气相色谱法测定土壤中多氯联苯

本文通过氢氧化钾、浓硫酸破坏样品中可能的干扰物,再将样品色谱峰形进行比较,确定多氯联苯的污染类型,然后采用特征识别色谱峰进行定量测定.     

气相色谱法测定变压器油中的多氯联苯

利用固相萃取法提取变压器油中的多氯联苯,采用浓硫酸净化、气相色谱法进行分析,根据峰型和保留时间,以多氯联苯的商业用混合物的形式进行定性、定量,可以定量检出变压器油中2mg/kg以下的多氯联苯。     

鱼体中多氯联苯的气相色谱/质谱分析研究

建立了鱼体中共平面多氯联苯(co-PCBs)和指示性多氯联苯(indicator PCBs)残留量的快速溶剂萃取气相色谱质谱分析方法.结果表明,18种多氯联苯在20 μg/L～500 μg/L范围内线性良好(r＞0.998),方法的检出限为0.2 ng/kg～0.5 ng/kg.当添加浓度为100 ng/kg时,多氯联苯的回收率为70.2％～113.5％.该方法前处理简便快速,准确性高,满足鱼体痕量多氯联苯残留的分析要求.     

变压器油中多氯联苯的测定

着重研究变压器油中多氯联苯(PCBs)测定的样品前处理技术,确定了变压器油中PCBs分离的最佳条件,并应用GC/ECD测定PCBs总量.回收率在86％-110％之间,变异系数1％-3％.此外,采用GC/MS联用方法对变压器油中PCBs进行了定性分析.     

用气相色谱法测定污染土壤中的多氯联苯

利用超声波萃取法提取土壤中的有机组分,采用浓硫酸净化、气相色谱法进行分析,根据峰型和保留时间,以多氯联苯的商业用混合物的形式定性、定量,可以检出污染土壤中0．005mg／kg的多氯联苯。     

毛细管柱气相色谱法测定海水中的多氯联苯

建立了毛细管柱气相色谱法测定海水中的多氯联苯的方法.将海水经萃取、过柱、浓缩等预处理后,电子捕获检测器(ECD)测定.回收率范围是84.1%～101.5%,相对标准偏差《4.8%.本方法具有灵敏、快速、简便等特点,能满足海水中多氯联苯的监测要求.     

气相色谱法测定黄河底泥中多氯联苯及有机氯农药

对黄河底泥样品中多氯联苯及有机氯农药，经索氏提取法处理后，用气相色谱法进行了测定，结果表明：（1）本方法的最低检出限为0.05-0.5ug/kg，达到了微量分析的要求。（2）采集的黄河底泥样品中，多氯联苯及有机氯农药污染较轻。（3）加标回收实验中，多氯联苯的回收率为68．8％－107％,有机氯农药的回收率为40．8％－81．1％。     

造纸漂白废水中多氯联苯的测定

介绍了造纸氯化漂白废水中痕量多氯联苯的测定方法,采用国产ＧＤＸ－５０１树脂进行富集,经素氏提取,浓硫酸洗涤和去活化的氧化铝－硝酸银硅胶层析柱净化后,用毛细管气相色谱法测定,实验结果表明,造纸氯化漂白废水中产生的ＰＣＢｓ为１０＾－９级,且以低氯取代产物为主,方法回收率在６０％以上。     

气相色谱法测定贻贝中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法研究

本文论述了贻贝中有机氯农药666,DDT,狄氏剂和多氯联苯共存时的气相色谱测定方法。本法采用国产活性炭为吸附剂的微型活性炭柱液相层析分离法,使有机氯农药与PCB获得满意的分离,消除了气相色谱测定有机氯农药或PCB时的相互干扰,实现了贻贝中有机氯农药666、DDT、狄氏剂与PCB共存时的定量分析。方法回收率为75-100％,相对标准偏差2-11％。应用本方法对实际贻贝样进行测定.结果较好。方法比较快速简便,可用于贻贝或其它海洋生物体中666、DDT狄氏剂和PCB的污染监测。     

沉积物（土壤）中有机氯农药和多氯联苯的测定

研究了沉积物（土壤）中有机氯农药和多氯联苯的分析方法。该方法包括有机溶剂萃取、硅／铝／铜粉层析柱分离净化以及毛细管柱气相色谱法测定。     

用多元线性回归分析法定量判别PCBs污染物类型

应用多元线性回归分析法处理多氯联苯(PCBs)标准样品和实际样品的气相色谱数据,定量判别PCBs污染物类型,该法简便易行,可以避免由主观判断引入的偏差.对于PCBs标准样品Aroclor 1248及PCBs配制样品,污染物组成计算结果与实际值吻合,绝对误差小于2%.实际土壤样品的分析计算结果表明:北京土壤样品PCBs污染物是Aroclor 1242;兰州土壤样品PCBs污染物是49.0%的Aroclor 1242和51.0%的Aroclor 1254的混合物.应用多元线性回归分析法处理气相色谱分析数据,还可以作为一种质量控制的手段来识别干扰物.      

环境样品中PCBs的测定

本文详细地介绍了应用 ＧＣ／ＭＳ或ＧＣ／ＥＣＤ测定环境样品样中 ＰＣＢＳ的分析方法及样品前处理的方法，并给出了 ３０个行政检查样品的测定结果。     

我国西南地区森林土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的初步研究

对西南地区森林土壤中有机氯农药和多氯联苯的分布和剖面进行了区域尺度分析。相比较发达国家和地区,我国西南地区森林土壤中有机氯农药含量水平较高,多氯联苯则相对较低。这与我国此类持久性有机污染物历史使用情况吻合。多氯联苯和有机氯农药在腐殖质层的含量一般高于表层土壤中,说明淋溶作用导致污染物向下移动。DDTs和HCHs是土壤样品中有机氯农药的主要成分,说明我国历史上长期施用农药对森林土壤农药的组成有显著影响。环境参数（包括TOC、降雨量和海拔高度）对大多数有机氯农药的区域空间分布的作用并不显著,周边污染源是控制有机氯农药在腐殖质层土壤中分布的关键因素;尤其是DDTs,比值分析结果显示仍有新鲜的工业滴滴涕输入。多氯联苯在腐殖质层中的含量明显要高于其在表层土壤中的含量,多氯联苯在土壤中的空间分布和土层中的垂直分布主要受土壤TOC含量的控制。以大气干湿沉降来源贡献为主的多氯联苯与土壤中的有机质有效结合会降低它们的再挥发过程,表明西南地区山地森林对多氯联苯具有一定森林过滤效应。     

多氯联苯的生物降解研究

PCBs的氧化反应是通过加氧酶的作用,分子氧在PCBs的无氯环或带较少氯原子环的2,3位发生反应,形成顺二氢醇混合物PCBs的完全降解需要不同系列微生物的协同作用,这些微生物可以利用不同的PCBs降解产物。另外氯原子的位置和数量也影响着微生物氧化攻击的效率。UNTERMAN等假设出A.eutrophus sp.,P. putida和Corynebacterium sp.对于PCBs的氧化机制。Alcalegenes eutrophus和P.putida sp.等微生物是对多氯联苯2,3-位的亲核攻击发生作用。对于Corynebacteriun降解混合物的反应则是对污染物3,4位的亲核攻击。     

鼋头渚不同年龄夜鹭卵中多氯联苯污染状况及分布特征

通过对太湖鼋头渚2000年采集的2龄、3龄和4龄夜鹭所产卵中15种多氯联苯同系物残留状况的研究,发现所有样品中均检出多氯联苯,残留量最高的为PCB₁₁₈,PCB₈₇,PCB₁₀₁和PCB₁₅₃,占PCBs残留量的75%～85%.含5～6个氯原子的同系物在夜鹭卵中的PCBs残留量明显高于其它类型的同系物.同时,多氯联苯残留量随亲鸟年龄增加而明显增加.4龄卵样分别比3龄、2龄卵样中PCBs残留量高出47.5%和60.9%.统计处理结果表明:多氯联苯残留总量与亲鸟年龄呈正相关(p=0.05).PCBs总量与亲鸟年龄呈正相关(p=0.05).与欧美日等国家同类研究结果中PCB₁₅₃残留量最高的情况略有不同,本研究在夜鹭卵中发现残留量最高的是PCB₁₁₈,占PCBs残留总量的30%左右,PCB₁₅₃含量仅为PCBs残留总量的17%左右.     

定量预测多氯联苯的贝类净化

以量子化学参数为描述符,应用偏最小二乘法(PLS)对多氯联苯(PCBs)在淡水贝类Elliptio complanata体内的净化速率常数(k_d)进行了模拟分析,获得一个五参数定量结构-活性相关(QSAR)模型.模型的交叉验证相关系数(Q_cum2)和标准偏差(SD)分别为0.871和0.112,表明其具有较高的预测能力和可靠性. 模型中具有重要意义的参数包括平均分子极化率(α),分子量(M_w),核核斥能(CCR)和总能(TE). 这些参数表明,偶极-诱导偶极作用和色散力是影响贝类Elliptio complanata净化PCBs的主要因素.      

气相色谱法测定水中的多氯联苯

以正已烷为提取剂,石英毛细管色谱柱分离,用ECD气相色谱法测定水中的多氯联苯.采用保留时间定性,外标法定量.实验表明,此方法能快速有效地提取并测定水体中的PCB污染物.8种多氯联苯的质量浓度最低检测结果为0.01～0.10μg·L-1,回收率在83.7%～101.6%范围内,变异系数均小于3%.方法简单、灵敏、准确,且有机溶剂使用量小.     

青岛市大气颗粒物中多氯联苯的污染特征研究

采集2005年1月至12月的大气颗粒物样品,对青岛大气颗粒物中多氯联苯（PCBs）的浓度、组成和时间变化特征进行了研究,结果表明,大气颗粒物中∑7PCBs的含量范围为5．22—8．58pg／m3,月平均值为7．32pg／m3,浓度季节变化不明显。只有PCB28和PCB52两种单体的浓度随温度或气候的变化相对变化较明显,并且大气颗粒物中的PCBs表现出明显的三氯、四氯优势,随着取代氯原子数从3升高至7,同族体比例呈现逐渐降低的趋势。结合PCBs的污染特征进行分析,推断其污染来源除了大气的远距离运移外,主要是存在于本研究区域。     

无锡市大气中类二噁英多氯联苯污染水平

为了了解无锡市大气中类二噁英多氯联苯(Dioxin-like PCBs,DL-PCBs)水平,利用大流量空气采样器在无锡市分别采集了6个气相和6个颗粒相大气样品,气相色谱-质谱(GC-NCI-MS)测定样品中12种类二噁英多氯联苯。结果显示,大气样品中∑_(12)DL-PCBs的总浓度(气相+颗粒相)为1157～2 747 fg/m³,平均浓度为1759 fg/m3,平均浓度为1759 fg/m³。其中,气相的浓度为11 124～2 721 fg/m3。其中,气相的浓度为11 124～2 721 fg/m³,平均值为1 701fg/m3,平均值为1 701fg/m³;颗粒相的浓度为26～143 fg/m3;颗粒相的浓度为26～143 fg/m³,平均值为58fg/m3,平均值为58fg/m³。气相中∑_(12)DL-PCB含量占总量的97%,而颗粒相仅占3%。DL-PCBs的总毒性当量(气相+颗粒相)为2.16～4.47fg TEQ/m3。气相中∑_(12)DL-PCB含量占总量的97%,而颗粒相仅占3%。DL-PCBs的总毒性当量(气相+颗粒相)为2.16～4.47fg TEQ/m³,平均值为3.53fg TEQ/m3,平均值为3.53fg TEQ/m³。DL-PCBs单体中PCB-118的浓度最高,平均占总浓度的54%,其次是PCB-105和PCB-77,PCB+81在所有样品中均未检出。在所有DL-PCBs中,毒性当量浓度的主要贡献者为PCB-126,其平均贡献率为95%,其次为PCB-169,平均贡献率为3%。