气相色谱法测定大豆中有机磷农药残留

气相色谱法测定大豆中有机磷农药残留山东省环境监测中心站高虹，赵真目前，国内报导粮食中有机磷农药残留的分析方法虽然很多，但一般是测定谷类及小麦、玉米等农作物中的有机磷农药。而由于大豆含油和脂肪物质较谷类高，因此给农药的分析带来许多困难。至今，国内还未见...     

柑橘中19种有机磷农药残留的测定

采用乙腈提取,用配100%二甲基聚硅氧烷(60 mm×0.32 mm×0.25 mm)DB-1701柱及FPD检测器的Agilent7890B气相色谱对柑橘中19种有机磷农药残留量进行了检测,取得了较好的分离效果。测定的分析方法精密度小于15%,19种农药在不同柑橘样品中的添加回收率为80%~120%,满足了农残的分析要求。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的前处理方法比较

采用液-液萃取、索氏提取和基质固相分散3种不同的方法对青椒样品进行前处理，用毛细管气相色谱法对处理后样品中的DDV、甲拌磷、甲基-对硫磷和马拉硫磷等农药残留进行测定，并对不同前处理方法的回收率和精密度进行比较。结果：3种方法的回收率和RSD相当，但基质固相分散操作较为方便简单、溶剂消耗量少。     

气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药

探讨同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法.蔬菜样品经前处理后用气相色谱仪测定甲胺磷、敌敌畏、乙酸甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷等8 种有机磷农药残留量,测定了方法的回收率和精密度,分析了干扰情况.上述8 种农药的平均回收率分别为99.0%,96.0%,130.4%,101.3%,95.9%,99.4%,92.4%,91.0%,变异系数分别为6.91%,6.09%,9.23%,9.63%,9.18%,7.01%,6.82%,7.50%.该方法操作简便,回收率和精密度较好,干扰少.     

气相色谱法测定饮用水中的酞酸酯

建立了一种用GC-FID测定饮用水中的6种酞酸酯的测定方法,样品用正己烷萃取,萃取液直接进样分析.然后,经过气相色谱-质谱检测器分析,确证GC-FID检出的阳性检出结果.用保留时间定性,外标法定量.6种酞酸酯的回收率为98.0%～102.5%,精密度(以相对标准偏差表示)为2.7%～3.7%;检测限(以信噪比为3计)均为0.5 μg·L-1.该方法准确度和灵敏度高,前处理简单,可同时测定饮用水中的6种酞酸酯.     

高效液相色谱法测定阿维菌素

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定阿维菌素含量的方法.采用甲醇-水(88:12)作流动相,Spherisorb C18柱高效液相色谱分离,紫外检测器测定.阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025mg·mL-1～0.100mg·mL-1;样品多次测定相对标准偏差小于1.7%;平均回收率为99.5%.本方法简便、快速,具有较高的灵敏度和准确度.     

热解析气相色谱法测定土壤中苯系物

建立了用热解析气相色谱法测定土壤中苯系物的方法.采用保留时间定性,外标法定量.方法检出限分别为:苯1.8 μg·L-1、甲苯3.5 μg·L-1、乙苯7.0 μg·L-1、间二甲苯8.6 μg·L-1、对二甲苯8.6 μg·L-1、邻二甲苯9.8 μg·L-1、苯乙烯10.0 μg·L-1;加标回收率在79%～100%之间,相对标准偏差为1.5%～3.9%.方法操作简便,快速,灵敏度高,能适应现代化的应急监测.     

固相萃取法测定水源水中的有机磷农药

采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物,以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器（CGC/FPD）定量测定了水源水中的有机磷农药研究了10种有机磷农药的气相色谱法（GC－FPD）的分析条件结果表明均加标回收率的范围为50％～96％．方法的最低检测限为119～534ng/L．对某水厂水源水中的有机磷农药含量进行了分析测定,结果表明久效磷、敌百虫检出量较大,分别为 0.165μg/L和0.137μg/L,除草醚有痕量检出。     

双毛细管柱气相色谱法测定环境水体中取代苯

本文使用 GDX- 10 2大孔树脂对水中微量烷基苯类、硝基苯类、卤代苯类进行了同时富集 ,富集后的水样用两根极性不同的毛细管柱进行气相色谱双柱定性 ,外标法定量。本方法对十四种取代苯的加标回收率为 92 %～ 98% ,相对标准偏差在 5 %以下 ,最低检测限达 3.2 5× 10 -9g。采用的双毛细管柱定性方法操作简便 ,结果可靠     

Determination of methyl tert-butyl ether (MTBE) in Chinese fuels by gas chromatography/mass spectrometry and gas chromatography/flame ionization detector

A method was developed to determine the concentration of methyl tert-butyl ether(MTBE) in gasoline,diesel and heating oil by gas chromatography(GC) with mass spectrometry(GC-MS) or flame ionization detection(FID). The diluted gasoline was directly injected into the GC, and the complete separation of MTBE from co-eluting hydrocarbons was not required. GC/MS or GC/FID method can be used to analyze MTBE in different concentration range and have good consistency.     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定海洋沉积物中多氯联苯残留

样品采用加速溶剂萃取,萃取液依次经复合硅胶和石墨化炭黑柱净化后,采用GC-MS法测定样品中的多氯联苯残留。结果表明,方法检出限为(0.005～0.038)×10-9(湿重),样品加标回收率为68.5%～108.4%,RSD为2.1%～11.8%。本方法具有提取效率高,净化效果好,回收率高,准确灵敏等优点,可应用于海洋沉积物中多氯联苯等持久性有机污染物残留的监测。     

官厅水库周边土壤中有机氯农药残留的统计分布特征

采用气相色谱(GC ECD)分析方法测定了官厅水库周边地区土壤样品中HCH、DDT、七氯、艾氏剂等多种有机氯农药的含量,采用数理统计方法研究了不同土地利用类型、不同采样方位与土壤中有机氯农药含量的关系.结果表明,官厅水库周边地区土壤中总HCH含量为0～19 63ng g-1(中位数0 50ng·g-1),总DDT含量为0～176 01ng·g-1(中位数4 42ng·g-1).其它几种有机氯农药的含量未检出.不同的土地利用类型土壤中HCH和DDT的含量均有显著性差异,不同的官厅水库方位对土壤中HCH和DDT的含量不造成显著影响.     

有机磷农药对乙酰胆碱酯酶的抑制作用及QSAR研究

以碘化硫代乙酰胆碱为底物,二硫代二硝基苯甲酸为显色剂,采用分光光度法测定了21种有机磷农药对乙酰胆碱酯酶(AChE)的半抑制浓度(IC₅₀).运用多元线性回归分析以及参数间的自相关分析建立有机磷农药对AChE抑制作用的QSAR模型.模型分析表明,有机磷农药对AChE的抑制作用主要受特定方向上的原子极化率及原子的电拓扑状态的影响,是多因素综合作用的结果.模型可解释高达78%的数据变异和显著的预测能力(q²=0.653),表明有机磷农药对AChE的抑制作用可借助结构活性关系模型进行预测与评价.     

安徽省土壤中有机氯杀虫剂的残留状况研究

2004年5月31日至6月8日采集了安徽省境内的长江流域、淮河流域、巢湖周边的119个土壤表层样品,利用ASE萃取技术,使用GC/MS方法测定了样品中的六氯苯、氯丹、滴滴涕类物质(∑DDTs)、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵等有机氯杀虫剂的含量.其中,六氯苯、滴滴涕类物质的检出率分别为100%、996.2%,艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、灭蚁灵等未检出.总有机氯杀虫剂平均含量为58.2μg·kg-1,∑DDTs占总有机氯杀虫剂含量的86.2%,是安徽省土壤中有机氯杀虫剂残留的主要成分.原农药厂附近土壤和棉花地土壤中∑DDT2残留量较高,部分样品∑DDTs含量超标.六氯苯是安徽土壤中普遍存在的一类持久性有机污染物,但残留量很低,没有对土壤质量造成危害.     

荧光桃红-溴化十六烷基三甲基铵检测有机磷农药残留总量

在pH为6.40的B-R缓冲溶液中,荧光桃红与一定浓度的溴化十六烷基三甲基胺发生荧光增强反应,加入有机磷农药后,体系的荧光强度降低,且降低程度与有机磷农药的加入量呈良好的线性关系,建立了用此荧光法来测定有机磷农药残留总量的新方法.在优化试验条件下,线性范围为0.008-0.72 mg·L-1,检出限为0.05 mg·L...     

珠江口海洋生物体中脂肪烃组分的气相色谱指纹特征分析

采用毛细管气相色谱法分析了珠江口鱼类（蓝圆）、虾类（长毛对虾）、头足类（火枪乌贼）和贝类（近江牡蛎）样品的脂肪烃组分。组分特征参数表明,珠江口海洋生物体中的脂肪烃类主要来自石油源,少量来自海洋生源烃。生物体内的石油烃已经经历了一定程度的降解和代谢,反应出低浓度持续性石油污染的特点。在４种海洋生物中,近江牡蛎表现出较弱的降解和代谢石油烃的能力。     

大气中羰基化合物GC/MS分析方法

介绍了一种灵敏度高、可靠并且能同时检测大气中20种羰基化合物(C1～C10)的分析方法.该方法是采用涂布PFPH(衍生剂)的Tenax TA作为固体吸附剂采集大气样品,然后再经过溶剂洗脱和气相色谱/质谱(GC/MS)分离检测的一项分析技术.校正曲线的可决系数(R2)、检测限(LOD)、平行样标准偏差(RSD,n=6)、回收率分别为0.995～1.00,0.15～1.04ng·m-3,7.3%～15.8%和92.7%～109.2%.该方法成功地应用到对大气中羰基化合物的定量检测.对羰基化合物浓度的日变化分析表明,上海大气中羰基化合物浓度变化与大气光化学反应的强弱有密切关系.