冷原子荧光法测定水中总汞影响因素的探讨

冷原子荧光法测汞基于用还原剂将水样中的汞离子还原为单质汞,随载气进入原子池,再被波长为253.7纳米的紫外光源照射所激发,发射共振荧光,其强度用以确定样品中汞的含量。该方法的最低检测限为0.05微克/升,测定上限可达1微克/升以上,比冷原子吸收法有较高的灵敏度和较少的干扰,适用于地面水、生活污水和工业废水的测定。为了获得高灵敏度、高准确度的测定,本文探讨了一些重要参数的影响。一、试剂空白值对测定的影响: 由于环境水中汞含量通常很低(天然水中含汞量一般不超过0.1微克/升),这就不仅要求实验分析用水和试剂具有较高     

原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度评定

对王水消解-原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度进行评定,从测定过程和计算方法的角度,对样品称量、曲线拟合、样品消解、稀释、仪器测量重复性及污泥含水率等影响不确定度的分量进行分析。结果表明：影响原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度的主要因素是工作曲线的非线性和样品消解过程造成的损失,其次是样品消解液的稀释和仪器重复测定,而样品称量与污泥含水率的影响较小,可忽略不计。     

王水消解-冷原子荧光法测定土壤中的微量汞

建立了一种用王水水浴消解土壤样品一冷原子荧光测定土壤中的微量汞的分析方法。在优化实验条件下,方法的检出限为0.010 2ug／L;土壤中汞的回收率为95％-109％;测定下限为0.01ug／g。该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好等优点。     

原子荧光法测定汞过程中受污染原因及解决方法

原子荧光分光光度法是常用的测定汞元素的方法.汞是一种很容易吸附残留在容器和仪器管路上的金属元素,在汞的测定分析过程中往往会受到各种沾污的影响,从而造成最终分析结果出现偏差甚至重大错误.从试剂、仪器和器皿3个方面分析了原子荧光分光光度法测定汞元素受到沾污影响的原因,探讨了避免这些沾污因素的方法和注意事项.     

用YYG型冷原子荧光测汞仪测定天然水中总汞的仪器工作条件选择

国产YYG型系列测汞仪是利用原子荧光测定汞具有较高的灵敏度这一特点设计的测汞专用仪器。本文通过分析实验,对使用YYG型测汞仪时如何选择仪器最佳使用条件进行了分析探讨,使之能够满足测定天然水中汞的要求。     

冷原子吸收法测定水样中的痕量汞

地下水、地面水中的汞含量甚微,从近几年来用冷原子吸收法对我市三条河流和三库一湖及部分井水、泉水的定点监测结果看,含量一般在零点零几到零点几ppb之间,就是污水也大都在零点几ppb至几ppb内。过去使用双硫腙—四氯化碳比色法很难满足如此痕迹量汞的分析测定。八二年五月我们参考文献[1]、[2]测汞装置的原理,制出了自己的测汞装置,又在文献[1]、[6]的启发下,通过试验,确定了本文的分析方法。运用本文所述的分析方法可从50ml试样中检出0.03μg/l的汞,可得心应手地对付各种环境水样中汞的分析,方法的精密度和准确度都满足要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总汞

本文利用氢化物发生-原子荧光光谱法分析技术测定土壤中的总汞,样品用（1＋1）的王水试剂在沸水浴中加热消解,最后经离心分离处理,取上清液待测。该方法检出限为0.002μg/kg,测定上限为0.400 mg/kg。     

原子荧光法测定污泥中总砷含量的不确定度评定

对采用原子荧光法测定污泥中总砷过程中引入的不确定度进行分析,找出了影响测定结果的因素,并对各不确定度分量及合量进行了评定。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、工作曲线拟合、污泥含水率、各种玻璃量器的使用及测量重复性。其中样品预处理、样品消解液中总砷的质量浓度及污泥含水率所产生的不确定度较大。这对进一步优化试验方法,提高检测结果的准确性有重要意义。     

关于冷原子荧光测汞法灵敏度和稳定性影响因素的探讨

本文从六个方面对影响冷原子荧光测汞灵敏度和稳定性的因素进行了探讨,同时提出了相应的改进措施,以便更好地应用冷原子荧光测汞法。     

正交试验-硝酸微波消解-冷原子吸收法测定土壤中汞

应用硝酸微波消解土壤样品-冷原子吸收法测定土壤中的汞。通过正交试验,优化了土壤中汞的微波消解条件。并对干扰消除、方法精密度、加标回收、检出限进行了试验研究。在0～10μg／L范围内线性关系良好,方法测定下限为0．20μg／L,土壤中汞的检出限为0．005μg／g。该优化条件对汞含量为0．02—0．46μg／g的土壤样品,汞提取完全。建立了一种简便、成本低、干扰少、灵敏度高的方法。     

环境监测中王水水浴、微波消解——原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法探究

采用王水水浴消解和微波消解方法对土壤样品进行前处理,用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中的砷汞含量及精密度和准确性,并对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等检测条件进行了优化。结果表明,微波消解的前处理方法测定土壤中砷、汞,在最佳实验条件下,砷回收率为98. 9%～103. 1%,汞回收率为99. 4%～102. 6%,相对标准偏差小于1. 774%,该前处理方法精密度高、结果准确、重现性好、方法简便,适用于环境监测中土壤砷、汞的测定。     

微波消解-原子荧光法测定土壤中锑与铋

采用微波消解和原子荧光技术测定土壤中锑、铋,预处理样品方便快捷,对环境污染小。方法的线性好,检出限、精密度和准确度符合测试要求,经国家有证标准物质验证,该法适用于土壤环境样品中锑和铋的监测。     

原子荧光法测定含油废水中砷不确定度评定

对原子荧光法测定含油废水砷含量过程中引入的不确定度进行分析,采用线性回归标准曲线法测定,利用被测物质浓度C和相应的荧光强度值I的线性关系,建立标准曲线回归方程,并对影响含油废水中砷测量结果不确定度的来源包括砷标准使用溶液浓度、标准曲线、测量重复性、样品预处理过程等进行分析和评定,认为标准曲线绘制、测量重复性、标准使用溶液浓度是影响测定结果的主要因素。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

原子荧光光谱仪同时测定样品中的砷和汞

用原子荧光光度计,采用顺序注射自动进样技术同时测定不同样品中的砷和汞,并进行了仪器工作条件的优化,砷、汞的检出限分别可达0．2μg/L和0．015μg/L,样品的加标回收率砷为92％～103％,汞为98％～104％,完全能够满足环保行业不同样品砷和汞的含量的检测。该方法具有一次性处理样品,同时测定样品中砷和汞含量的优点,操作简单、快速,节省试剂。     

土壤中总汞测定的不确定度评定

对原子荧光光度法测定土壤中总汞含量的不确定度进行了评定。按GB／T22105．1—2008,对土壤样品进行检测,建立数学模型,系统分析和量化不确定度各分量,求得其扩展不确定度。分析结果表明,影响土壤中总汞测定的不确定度主要来源于试样的重复测定,而样品稀释和样品称重产生的不确定度很小。其中,在试样的重复测定所产生的不确定度因素中,又以最小二乘法拟合标准曲线所产生的不确定度最大,样品多次重复测试过程中随机误差次之,而仪器校准和标准物质所产生的不确定度较以上小很多。     

油田废水中汞的测定──冷原子吸收法

冷原子吸收法测定油田废水中汞时，精密度、回收率较差，试验中采用JCG-Ⅰ型测汞仪进行了条件试验、精密度、准确度和最低检出限试验，结果说明在所选定的条件下方法是可行的。     

超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物中汞和砷

建立了改进HJ 680-2013方法,采用超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物样品中汞与砷元素。探讨了15种消解体系对不同类型标准物质测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-过氧化氢(体积比为3∶1∶0.5∶0.5)消解体系为最佳消解条件。超声水浴法为样品前处理方法,消解时间为0.5h。汞和砷元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具良好线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002～0.006mg/kg,检测下限为0.006～0.018 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.96%～2.97%,样品加标回收率范围为89.9%～104%。经标准物质和实际环境样品验证该方法,能满足当前环境分析检测工作,一次处理同时测定的高效,解决了环境检测行业精确测定的大量工作需求。     

氢化物原子荧光法同时测定水中的硒和汞

采用氢化物一原子荧光法，应用AFS-2202a型双道原子荧光仪联合测定水中的硒和汞，方法的检出限为：Se0．31μg／L、Hg0．01μg／L，线性范围为：Se0-20．0μg／L、Hg0～2．00μg／L。