测定水中矿物油脱水方法的改进

1脱水方法的改进 :用紫外法测定水中矿物油时 ,将石油醚萃取液直接移入 1 50 ml锥形瓶内 ,然后加入适量无水硫酸钠进行脱水 ,脱水完成后 ,用经石油醚洗涤的定性滤纸过滤 ,并用少量石油醚进行洗涤 ,洗涤液并入 50 ml容量瓶中 ,最后进行测定。此种方法可有效消除原脱水方法较难掌握的弊端 ,提高了无水硫酸钠层的脱水效率。2注意事项 :采集样品前 ,向采集瓶内加硫酸调 p H使水样呈酸性 (每升水样加 1 1 H2 SO45ml) ,以抑制微生物活动 ,同时避免生成 Cu( OH) 2 蓝色沉淀 ;将无水硫酸钠在 30 0℃马福炉中烘 1 h,冷却后装入磨口瓶内保存 ;在加…     

重量法测废水中油的改进

用重量法测油是测定废水中油的重要手段之一.现行方法中用无水硫酸钠净化(脱水和破乳)萃取后的石油醚步骤不仅静置时间长,净化不完全,而且样品易损失,分析周期长.我们对该步骤的改进是让每次(三次)萃取后的石油醚,直接通过一个下垫有少量脱脂棉(用石油醚洗过),上盛有约20g无水硫酸钠(450℃干燥)的三角漏斗,放入已恒重的100ml烧杯中.如无水硫酸钠失去净化能力,     

紫外分光光度法测定地表水中油的改进

测定地表水中油的方法通常采用紫外分光光度法。但在分析过程中发现,文献(1)回收率仅为71.8％,不够理想。本文在油标、石油醚、水样经25ml石油醚分两次萃取体积不定容方面作了条件实验,改进后的方法回收率达到94.7％。     

回收石油醚效果浅析

一、透光率试验:用经脱芳烃并重蒸馏过的石油醚(30～60℃,以下简称WYM),从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后过滤(滤纸预先用WYM洗过),将滤液置于蒸馏瓶中于65±5℃水浴上蒸馏,用细口瓶接收溜液,在滤液所剩较少时,取下蒸馏瓶,倾出滤液于瓷蒸发皿中(用WYM洗净),放在65±5℃恒温箱中赶尽残剩的石油醚,得石油标准油品,备用。另取馏液经脱芳烃并重蒸馏得石油醚,待测(以下简称DCM)。用蒸馏水(新鲜)作参比,10mm石英比色皿,在254nm处,测定WYM和DCM的透光率(表1)。     

土壤及植物中DDT、六六六农药测定的几个问题

农药测定,一旦方法选择后,空白试验、样品处理及仪器校正这三方面是保证测试数据可靠的重要因素。本文就此提出讨论,供同行磋商。 一、空白试验是防止测试数据偏高的重要保证 国外有专供农药残留分析用的溶剂或试剂出售,而我国至今还没有,所以在分析前必须对试剂进行处理。实验中发现石油醚溶剂及所使用滤纸及硅藻土对DDT,六六六的测定均有干扰。石油醚因厂家或批号不同,干扰程度也不同,一般经过一次全玻璃系统的分馏即能除去干扰,但有时则不行(图1A)。当采用加入NaoH固体,回流一小时后,再分馏的方法,一次即可将干扰基本去除(图1B)。     

底质样品全量分解法的改进

改进后的全量分解法 :称取 0 .5 0 0 0～0 .65 0 0 g底质样品于聚四氟乙烯烧杯中 ,加浓硝酸 2 ml、高氯酸 2 ml,混匀后在低温电炉上加热回流分解底质 (调压器置 90 V)。回流 2 0 min后去玻璃表面皿 ,至杯底残液约 2 ml并开始冒浓白烟时重新盖上表面皿 ,继续加热进行 HCl O4 回流分解5 0 min,去皿后蒸发至近干取下稍冷 ,加氢氟酸2 ml,盖塑料表面皿于低温电炉回流 2 0 min至近干 ,加 HCl O4 1 ml继续加热至近干 ,残渣应为灰白或淡黄色。加 1 % HNO32 5 ml煮沸溶解残渣。将溶液转入 5 0 ml容量瓶中 ,用去离子水淌洗烧杯 5次都转入容量瓶 ,…     

CODCr中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进

在用重铬酸钾法 ( GB1 1 91 4- 89)测定水中化学需氧量时 ,标定硫酸亚铁铵标准溶液的方法可作如下改进 :将已滴定完毕的溶液倒入预先装有1 0 .0 0 ml重铬酸钾标准溶液的 5 0 0 ml锥形瓶中 ,再用硫酸亚铁铵溶液滴定 ,当溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色时即为终点。此种标定方法的改进有如下优点 :1标定方法的准确度和精确度不受实验人员操作的影响 ;2每批样品均可节省90 ml浓硫酸、330 ml蒸馏水及少量的试亚铁灵试剂 ,降低分析费用 ;3减轻实验对环境造成的二次污染COD_(Cr)中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进@叶玉珍$永安市环境监测站!…     

非分散红外光度法测定石油类和动植物油方法的改进

1萃取方法的改进 :取 2 5 0 ml水样 (浓度高可适量少取 )置于 5 0 0 ml分液漏斗中 ,加 1 + 5的盐酸溶液至 p H≤ 2 ,加入约 1 0 g氯化钠破乳 ,分两次各加入 1 0～ 2 0 ml萃取剂 S- 31 6洗涤采样瓶并移入分液漏斗中 ,充分振荡 3min,注意开启活塞排气。本法不仅改善工作条件并且     

总氮测定中消解容器的改进

总氮测定中样品消解的温度、压力至关重要 ,同时又规定样品需在压力蒸汽消毒器内加热0 .5 h。此消解法需每 5 min左右开启、关闭消毒器一次 ,才能保持消毒器内温度 1 2 0℃～ 1 2 4℃ ,压力 0 .1 Mpa～ 0 .1 3Mpa,否则将影响测定结果。只需在消毒器上加接一只 0～ 2 5 0 v调压器即可消除影响。具体操作 :样品置于消毒器内 ,将调压器旋钮调至 2 5 0 v,待消毒器压力表指针至 0 .5 Mpa处放气使其回零。然后升压至 0 .1 Mpa(相应温度为1 2 0℃ ) ,再将调压器旋钮调至 1 5 0 v,计时 ,使此压力、温度保持 0 .5 h。经此改进既省力 ,又能保证分析…     

毛细柱气相色谱法测定废水中的三氯乙醛

讨论了用毛细柱气相色谱法测定废水中三氯乙醛的方法。该方法用(2+1)石油醚-乙醚萃取废水中的三氯乙醛,方法的相对标准偏差4.9％,回收率91.2％～101.1％,最低检出限4×10~(-2)ng。     

紫外分光光度法测定洗毛废水中的羊毛脂含量

虽然羊毛脂构成的多元性及紫外、可见区无明显吸收峰的特点(图1),但我们参照含油废水测定方法,证明本法是可行的。 实验部分 一、仪器与试剂 (一)751G分光光度计 (二)UV—240紫外分光光度计; (三)脱芳烃石油醚:用装有粗孔微粒硅胶(内高50Cm)及上覆中性层析氧化铝(5—10Cm)的层析柱过滤由重蒸所得30℃—60℃沸程的石油醚制得。     

用复合混凝剂对工业废水氨氮测定预处理方法的研究

实验表明 ,对带色浊度高的工业废水预处理 ,采用先加硫酸铝凝聚后加聚丙烯酰胺 ( PAM)助凝 ,其絮凝、去色去浊效果好。 1硫酸铝用最为PAM的 1 0倍时絮凝效果最佳 ,即加 2 %硫酸铝溶液 1 .0 ml和 1 % PAM溶液 0 .2 ml,其去色去浊率达 99.8%。 2加复合混凝剂对校正曲线显色溶液测定无影响。 3氨氮浓度在 4 .97～ 2 0 .5mg/t范围 ,其变异系数 <5% ;氨氮平均含量在 2 4 .6 1～ 75.6 2 μg时 ,平均回收率 95.0～ 1 0 4 % ,精密度和准确度均较高。用复合混凝剂对工业废水氨氮测定预处理方法的研究@陈秀琴$南通市环境监测站!江苏南通226006 …     

次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定方法的改进

1试剂配制方法的改进 :由于碱液的量不足再加上水杨酸很难溶解 ,可能会出现水杨酸无法完全溶解的情况 ,所以在配制过程中 ,必要时还须再滴加少量 5 mol/L氢氧化钠溶液 ,并不断搅拌使之完全溶解 ,但要注意碱液不能过量 ,此溶液的p H应为 6.0～ 6.5。 2次氯酸钠制备方法的改进 :将浓盐酸加入盛有二氧化锰的反应瓶中 ,置于 5 0～ 60℃热水浴上 ,用 2 mol/L 氢氧化钠溶液吸收逸出的氯气制备次氯酸钠 ,该方法反应温和 ,且可通过控制热水浴的温度来控制反应的快慢。 3测定操作的改进 :在样品测定时 ,将采样后的样品溶液移入 1 0 ml具塞比色管 ,…     

永久性余氯标准色列的配制

用邻联甲苯胺测定医疗污水中的总余氯是GB 1 8466- 2 0 0 1《医疗机构污水排放要求》规定的标准方法。但该方法没有交待目视标准色列如何配制。针对医疗污水中总余氯的浓度水平,参考JIS方法和我国卫生部《生活饮用水检验规范》进行计算,应分别称取经1 2 0℃干燥至衡重的1 5 5 0 0gK2 Cr2 O7和4 65 0 0gK2 CrO4,溶解于氯化钾 盐酸缓冲溶液,并稀释至1 0 0 0ml后即为余氯储备液。其中KCl HCl缓冲液的配制:称取3 70g经1 0 5℃烘干至衡重的KCl,再加0 5 6ml浓盐酸,用纯水定容至1 0 0 0ml。永久性余氯标准色列( 0 1～1 0 0mg L)的配制:…     

酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法

分析水样前 ,先吸取 1 0 0 .0 ml蒸馏水 ,置于2 50 ml锥型瓶中 ,加入 5ml H2 SO4及 0 .0 1 0 0 ml/L的草酸钠标准溶液 1 0 .0 0 ml,将溶液加热至 80℃ ,用高锰酸钾溶液滴定 ,至粉红色记录体积 V1,再将锥形瓶放入水浴锅待粉红色变为无色后取出 ,继续滴定至又出现粉红色并保持 30 s不变 ,记录体积 V2 ,即可求出 K值 :K=1 0 /( V2 - V1)　　由此可避免因高锰酸钾溶液稀释不当而造成样品的重复操作。酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法@刘真$江苏油田环境监测站!江苏江都225261…     

美国环境监测一百年历史回顾及其借鉴 (续六)

5 2 2 1　ＥＰＡ 6 0 0系列———城市和工业废水中有机化合物的分析方法(1 )该方法系列最早出现在 1 973年 6月 1 2日推出的《废水中污染物的分析方法》提案中 ,同年1 0月 1 6日被纳入联邦法规 (40ＣＦＲＰａｒｔ 1 3 6 ) ,1 976年进行了第 1次修订。 1 979年ＥＰＡ推出了该分析方法的第 2次提案 ,也就是ＥＰＡ 6 0 0系列的最初版本 ,并于当年 1 2月 1 8日将其纳入联邦法规。该提案最初包含 1 5个分析方法 ,后来经过2 0 0多位专家的公开评议和实验室间的验证 ,又增补了两个新方法 ,并于 1 984年 1 0月被正式颁布为联邦法规 (40ＣＦＲＰａ…     

苯酚标准贮备液标定小改进

空白试验中 Na2 S2 O3 消耗量与 KBr O3 - KBr液加入量直接相关 ,要将空白试验的滴定值 V1减至 50 ml以内 ,须将 KBr O3 - KBr量减少 ,而其他反应条件不变。标定过程 :吸 5ml酚储备液 (或水 )于 2 50 ml碘量瓶中 ,加水稀至 1 0 0 ml,加5.0 0 ml0 .1 mol/L KBr O3 - KBr溶液 ,立即加 5mlHCl,加塞轻摇于暗处放置 1 0 min,加 1 g KI摇匀放暗处 5min,用 Na2 S2 O3 标液滴定至淡黄色 ,加1 ml淀粉液滴定至蓝色刚褪 ,分别记录用量 V2 ,V1,即可计算出 C=1 .0 2 0 2 mol/L。优点 :1省时30 min～ 50 min。 2节约药品。 3误差小。苯酚标准…     

氟离子选择电极法测定氟化物的规律性及其应用

结论 :当 t在 1 0～ 30℃时 ,CF- 每变化 1 0倍 ,电极的电位值改变 5 8± 2 m V(实测测定时电位值只能读出整数部分 )。结论 :可计算出不同温度下电极 (校准曲线 )的斜率 ,计算公式为 b=2 .30 3RT/F。虽然曲线所取标准溶液浓度跨度较大 (换算成质量由 5 .0μg到 5 0 0 .0μg)     

校准曲线回归与应用的磋商

本文提出了校准曲线回归成(?)=b_1x+a的最大无偏估计方程式时,其一,试剂空白(X_0,y_0)应以(0,y_0)或(0,0)参加回归计算;其二,当校准曲线相关系数|γ|>0.999时,应对截距a进行H_0:a=0的原假设检验。当H_0:a=0可接受时,建立(?)=b_2x的无截距经验方程,预报分析结果;当H_0:a=0被否定时,说明回归直线不通过原点,应重新绘制校准曲线。     

紫外分光光度法快速测定水和废水中苯胺

水样用中速滤纸过滤后 ,吸取滤液适量 (含苯胺 1 .0～ 1 2 5 μg)于 2 5 ml具塞比色管中 ,加入 2 mlp H=7的缓冲溶液 ,用蒸馏水稀释至刻度混匀 ,放置 1 0分钟后 ,以蒸馏水做参比 ,在波长 2 30 nm处用 1 cm的石英比色皿 ,测定吸光度值。n=6时 ,变异系数 0 .34%～ 3.5 %。检出限