在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水中痕量有机磷农药和五氯酚

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中痕量乐果、呋喃丹、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、滴灭威、2,4-滴、五氯酚等10种农药有机磷农药和五氯酚的方法.用0.22μm滤膜过滤后,采用直接进样,在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用仪测定,在1—40μg·L~(-1)范围内线性良好,10种有机磷农药和五氯酚的线性相关系数R~20.995,实际水样加标回收率在80.2%—109%.     

液相色谱-正离子模式电喷雾质谱分析源水和饮用水中的22种碱性和中性农药及其代谢物

本文开发了一种定量分析源水和饮用2种农药及其代谢物的方法.本法采用固相萃取法处理水样,液相色谱和电喷雾质谱进行检测.回收率、灵敏度、准确性及精密度均达到了英国法规的要求.     

样品前处理方式对沉积物酶水解有机磷的影响

磷酸酶水解技术是研究沉积物有机磷形态和生物有效性的有力工具.沉积物样品处理过程对酶水解有机磷的影响尚不清楚.为此,以天鹅湖表层沉积物为研究对象,研究了干燥方式、提取剂、提取比例、提取时间条件对沉积物酶水解有机磷的影响特征,以寻求最佳的酶水解技术的实验条件.研究结果表明,自然风干处理引发了有机磷水解,降低了磷酸二酯磷(Diester-P)含量.而冻干处理更真实地保存了沉积物有机磷形态特征,比较合适有机磷分析.尽管HCl预提取显著增大了有机磷的提取比例,但是存在Diester-P水解风险,因此Na OH/EDTA一步提取更适合有机磷的测定.较长的提取时间和较大固液比同样也显著增大了有机磷的提取效率,但是同样存在Diester-P水解风险.研究显示Diester-P极不稳定,易受实验条件的影响,在实际操作中需要特别注意.总之沉积物样品采用冷冻干燥处理,固液比1∶30,采用0.25 mol·L~(-1)Na OH+50 mmol·L~(-1)EDTA提8 h更适合沉积物酶水解有机磷的分析.     

尼龙网固相乙酰胆碱酯酶检测有机磷农药

用尼龙网固相乙酰胆碱酯酶检测水中有机磷农药,硫逐或硫逐硫赶磷酸酯类有机磷农药经过氧化后,增强了对胆碱酯酶的抑制作用。对10种有机磷农药测定的结果表明,检测灵敏度比不氧化要提高几个数量级,标准偏差<±5％。尼龙网固相乙酰胆碱酯酶稳定,适于野外污染水的定性检测。     

利用混合机制SPE小柱提取/液质联用系统分析酸性除草剂

酸性除草剂 (毒莠定、2 4 5 涕和 2 (1 甲基 正丙基 ) 4 6 二硝基苯酚等 )是广泛使用的农药之一 .用ＧＣ/ＥＣＤ法进行分析能获得较高的灵敏度 ,但是 ,使用ＧＣ/ＥＣＤ法需要对样品进行衍生 ,虽然检测技术具有一定的选择性 ,但专属性不够好 .ＬＣ/ＵＶ法采用光电二极管矩阵检测器 ,具有良好的专属性 ,但灵敏度不够理想 .本工作利用ＷａｔｅｒｓＯａｓｉｓ新型固相提取技术高效提取酸性除草剂 ,采用高性能的ＷａｔｅｒｓＬＣ/ＭＳ系统进行分析 ,获得了良好的检测结果 .采用固相提取技术进行高效提取Ｏａｓｉｓ固相提取技术是Ｗａｔｅｒ…     

利用OasisTM MCX产品提取自来水中的强碱性季铵盐除草剂(paraquat and diquat)

OasisTM固相提取产品目前已得到广泛的应用,包括血样或尿样中的药物提取,水或土壤等复杂基质中的农药残留物质(如:除草剂或杀虫剂等)提取,食品污染物(如:药物与防霉剂等)提取,天然产物及环境污染物(如:多环芳烃、酚或有机磷农药等)提取及复杂生物基质中的滥用药物(NIDA)提取等.     

SPE-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃

建立了固相萃取-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均回收率在95.22%-100.8%间,相对标准偏差为0.78%-6.68%,方法的检出限在0.03-220 ng·l-1之间.     

固相萃取-多维气相色谱-串联质谱法测定粮谷中31种农药残留

建立了粮谷中六六六、滴滴涕、硫丹、氯丹、稻瘟灵及氯菊酯等31种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留的多维气相色谱-串联质谱(MDGC-MS/MS)分析方法.样品加适量水溶胀后,以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取2次,提取液经浓缩后进行净化处理.比较了固相萃取与凝胶渗透色谱两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用Carbon-NH2固相萃取为净化手段,有效除去样品中大部分的脂肪和大分子蛋白质等干扰基质,再经MDGC-MS/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入多维色谱柱进行进一步分离,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.加标水平为5、10、20μg·kg-1时,大部分农药的回收率为66%—108%,相对标准偏差小于15%.31种农药的检出限为0.5—5μg·kg-1.采用GC-MS/MS定性分析、外标法定量分析,线性关系和回收率结果均满意.     

快速溶剂(ASE)提取、凝胶渗透色谱(GPC)联合固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化,确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的前处理方法:提取溶剂...     

水体和甘蓝及土壤中毒死蜱残留检测方法

研究运用不同的样品前处理方式,在装配火焰光度检测器的气相色谱(GC-FPD)上检测,建立了有机磷杀虫剂毒死蜱在水样、土壤和甘蓝中的残留测定方法.研究表明,不同样品中的毒死蜱残留采用本文中介绍的前处理方法是可行的,用石油醚盐析提取和净化水样中毒死蜱,采用丙酮振荡提取甘蓝中毒死蜱,选用索氏提取法提取土壤中毒死蜱,并经液液分配净化后,采用OV-101大口径毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),在装配火焰光度检测器(FPD和磷滤光片)的气相色谱上测定.该分析方法下,毒死蜱的保留时间为1.74 min,线性范围在1.0×10-11—1.0×10-8g之间,其线性相关系数为0.9998,最小检出量为2.0×10-12g.在设定的较低添加浓度的条件下,毒死蜱在水样、土壤与甘蓝上的添加回收率为80%—120%,变异系数均小于5%.该分析方法灵敏、准确、操作简便,适合水样、甘蓝和土壤中低浓度毒死蜱的残留检测.     

固相萃取法提取净化生物检材中三类农药的实验研究

本文以常见的六种有机磷类、四种氨基甲酸脂类和五种拟种虫菊酯类农药为对象，研究了用国产ＧＤＸ－４０３或Ｃ１８固相小柱同时提取净化环境样品和生物检材中三种类型的农药，分别采用ＧＣ／ＦＰＤ，ＧＣ／ＮＰＤ和ＧＣ／ＥＣＤ三种特征性气相色谱法进行分析鉴定，为系统分析有机农药提供了一套快速、简便的固相提取方法。     

使用安捷伦J&W DB-35ms超高惰性色谱柱和DB-XLB色谱柱对水中低于μg·L~(-1)级的有机氯农药和除草剂进行GC/μECD法分析

本文中使用安捷伦SPEC C18AR固相萃取膜盘成功萃取了水中的有机氯农药残留和除草剂.使用双柱配置的GC/μECD系统进行检测,安捷伦JW DB-35ms UI超高惰性色谱柱作为分析柱,DB-XLB色谱柱为确认柱.该方法为浓度接近或低于最大污染限值的含氯有机物提供了高度灵敏的分析方法.根据预估的分析物萃取浓度,方法使用的校准范围为1—100 ng·mL~(-1).分别对0.01μg·L~(-1)的加标水样和一个自来水水样进行了萃取和分析,结果证明可满足水中的有机氯农药残留和除草剂的测定.     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中萎锈灵残留量

采用基质固相分散技术(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)快速检测小麦植株、小麦粒和土壤中萎锈灵残留量的分析方法.样品经乙腈提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,HPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)下测定.基质标准曲线外标法进行定量分析.结果显示,在0.005—0.5mg·L-1浓度范围内,不同基质中萎锈灵均有较好的线性关系(R20.998),在0.02、0.2、1mg·kg-1添加水平下,萎锈灵在不同基质中的平均回收率介于77.5%—109.7%,相对标准偏差(RSD)介于1.7%—9.9%,检出限(LOD)为0.5μg·L-1,方法的最低检测浓度(LOQ)均为0.02mg·kg-1.该方法前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦样品中萎锈灵残留量的检测.     

戴安（DIONEX）仪器分析园地：戴安针对水样中双酚A检测的解决方案

样品前处理方法：采用大体积固相萃取仪AutoTrace280可对多达20L的的液体样品进行纯化、富集、浓缩;采用双三元液相色谱中的在线固相萃取功能直接对饮用水样品进行在线制备之后,进入分析流路进行检测.液相分析方法：超高效液相-质谱联用方法分析饮用水中双酚A及系列表面活性剂降解产物.针对复杂水体样品的前处理方式快速、操...     

环境样品中有机锡分析方法研究进展

有机锡具有毒性作用,其引起的环境问题日益受到人们的关注.但由于有机锡种类繁多、性质复杂,分析过程存在较大困难.本文概述了近年来国内外有机锡分析方法的研究现状,介绍了从水、沉积物、生物等环境介质中提取富集、衍生化、净化有机锡的多种方法,其中水样的富集提取以固相萃取或固相微萃取为主,沉积物样和生物样以超声波萃取或微波萃取为主.同时重点介绍了气相色谱联用技术、高效液相色谱联用技术等分析测定方法.最后,对未来有机锡分析方法的发展趋势做出了展望.     

采用安捷伦5977B GC-MS测定土壤中有机氯农药含量

本文采用安捷伦7890B_5977B GC-MS测定土壤样品中的有机氯农药含量.本文中所涉及的样品前处理方法以及仪器分析方法完全参考环境标准《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》环境报批稿以及土壤样品前处理标准HJ783-2016规定的样品前处理要求和仪器分析条件.采用加压快速溶剂萃取的提取方法,结合弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化,建立了详细的前处理标准操作步骤和方法分析流程.此方法成功应用于土壤中26种有机氯农药的分析测定,样品加标回收率达到了73.0%—116.2%(标准要求40%—150%),仪器最低检出限为0.07—0.39μg·kg~(-1)(标准0.02—0.09 mg·kg~(-1)),方法检出限为0.01—0.08μg·kg~(-1)(标准0.08—0.36 mg·kg~(-1)).     

固相萃取-气质联用检测水样中的有机磷酸酯

将大体积固相萃取与GC-MS/MS结合,建立了一种高灵敏度检测水样中有机磷酸酯阻燃剂的方法.通过比较不同填料的固相萃取小柱及洗脱溶剂进行了水样前处理优化,进一步通过三重四极杆气质联用仪的选择反应监测模式进行分析,方法的线性范围为1—100μg·L~(-1)(R20.99),检出限为0.31—64.51ng·L~(-1)(S/N=3).在500mL超纯水中分别加入100、200μL和1.0mL单标浓度均为0.1mg·L~(-1)的有机磷酸酯标准溶液,回收率分别为79.0%—96.3%、73.6%—111.6%和91.7%—103.2%,相对标准偏差(除TnBP外)均小于20%,取得了满意的结果.     

典型有机磷酸酯阻燃剂分析方法研究进展

有机磷酸酯(OPEs)是一类重要的有机磷阻燃剂,近些年逐渐取代了溴代阻燃剂,广泛应用于各行各业,也因此导致在多种环境介质中有较高的暴露量和潜在风险。已有研究表明,OPEs具有一定的毒理效应,对人体及其他生物均有潜在危害。本文综述了近年来国内外OPEs的检测技术,详述了不同环境介质OPEs的前处理方法。结果表明,目前固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)仍是水样前处理的主要方法;对于固体样品,加速溶剂萃取/加压液相萃取(ASE/PLE)和微波辅助萃取(MAE)应用较多;虽然大气样品仍以固体吸附剂方式为主,但已向在线一体化方向发展;而生物样品的前处理方法多与水样和固体样品方法相似;但是对于复杂环境介质中OPEs样品的前处理较为困难,方法有待改善;气相色谱-质谱联用(GC-MS)和气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)对弱极性和易挥发的OPEs分析效果好,而强极性和难挥发的OPEs多用液相色谱-质谱联用(LCMS);气相色谱-质谱串联(GC-MS/MS)、液相色谱-质谱串联(LC-MS/MS)和高效液相色谱-质谱串联(UPLC-MS/MS)等对多种复杂的环境介质中的OPEs均有较好的检测分析效果,但并未普及。最后,对OPEs分析测试方法的发展趋势提出了展望。     

纳米TiO2光催化降解有机磷农药的研究

通过实验,探讨了用纳米TiO2光催化处理有机磷农药模拟废水和实际应用的有机磷农药的可行性.实验表明,以测定不同时间PO43-的浓度来衡量有机磷的降解率,并以此来衡量有机磷农药及其中间产物降解的程度是合理的.光催化降解甲胺磷和水胺硫磷的结果,显示了有机磷农药的降解率与其结构有关.实际应用的有机磷农药也可用光催化降解.     

在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水中的11种精神活性物质

采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了地表水中广泛存在的11种精神活性物质的检测方法.样品经微孔滤膜过滤后,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析.样品以Oasis HLB萃取柱净化富集,被流动相反冲出萃取柱后进入UPLC系统,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离.上样泵(四元泵)的流动相为纯水和体积分数为0.5%的甲酸乙腈溶液,分析泵(二元泵)的流动相为乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液.以电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析.该方法分析时长13.0 min,11种精神活性物质在0—10 ng·L~(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数R~2≥0.9877,检出限≤0.1 ng·L~(-1),6次平行测定峰面积RSD≤10.80%.该方法前处理简单、快速、重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量精神活性物质的测定.将建立的方法应用于北京市城市地表水及污水处理厂采集的水样分析,地表水中未检测到苯丙胺,污水处理厂水样中检测出11种精神活性物质,其中浓度最高的为可替宁,在进水中最高可达到2035.28 ng·L~(-1).