碰撞池ICP-MS测定土壤中的V、Cr、Mn、Fe

采用HNO3-H2O2-HF体系微波消解分解样品,碰撞池-电感耦合等离子体质谱法同时测定环境土壤中的V、Cr、Mn、Fe,采用103Rh为内标,有效地克服了基体效应和仪器波动所产生的影响。结果表明:V、Cr、Mn、Fe元素方法检出限为0.11~0.65μg/L,方法的回收率91.6%~118.8%,相对标准偏差均小于3%,对国家标准物质进行分析验证,结果与标准值相符合。对3个土壤样品分别用本方法和电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,方差分析显示2种方法的检测结果无显著性差异(P0.05)。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中微量元素及铂族元素

大气颗粒物样品采集量较少,一般只有5~10mg左右,其中铂族元素含量很低并且受到Cu、Ni、Cd、Zr、Hf等元素的严重干扰,直接测定误差很大,必须要进行分离富集。因此,同时测定其中的微量元素及铂族元素非常困难。本文利用HF和HNO3在封闭溶样装置中对大气颗粒物样品进行消解,样品完全消解后,分取约1/4的样品溶液,以Ir作为内标元素等离子体质谱法测定微量元素,然后将剩余样品通过Dowex,50W X8阳离子树脂和P507萃淋树脂混合交换柱,分离基体元素及干扰元素,以Ir为内标等离子体质谱法测定Pt、Pd、Rh三个铂族元素以及Re和Au。实现了一次溶样同时测定大气颗粒物中的微量元素、稀有分散元素及铂族元素。国际标样结果稳定可靠。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、As、Hg

采用微波消解法对植物样品(大米、茶叶、白菜、龙眼等)进行消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞等8个重金属元素含量,并对大米标准物质GBW10010(GSB-1)和圆白菜标准物质GBW10014(GSB-5)进行了方法准确度验证,结果表明,该方法精密度均小于5%,回收率在89.8%-107.9%之间,可满足日常分析中植物样品的微、痕量重金属元素的检测要求。     

关于电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)测定生活污水中12种金属元素的探讨

电感耦合等离子体质谱法是20世纪80年代发展的分析技术,具有灵敏度高,干扰少,重现性好,分析效率高等特点,是目前分析重金属元素最先进的技术。本文建立了硝酸-电感耦合等离子体质谱法测定生活污水的新方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定水中钴

利用电感耦合等离子体发射光谱法测定水中钴,并优化了测定条件.结果表明,本方法检出限低,准确度高,精密度好.     

食品中微量元素Se,Ge,Co,Mo,V,Cr的测定

从食品中微量元素分析测定研究入手，论述了某些食品中微量元素的Ｓｅ，Ｇｅ，Ｃｏ，Ｍｏ，Ｖ，Ｃｒ的存在情况，并论述了这些微量元素与人体健康的关系。     

土壤环境质量指标Pb、As、Zn、Cu、Ni、Cr的X射线荧光光谱法快速测定

采用粉末压片X射线荧光光谱法测定土壤样品环境质量指标Pb、As、Zn、Cu、N i、Cr,样品制备简单、成本低,方法快速高效,技术指标良好。     

共沉淀-离心-X射线荧光法快速测定表层海水中的Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb

基于共沉淀的富集作用,采用自制的离心管离心沉淀,以手持式X-射线荧光仪(XRF)测定,由此建立了表层海水中Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb的共沉淀-离心-XRF快速分析方法。测定时间为5 min/样;线性范围125μg/L～1 000μg/L,可以满足近岸表层海水中铁和锰的分析要求;基底加标200μg/L回收率为94.5%～116%;连续7次测定6种金属浓度均为500μg/L的海水加标样品,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.85%。与ICP-MS法比较,测定结果无显著性差异。本方法具有化学试剂污染小、方便快捷、可现场快速测定方法等优点。该方法已成功应用于厦门西港和福建九龙江河口表层海水中可溶态铁锰的现场测定,并在现场以手持式XRF对颗粒物中铁锰进行了测定,获得了该海域颗粒物中和海水中铁锰的分布。     

浅析电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中铜、铅、锌和镉

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,用电感耦合等离子体质谱法测定了铅锌矿尾中的铜、铅、锌和镉。以铑为内标元素,选择63Cu,66Zn,208Pb,114Cd作为测量同位素。铜、铅、锌的线性范围为200μg·L-1,镉的线性范围为1.0μg·L-1,检出限(3S)分别为0.04,0.10,0.03,0.003μg·g-1。测定值的相对标准偏差(n=11)在0.39%~2.2%。用此方法分析标准物质,测定值与认定值相符。     

在线沉淀等离子体(ICP)光谱间接分析法测定水样中氯离子

<正> 流动注射(FI)作为一种简便,灵活和实用的新型进样技术,不仅有效地克服了繁琐的化学操作,而且对分析过程实现在线控制,为取代手工操作法提供了可能性。本文采用FI在线沉淀,ICP光谱间接测定了水样中氯离子。(1)仪器与试剂不锈钢过滤器(孔径O.3μm,内体积200μ1,过滤区O.8cm~2),HFS-2型恒流泵(日本)。1.0mg/ml Ag~+标准贮备液:称取0.1574g AgNO_3溶于适量水中,用1%     

王水提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和底泥中7种重金属元素

采用王水提取-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤和底泥样品中As、Co、Cu、Ni、C d、Mo、S b 7种重金属元素,选用Rh和Ge作为内标物,在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,其相对系数达0.999以上.样品加标回收率范围在83.0％～100％,对标准质控样平行测定6次,其相对标准偏差在3.0％～8....     

V-M/TiO2(M=Cu、Cr、Ce、Mn、Mo)催化燃烧含氯有机废气

以TiO2为载体,采用浸渍法制备V-M/TiO2(M=Cu、Cr、Ce、Mn、Mo)双金属氧化物催化剂,考察其催化燃烧氯苯、二氯甲烷等含氯有机废气(CVOCs)的性能,并通过XRD、BET、H2-TPR和NH3-TPD对催化剂进行了表征.结果表明,V-Mo/TiO2催化剂比表面积最大,催化剂表面活性组分的高分散性和良好的酸性分布使得V-Mo/TiO2能够在260oC将氯苯完全转化为CO2和HCl.而V-Mn/TiO2则具有丰富的活性氧,可显著提高催化剂深度氧化二氯甲烷的能力,在380℃时二氯甲烷即可完全燃烧,并且反应对CO2有着很高的选择性.     

应用选择性萃取法和感耦等离子体(ICP)光源测定地质样品中的Ag、Au、Bi、Cd、Cu、Pb和Zn元素的初步研究

<正> 前言在现有的分析技术中,作为一种分析方法,只有等离子体光谱具有检测极限低,线性含量范围宽,工作温度高,对多元素同时测定的能力,同时具有极好的精度和准确度等优点。ICP 发射光谱是一种相当新的分析方法,实际用来分析各种类型的样品。特别     

地质参考物质中微量元素的测定——评价感耦等离子体-原子发射光谱(ICP—AES)法对地球化学的应用

<正> 引言本文的目的是对 ICP-AES 技术作为地质参考试样中主量,少量和微量元素的同时多元素测定的一种分析方法进行评价。为此,从美联邦地质调查局(USGS)、加拿大地质调查局(CCRMP)、美国国家标准局(NBS)、南非国家冶金研究所(NIM-SARM)、英国化学服务部(BCS)和法国的岩石地球化学研究中心(CRPG)和技术研究全国协会(ANRT)得到了多组参考物质。这些参考物质包含地质特点各异的样     

Fe(Ⅲ)-(S,S)-乙二胺-N,N'-二琥珀酸体系中Cr(Ⅵ)的紫外光还原

将易生物降解的天然螯合剂乙二胺-N,N'-二琥珀酸(EDDS)与Fe(Ⅲ)结合形成Fe(Ⅲ)-EDDS体系并用于处理水中Cr(Ⅵ).在紫外光照射下利用该体系对Cr(Ⅵ)进行光还原,考察了溶液p H值、Fe(Ⅲ)-EDDS和Cr(Ⅵ)的初始浓度对Cr(Ⅵ)去除率的影响.结果表明,UV/Fe(Ⅲ)-EDDS体系对Cr(Ⅵ)有光还原作用,且紫外光是反应进行的必要条件.在p H为3.0~8.0的范围内,反应顺利进行,且溶液的p H值越小,Cr(Ⅵ)的还原效果越好,去除率越高.Fe(Ⅲ)-EDDS浓度的增加对Cr(Ⅵ)还原有促进作用,Fe(Ⅲ)-EDDS浓度在0.10~0.30 mmol·L-1之间时,随着Fe(Ⅲ)-EDDS浓度的增大,Cr(Ⅵ)的还原率增大;当溶液中Fe(Ⅲ)-EDDS浓度不变,Cr(Ⅵ)浓度在5~20 mg·L-1之间时,Cr(Ⅵ)的去除率随其浓度的增加而降低.     

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)在富有机质页岩色层分离组分的金属有机化合物的测定中的应用

ICP-MS业已用于富有机质页岩的溶剂萃取物及其色层分离组分中多种金属元素的初步筛析研究。这些页岩样品的地质年龄、采样位置及沉积环境均不相同。本文着重研究了色层分离组分(尤其是含除Ni、V之外金属卟啉)中的含金属配合物的有机化合物。样品组分中除了V、Ni含量较高外,Fe、Co,Ti含量也较高,从而发现,在一个样品中含量达到约40%的可萃取的铁与烷基卟啉形成配合物,这种铁单纯用紫外-可见光度法是确定不出其存在的。其他一些在组分中铁浓度很高的样品也可能含有此种有机物。此外,ICP-MS的多元素监测在为特殊分离和HPLC与ICP-MS直接联用提供溶剂体系的设计依据方面也有重要意义。     

直接粉末进样,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的铌、钽、锡、铍、钨、镧、铈、钇、镱等元素

<正> 国内,高频感应等离子体发射光谱,大多是将样品溶液引入等离子体。直接粉末进样,则为少见。我们采用云南省地质局实验室试制的粉末雾化器,分别采用Re、Sb和Sc作内标,比较成功地分析了矿石中铌、钽、锡、铍、钨、镧、铈、镱等元素。 实验部分 (一) 仪器装置 上海纸品二厂高频等离子体发生器GP 3.5-D1型等离子管,由三根同轴石英管组成:外管内壁18毫米,壁厚1.5毫米;中间管扩口处外径16毫米;中心管内径1.5毫米。工作线圈:直径为6毫米长度约为700—800