与我国此类持久性有机污染物历史使用情况吻合。多氯联苯和有机氯农药在腐殖质层的含量一般高于表层土壤中,说明淋溶作用导致污染物向下移动。DDTs和HCHs是土壤样品中有机氯农药的主要成分,说明我国历史上长期施用农药对森林土壤农药的组成有显著影响。环境参数（包括TOC、降雨量和海拔高度）对大多数有机氯农药的区域空间分布的作用并不显著,周边污染源是控制有机氯农药在腐殖质层土壤中分布的关键因素;尤其是DDTs,比值分析结果显示仍有新鲜的工业滴滴涕输入。多氯联苯在腐殖质层中的含量明显要高于其在表层土壤中的含量,多氯联苯在土壤中的空间分布和土层中的垂直分布主要受土壤TOC含量的控制。以大气干湿沉降来源贡献为主的多氯联苯与土壤中的有机质有效结合会降低它们的再挥发过程,表明西南地区山地森林对多氯联苯具有一定森林过滤效应。     

超声波-蒸汽蒸馏萃取技术富集沉积物样品中的氯代农药和多氯联苯

为方便快速分离沉积物中含氯农药和多氯联苯,将眼声波技术和蒸汽蒸馏萃取技术相结合,萃取沉积物中的微量含氯农药和多氯联苯,所得萃取物不需进一步的净化和浓缩,可直接用于色谱分析。实验表明,在进行蒸汽蒸馏萃取之前,使用辅助的超声波技术台将大部分待测物的回收率提高２０％－３０％,较好地解决了由于沉积物吸附作用而导致的蒸汽蒸馏回收率偏低的缺陷。