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校准曲线的线性范围为测定下限与测定上限之间的浓度范围,测定上限应尽可能扩大,但要保证校准曲线呈线性,同时,最高点分析后不会对分析系统造成污染物残留。通常应根据分析方法原理、仪器的特点和样品基质情况来确定校准方式。对于线性校准曲线,除了相关系数外,还要根据不同情况,对校准曲线进行检验。校准曲线的合格判定,除考虑相关系数外,还需要用校准曲线重新计算校准点,对于线性校准,所有校准点计算结果拟合值与实际值的相对误差应在±30%以内,对于非线性二阶校准曲线,应进行最大值与最小值检验。 相似文献
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苯甲地那铵是一种广泛使用的苦味剂,近年来被发现在欧洲水体中普遍存在。建立灵敏可靠的环境样品前处理分析方法对评价其环境行为具有重要意义。通过优化关键前处理过程参数,建立了水中苯甲地那铵的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法,系统考察了该方法的准确度、精密度、基质效应、检出限以及线性范围。研究表明:当调节水样pH至8以上,采用混合型阳离子交换小柱(200 mg, 3 mL)富集水样,采用含体积分数2%甲酸的甲醇溶液洗脱时,该方法可获得最佳回收率;纯水和环境水样中加标回收率分别为97%~105%和89%~119%,相对标准偏差小于7%;基质效应均在24%以内;方法检出限为0.07 ng/L,线性范围为0.01~50μg/L。该方法可用于环境水体中苯甲地那铵的痕量检测。 相似文献
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利用固相萃取技术,基于高效液相色谱一质谱仪,建立检测水样中典型全氟化合物(全氟辛基磺酸、全氟辛酸、全氟壬酸)的分析方法。从线性范围、定量检测限、回收率、空白试验以及实际样品测定方面,验证了分析方法的可行性。该分析方法降低了仪器成本,操作简便,有利于全氟化合物监测项目的推广。 相似文献
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杨麟 《环境监测管理与技术》1997,9(6):43-44
对水样石油类测定过程中的标准曲线绘制方法进行了改进,提出与样品一样用萃取法绘制校准曲线,可避免实测浓度偏低现象,提高监测分析方法的准确度。 相似文献
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在目前的环境监测分析方法中,采用校准曲线求出待测成分含量的方法相当多.各种方法的校准曲线都有一定的线性范围,只有在其直线范围内才能正确定量.环境样品与其它样品相比,一个显著的特点是其中特测成分的含量(浓度)波动较大,且不稳定,这不仅表现在不同点位采集的样品中,即使同一点位不同时段采集的样品也是如此.这种情况的存在给使用校准曲线定设环境样品中的待测成分带来了一定困难.另一方面,为了反映测定结果的准确度, 相似文献
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环境监测工作强调"全程序质量控制",即采样、分析、数据处理、监测结果的综合分析及报告的审核和发出等各环节的全面质量管理过程。在具体监测分析过程中,有许多监测分析项目的方法都需要绘制校准曲线,凡是应用校准曲线的分析方法都是在样品测得响应值后,从校准曲线上查得其浓度或含量。因此,绘制准确的校准曲线直接影响到样品分析结果的准确与否,同时校难曲线也确定了方法的测定范围。在日常工作中,监测分析人员常用的是计算器。用CASI0fX-3600P计算器来计算、检验、合并校准曲线,这是我们在多年监测工作中总结出来的较为简单… 相似文献
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以人工海水、纯水为介质 ,采用先加钼酸盐后加抗坏血酸进行显色 ,在 70 0 nm波长下测定校准曲线 ,线性较好且没有显著性差异 ,方法稳定 ,可同时测定海水和地表水无机磷、地表水总磷。检出限低于 0 .0 1 mg/L;测定天然水样 ,相对标准偏差5.1 %~ 0 .9% ;测定加标水样加标回收率为 95%~ 1 0 5% ;重复测定加标回收率相对标准偏差为1 .3%~ 2 .7% ;重复测定质控样品和标准样品误差范围 - 0 .0 0 2~ + 0 .0 0 5mg/L、- 0 .0 0 8~ +0 .0 0 4 mg/L、- 0 .0 8~ + 0 .0 0 7mg/L,相对标准偏差 0 .8%、1 .2 %、1 .3% ,精密度、准确度可满足方法要… 相似文献
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黄蓉 《环境监测管理与技术》2000,12(5):39-39
高锰酸钾氧化 -二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬 ,《水和废水监测分析方法》是在酸性溶液中 ,先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化成六价铬 ,再加显色剂 (Ⅰ )进行显色测定。要求制备校准曲线时 ,标准系列也需经氧化处理。今对标准系列作了经氧化处理与不经氧化处理两法对比 ,结果列表 1。对两种校准曲线作统计检验 ,两者之间无显著性差异。表 1 标准系列溶液氧化与不氧化的校准曲线比较Cr6 m/μg 0 0 0 1 0 0 2 50 5 0 0 1 0 0 2 0 0 30 0γab氧 化 1 0 0 0 0 0 0 1 40 0 4 1 0 0 790 1 54 0 31 3 0 472 0 9999- … 相似文献
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袁静 《环境监测管理与技术》2005,17(1):42-42
4-氨基安替比林萃取分光光度法测地表水中挥发酚,当被测水样中挥发酚浓度超出校准曲线范围时,通常要重新取水样稀释后测定。今以萃取剂氯仿对萃取液进行适量稀释后直接测定,取得较满意结果,尤适用于应急监测。 相似文献
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《环境研究与监测》2020,(2)
建立了快速溶剂提取-气相色谱法(氢火焰检测器)测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的分析方法。用正己烷/丙酮(V/V=1)的混合溶剂提取土壤中的石油烃(C_(10)-C_(40)),提取液经过浓缩-弗罗里硅土(Florisil)-硅酸镁小柱净化-浓缩后用气相色谱法-氢火焰检测器测定,以C_(10)-C_(40)正构烷烃混合标准溶液为定量校准标准,以色谱峰总面积与混合标准溶液总浓度建立校准曲线进行外标法定量,当称取20.0土壤样品时,方法检出限为6.0mg/kg,经验证方法的精密度和准确度都良好。该方法用于实际土壤中石油烃的测定,测定结果显示加标回收率80%。 相似文献
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庄炎 《环境监测管理与技术》1994,6(3):42-43
关于校准曲线斜率稳定性的探讨庄炎(无锡市环境科学研究所214025)国家和江苏省环保局颁发的技术规范[1][2]中规定的水环境监测工作绘制和使用校准曲线中,有些分析方法校准曲线的斜率较为稳定,可使用原校准曲线,有的分析方法缺乏基本校准曲线稳定性的资料... 相似文献
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应用固体测汞仪,采用多标准土壤样品(n20)绘制校准曲线法和单一标准土壤样品绘制校准曲线法,分别对土壤中的汞进行测定。结果表明,两者的方法检出限分别为0.30、1.49 ng,平行样(n=6)的相对标准偏差分别为3.6%~4%、5.4%~9.0%,90 d内的重复性精密度为4.1%,对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。表明与单一标准土壤样品绘制校准曲线法相比,多标准土壤样品绘制标准曲线法具有更好的精密度、更低的检出限,更强的适用性,并且由于校准曲线长期稳定性,有效缩短土壤中汞的检测周期。 相似文献
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以微波消解的方法处理土壤样品,采用硝酸—盐酸作为消解体系,设定最佳的样品前处理条件,使用水浴温恒加速砷的还原速率,同时利用仪器自动配置标准曲线。同时设定仪器最优测定条件,再用双道原子荧光光谱法测定土壤样品中的砷。通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷的浓度范围在2.00~20.00μg/L时校正曲线呈线性,检出限为0.003mg/Kg,测定土壤标准物质,砷测定结果均在标准值允差范围内, RSD范围为1.31%,测定土壤中砷的回收率为106.6%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于高效测定大量土壤样品中砷含量。 相似文献