无焰原子吸收分光光度法快速测定ppb和ppm级的金(不用有机溶剂萃取)

<正> 金的地球化学勘探要求一个灵敏度达到ppb级的快速分析方法。在测定之前必须使金富集并从样品基体中分离出来。多数方法是溶样后把呈溴络合物形态的金萃取到有机溶剂中,然后用火焰原子吸收法测定。但这些方法达不到ppb级的灵敏度。Hildon和Sully(1971)以碲作共沉剂用盐酸肼使Au沉淀,再     

岩矿中硒(Ⅳ)、铊(Ⅲ)和铟(Ⅲ)的连续萃取-分光光度测定法

<正> 用光度法测定岩石、矿物中的硒(Ⅳ)时,对其伴生元素的分离多采用沉淀法富集硒(Ⅳ),但流程繁琐;而离子交换、色层、薄层等又多局限于纯物质试验;用萃取法分离岩石、矿物中硒(Ⅳ)的报道少见。为了寻求一个简便快速的分离方法,我们通过实验发现:在一定浓度的磷酸-氢溴酸介质中,甲苯能选择地定量萃取硒(Ⅳ)(一次萃取率达95％以上),萃取硒(Ⅳ)后的水相用醋酸异戊酯定量地同时萃取铊(Ⅲ)和铟(Ⅲ),再用水对醋酸异戊酯进行反萃取,则铟(Ⅲ)进入水相,铊(Ⅲ)留在有机相中。达到了硒(Ⅳ)、铊(Ⅲ)、铟(Ⅲ)的相互分     

超声波萃取—高效液相色谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中的苯并(a)

对大气总悬浮颗粒物中的苯并（ａ）芘进行了超声波清洗机萃取—高效液相色谱法分析测定．研究了样品的处理方法，考察了萃取过程中，萃取剂类型、萃取剂用量、萃取时间等因素对测定结果的影响，确立了最佳萃取条件．此方法简便快速，灵敏度高，分析结果令人满意     

基体改进效应用于石墨炉原子吸收测定水中四价和六价碲

本文介绍微克量铂、钯和铱作为基体改进剂测定碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ).碲的允许灰化温度为1300℃,并研究了碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)的萃取性质.在此基础上提出了分别测定碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)的分析方法,碲(Ⅳ)借甲基异丁酮—碘化钾萃取和氨水反萃取.碲(Ⅵ)借盐酸煮沸还原为碲(Ⅳ),应用微克量铂钯或铱作基体改进剂.氨水进样,石墨炉原子吸收测定.若干水样分析结果指出,碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)的浓度分别为低于0.02ppb和0.03—0.06ppb,所推荐方法的灵敏度比文献报导值高2—3个数量级.     

N263溶剂萃取分析环境样品中微量放射性钍

本文用阴离子交换剂N_(263)作为钍的萃取剂,使待测样品中的钍与铀、镭、铁、稀土等杂质元素分离,并对萃取与反萃取,干扰离子,回收率等因素进行了研究.拟定了硝酸体系萃取,盐酸反萃取,偶氮胂Ⅲ比色测定的分析方法,同时测定了土壤、植物、煤及水样中钍含量.     

CTMAB为萃取剂石墨炉原子吸收法测定水中痕量铋

原子吸收法测定水样中痕量铋国外已有报道。因实际水样中铋的含量极低,直接测定相当困难,故常需要预富集处理。已使用的方法有共沉淀富集、离子交换富集、浮选分离富集、萃取后蒸发浓缩等多种方法。但这些方法操作费时,有的选择性较差。本工作表明,以水溶性季胺盐溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)作为萃取剂,能一次定量萃取水样中的痕量铋,并能与大量共存离子分离,进而用高灵敏度无焰原子吸收法测定。该方法简单、快速,适用于水样品中ppb级痕量铋的测定。以含铋4.5 ppb的水样测定,方法的变异系数为8.5％。对ppb级的样品进行标准加入试验,回收率为95％—105％。     

分光光度法测定水中溶解氧

研究用分光光度法间接测定水中溶解氧(DO)的方法,在水样中加入MnSO4和甲醛肟溶液,在pH为10.0～11.0的碱性溶液中,锰(Ⅱ)被溶解氧氧化为锰(Ⅳ),与甲醛肟生成棕色络合物,在波长λ=450nm条件下,用分光光度法测定其吸光度值,确定锰(Ⅳ)的含量,通过公式间接求得溶解氧的含量,DO的测定范围为0.6～12mg/L,此法对各种DO样品的测定结果与DO仪的结果高度吻合。     

污泥电子传递体系(ETS)活性测定中萃取剂的选择

比较了丙酮、乙醇、正丁醇、磷酸三丁酯、乙酸乙酯、甲苯和三氯甲烷等7种萃取剂检测活性污泥电子传递体系(ETS)活性的特性.结果表明,这7种萃取剂制作标准曲线的性能相近;在实际污泥样品检测中,37℃下丙酮的萃取时间仅需10min,待测样品量相同时,其萃取速度约是其它萃取剂的4～22倍,37℃下丙酮萃取污泥样品中三苯基甲脂(TF)的能力大于其它萃取剂在37℃或90℃下的萃取能力,同时以丙酮作萃取剂测定的污泥电子传递体系活性也最大,说明丙酮是污泥电子传递体系活性测定中萃取剂的最佳选择.     

磷铋钼蓝光度法测定废水中元素磷

用甲苯萃取废水中的剧毒物元素磷 ,再用溴水将其氧化 ,在稀硫酸 (或硝酸 )介质中 ,磷 铋 钼三元络合物可被抗坏血酸还原生成磷铋钼蓝 ,在 70 0nm处进行光度测定。此法比一般钼蓝法灵敏度高 ,干扰元素少 ,常温下即可迅速充分显色 ,对工业废水中元素磷的测定快速准确     

皮革厂废水和电镀废水中铬(Ⅵ)的测定

本文提出用异戊醇萃取Cr(VI)与二苯偕肼的反应产物,萃取条件是:酸度为1N硫酸;加入NaCl量应在2.5—3.0M间,且必须在显色后才能加入NaCl,否则因还原铬(VI)使结果偏低;用离子交换剂证明反应产物带正电荷;反应产物进入有机相后比在水相稳定;萃取反应几乎瞬间完成;相比可达1:12以上.方法初步用于皮革厂的皮泡水,排放乳浊废水和电镀废液中Cr(VI)的测定,不需冗长的消化过程,测定结果用加入法证明回收率在90％以上.     

用铜(Ⅱ)—乙二胺衍生物的络合物萃取检测阴离子表面活性剂

阴离子表面活性剂 S~-[此处 S~-是十二烷基磺酸盐(DS)或十二烷基苯磺酸盐(DBS)]可被一系列铜(Ⅱ)—乙二胺衍生物的络合物Cu(R—en)_2~(2÷)萃取,式中的 R—en 为乙二胺(en),N,N′一二甲基乙二胺(NN′Me_2en),N,N一二甲基乙二胺(NNMe_2en),N,N一二乙基乙二胺(NNE_2en)或1,2一二氨基。环已烷(Cyen)。离子对的萃取常数是 Kex=[Cu(R—en)_2~2·2S~-]/[Cu(R—en)_2~(2 )][S~-]~2对于具有 en,和 NN′Me_2en,NNMe_2en,NNFt_2en 和 Cyen 的 DS 络合物萃取到氯仿中的萃取常数分别为 logKex=7.93,9.91,8.88,8.74和11.45(±0.05,25℃)。离子对 Cu(R—en)_2~(2 )·2S~-的萃取性能与溶剂酸度成线性关系。Cu(Cyen)_2~(2 )萃取体系被应用于某些阴离子表面活性剂的检测。用石墨炉原子吸收分光光度测定法,对20ml 江水或海水样品得到的检测极限是5μg/l。对检测阴离子表面活性剂来说,已广泛地研究了离子对萃取法。应用最普遍和被接受的方法是由 LongWell 和 Maniece发展起来的亚甲蓝法,把该法加以改进应用于各种水中的阴离子表面活性剂的测定。亚甲蓝及其它阳离子染料,如若丹明B ,结晶紫和 Remacryl 蓝的衍生物,作为阳离子萃取剂还在被应用着。三(1,10—二氮杂非)铁(Ⅱ),三(1,10一二氮杂菲)铜(Ⅱ)及二(乙二胺)铜(Ⅱ)等一类阳离子金属络合物也被用于离子对萃取法。通过用幅射测量术或原子吸收分光度测定法检测被萃取的金属离子的方法,可以完成表面活性剂的检测分析。用石墨炉原子吸收分光光度测定法可以检测(?)g/水平的表面活性剂。尽管离子对萃取法经常应用,但是用阳离子金属络合物萃取阴离子表面活性剂还未被详细地研究过。本文研究了阴离子表面活性剂与铜(Ⅱ)一乙二胺衍生物的络合物形成离子对的萃取法,并且探讨了溶剂效应和乙二胺的代用品。铜(Ⅱ)一二氨基环已烷络合物用于天然水中表面活性剂的检测。     

预富集技术在原子吸收光谱环境分析中的应用

原子吸收光谱法是分析环境水样中金属离子含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。文章介绍了近些年较新的一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境中金属离子时的应用,分析了离子交换树脂在样品中金属离子富集分离过程中的研究近况,评述了固相萃取、析相微萃取、单滴液滴微萃取、分散液液微萃取、离子液体萃取、浊点萃取等多种萃取方式在样品预富集中的应用进展,综述了活性炭、纳米粒子、淀粉、分子筛等吸附剂在富集环境水样中金属元素的应用现状,同时还对在线富集技术与流动注射分析技术联用在金属元素分析中的应用进展进行了评述。     

环境样品中汞的测定与富集

此文根据198篇参考文献对环境样品中汞的测定和富集方法进行了评述。重点介绍的测汞方法有分光光度法、电势滴定法、原子吸收法(包括冷蒸气法、无火焰法和利用塞曼效应的方法)、原子荧光法、中子活化法和光谱法。讨论了环境样品中汞的存在形式。根据不同的物理-化学原理,提出了多种汞富集方法,如共沉淀法、汞齐化法、电解法、萃取法、吸附法。介绍了各类萃取剂、离子交换剂和吸附剂。此文不仅对环境研究中的汞测定有重要意义,对金和油气地球化学勘探的测汞方面也有重要参考价值。     

高温石墨炉原子吸收法测定钼——用N-苯甲酰-N-苯基羟胺萃取预富集

火焰原子吸收法测定钼的灵敏度较差,低含量的钼需用无火焰原子吸收法,目前有关的报导尚不多,已见于文献的有海水、植物、岩石中钼的测定,海水中钼预先用对氨基纤维素富集,但淋洗较费时,需三小时以上,植物样品用灼烧法驱除有机基体,灼烧时间需五小时,本工作报告用N-苯甲酰-N--苯基羟胺的氯仿溶液从酸性溶液中萃取钼,继用氨水反萃取后,用HGA-72型高温石墨炉原子化器测定,经萃取后钛、铁、铜和镍等金属离子均已分离;加入氟离子后,可消除浓     

红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进

红外分光光度法作为国家标准方法,具有灵敏度高、适用范围广等优点,目前得到普遍应用.但在测定过程中,还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等同题,结合工作经验,本文对红外分光光度法测定石油类中的萃取剂的替代、萃取次数、脱水操作进行了改进试验.结果表明,采用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂,能够满足环境监测中油类测试的精度要求,一次萃取在样品浓度为100mg/L以下时能满足测定要求,萃取液放在瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉过滤后定量也可满足测试要求.     

用螯合萃取法和原子吸收法测定岩石和矿物中的钨

<正> 人们发现,火焰原子吸收法测定钨只限于分析地球化学样品,因为原子吸收法测定钨的灵敏度差,但对其他元素的干扰却很敏感。Musil和Dole(?)al为此提出了一种可用来测定铁合金中钨的原子吸收法:用硫氰酸盐和甲基·异丁基酮从较浓的盐酸介质中进行双重萃取。N-苯甲酰苯基羟胺(BPHA)作为金属离子的萃取剂,其优点已得到充分证实,已有若干篇关于在合适条件下用这种试剂定量萃取钨的报告。本研究旨在发展利用BPHA-甲苯的萃取体系原子吸收法和有机相中的火焰原子吸收法测量岩矿中低含量的钨。     

用聚氨基甲酸脂泡沫塑料萃取铂及铂与钯的分离

<正> 用聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料萃取铂(Ⅱ)和铂(Ⅳ),实验证明,硫氰酸盐、盐酸和溶液的 pH对此有影响。测得分配系数>10~4。不同阳离子的氯化物对萃取铂(Ⅱ)的影响的次序为 Li~+相似文献   

环境监测的新方法

随着经济建设和科学技术的发展,环境监测方法也需不断更新.本文介绍了三价铬离子的测定,采用三价铬(Ⅲ)与偶氮肿Ⅰ发生显色反应,形成络合物,选择性好,效果明显.对样品中微量铜的测定,采用铜与二乙基二硫代氨基甲酸镉(Cd—DDTC),在酸性条件下形成黄色络合物,被萃取在氯仿中,比色定量,也获得满意的效果.     

岩石中微量铍的萃取比色测定

<正> 至今已提出了不少直接比色测定铍的方法,但用于测定岩石中的微量铍(低至0.0001％)仍有困难。原用四氯化碳萃取铍的乙酰丙酮络合物需两次萃取才能定量回收。我们改用氯仿代替四氯化碳一次萃取即能定量回收,大大碱化了分析流程,缩短了分析时间。分析0.000n％的样品相对误差在±30％以下。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质是一种人工合成的环境激素类化合物。建立了一种QuEChERS-高效液相色谱法联合测定土壤中5种PAEs。土壤样品经QuEChERS法提取后进行了高效液相色谱分析测定。选取乙腈、乙酸乙酯、甲醇作为萃取剂,对萃取剂进行选择,对影响萃取效率的萃取剂体积、超纯水体积、盐量等条件进行优化。方法的加标回收率为94.7%~102.8%,检出限为0.49~1.29μg/kg,相对标准偏差(n=7)为1.6%~4.3%。该方法前处理简单,萃取剂用量少,分析时间短,适用于土壤中PAEs的大批量测定分析。