高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定水中形态砷

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数.As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(V)在7 min内实现了良好的基线分离,在5.00 μg/L～...     

环境样品中砷的形态分析

从砷的提取、不同形态砷的色谱分离和检测技术等3个方面综述了环境样品中砷的形态分析研究进展,指出发展简便、快速的分离富集技术及高灵敏性、高选择性的检测方法是今后的研究重点。     

国产与进口HPLC-ICP-MS联用仪器在砷形态分析方面的比较

比较了国产与进口HPLC-ICP-MS联用仪器在环境水样砷形态分析中的应用。国产和进口HPLC-ICP-MS联用仪器均能实现亚砷酸盐、二甲基砷、一甲基砷和砷酸盐的同时测定。国产仪器出峰时间较快,优于进口仪器。但是进口仪器上亚砷酸盐和二甲基砷的分离度优于国产仪器。国产仪器和进口仪器分析亚砷酸盐、二甲基砷、一甲基砷和砷酸盐,标准曲线的线性相关系数均大于0.995。国产仪器分析4种形态砷检出限范围为0.29~0.59μg/L,进口仪器分析4种形态砷检出限范围为0.24~0.36μg/L,没有数量级上的差异。国产仪器相对标准偏差范围为1.8%~9.0%,进口仪器相对标准偏差范围为0.8%~8.9%。精密度方面国产仪器和进口仪器水平相当。实际样品加标实验,国产仪器回收率范围为86.2%~112%,进口仪器回收率范围为96.4%~114%;使用进口仪器和国产仪器测定4种形态砷的有证标准物质,测定结果无显著性差异。国产HPLC-ICP-MS联用仪器可以满足砷形态检测分析的要求。对2款仪器的比较研究,为广大企事业单位及科研院所在选择HPLC-ICP-MS联用仪器时提供有价值的基础数据和参考建议。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测水中不同形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)分离水中两种常见的砷形态As(III)、As(V),电感耦合等离子体质谱系统进行检测鉴定,利用C8色谱柱,探讨了甲醇含量、磷酸二氢钾浓度、四丁基氢氧化铵浓度、p H等测试条件,由此建立了水中砷形态的分析方法。结果表明,以1.5 mmol/L磷酸二氢钾、2 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAOH)、5%甲醇作为流动相,调节流动相为p H 5.5,流速为1.4 m L/min,上述两种不同形态的砷可在5.5 min内得以有效分离,As(III)、As(V)检出限分别为0.001、0.01μg/L,定量下限分别为0.005、0.03μg/L。该方法实现了对水中常见的不同形态砷(As(III)、As(V))的同时分析,具有灵敏度高、选择性好、检测速度快的特点,在水质分析领域具有重要意义与应用价值。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%～95.0%,提取率为74.6%～90.4%。     

微波辅助萃取-HPLC-AFS联用技术检测土壤样品中砷的化学形态

建立了微波辅助萃取-高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷。用正交实验设计优化了功率、萃取溶剂体积、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件。方法的线性范围为1.00~100μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的检出限分别为0.21、0.33、0.38、0.56μg/L,相对标准偏差为4.6%~5.5%,样品回收率为78.1%~94.4%。用该法分析了4种土壤样品中的砷形态。     

土壤和底质中砷形态分析前处理技术

利用可溶性砷（包括有机砷、砷的无机含氧化合物）和硫化砷的特性进行砷的形态分析。在２ｍｏｌ／Ｌ盐酸中提取可溶性砷,与硫化砷进行分离,分别测定总砷和可溶性砷后差值为硫化砷,在９ｍｏｌ／Ｌ硫酸－碘化钾溶液中用苯萃取砷的无机含氧化合物与有机砷进行分离,可分别测定有机砷的砷的无机含氧化合物。     

砷形态水样贮存方法及稳定性研究

设计了不同试样、不同浓度、不同酸度、不同温度以及不同容器条件的贮存方案,对含砷形态化合物水样的贮存和砷形态稳定性进行了研究。认为,人为酸化水样不利于砷形态的稳定;塑料瓶作容器、低温对砷形态水样的保存有利。本研究为水质监测砷形态提供了必要依据。     

昆明滇池砷形态分布研究

采用离子交换和溶剂萃取相结合的分离;富集技术,事等离子体发射光谱仪（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定,对昆明滇池７个取样点的砷形态进行了分离和必滇池环境对池中砷形态的迁移转化进行了探讨,为滇池砷污染的研究和治理提供了一定依据。     

茶叶中的微量砷及其在茶汤中形态的分析

采用电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）对茶叶中微量砷进行了测定,并结合离子交换和溶剂萃取技术对茶汤中的砷的形态化合物进行了分离和测定。     

环境中有机物与其监测分析（续）

第三章 环境中有机污染物分析技术一、建立分析方法的一般考虑环境有机污染物的分析,是当今分析化学研究最活跃的领域之一.因为它们在环境介质中含量极微,组成复杂,异构体众多,而且在环境中又可经历各种物理和化学变化,从而导致了分离和分析上的困难.从分析化学观点来看,在设计分析方法时,要着重考虑复杂系统和痕量检测两个侧面,对每一环节——采样(采集和保存)、净化(预分离)、富集和检测,都需要仔细考虑和慎重对待,不同环境样品(水、土、气、生物等),     

氢氧化锆共沉淀-二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定天然水中ppb级的无机总砷

常见的二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC)法,直接取50ml水样测砷,方法检出限为7ppb。通常天然水中含砷量为零点几至几个ppb,此法不能满足环境水中ppb级砷的测定。后来提出新银盐光度法,检出限低达0.36ppb,但需要用多元素分析仪和价格较贵的751型分光光度计,而且方法精密度较难控制。考虑到大多数水质分析实验室配备有廉价的AgDDC法测砷的砷化氢发生器、采用共沉淀富集砷操作简便、分析费用低,因此,我们试验了用Zr(OH)_4作载体,共沉淀水中的无机总砷,使沉淀集中于分液漏斗的底部予以分离,然后用盐酸溶解沉淀,最后用AgDDC光度法测定。当取1000ml水样,加锆60mg,     

南通地区地下水中砷的形态分布特征研究

2012年开展南通市1∶50000水文地质调查,对监测网内地下水进行采样分析,建立了基于液相色谱－电感耦合等离子体质谱联用测定地下水中砷形态的方法,该方法检出限为0．1μg／L。样品分析表明,南通地区地下水中砷的形态以三价无机砷为主,有机砷以砷胆碱（AsB）和乙基砷（DMA）为主,样品中未检出五价无机砷。通过砷形态研究表明,南通近海地区地下水中砷的质量浓度较低（＜0．5μg／L）,主要以 As（Ⅲ）为主,不存在其他砷的形态;近长江地区地下水中砷的质量浓度较高（＞1．0μg／L）,砷形态以 As（Ⅲ）和 DMA为主。     

施工扬尘环境下短时强降雨屋面径流中砷、汞、铅、镉、锌的污染特征研究

以南京北郊为例,测量分析了屋面径流中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)和锌(Zn)5种元素的浓度、形态特征。结果表明:短时强降雨过程中这5种元素浓度在较大范围内无规则波动,且不同元素间浓度分布存在较大差异;Zn与Pb的平均浓度分别高于《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)的Ⅴ类和Ⅳ类标准限值,污染程度从大到小依次为ZnPbAsHgCd。元素形态分析表明,径流中除Hg外其他4种元素主要以颗粒态形式存在,各元素颗粒态占总形态的平均分数分别为:As,64.5%;Hg,43.7%;Pb,76.5%;Cd,54.6%;Zn,54.3%。     

用DPP法测定饮用水中痕量As（Ⅲ）和总无机砷

砷是一种剧毒的痕量元素,其毒性取决于砷的化学形态.笔者用DDP法测定饮用水中痕量AS(Ⅲ)和总无机砷,克服了原子吸收光谱法或发射光谱法对微量H_3As的测定困难,测定速度又比溶出伏安法快,且精密度高,虽然其方法的灵敏度低于溶出伏安法,但检测限是允许的.1 操作条件:仪器参数、支持电解质、去除干扰物、As(V)还原为 As(Ⅲ).     

HPLC-ICP-MS快速、准确测定鱼肉组织中的砷甜菜碱(AsB)

采用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱法联用测定鱼肉样品中的砷甜菜碱,样品前处理采用快速溶剂萃取,分析方法快速、准确。通过测定鱼肉中砷甜菜碱的标准参考物质以及在欧洲实验室间对盲样进行比对实验,进一步验证了该方法的有效性。采用等度洗脱一次可分离分析多达6种不同形态的砷,仅需10分钟。通过优化方法,最大程度地简化了费时的样品前处理步骤并实现了对大批量样品进行自动萃取与分析。该实验分别比较了标准加入法与外标法的测定结果,结果显示两者并无显著差异,表明HPLC＿ICP＿MS法受基体影响极小。萃取过程中可自动处理多达24个样品,所建立的HPLC＿ICP＿MS分析方法稳定、可靠,能连续进样50针以上,相当于总运行时间在12小时以上。因此,该方法适用于毒物甄别研究中快速、准确地判断砷总含量较高的鱼肉样品中无毒砷甜菜碱的比例。     

广州地区赤红壤和植物的砷背景值状况研究

试验材料与方法 广州赤红壤区的土壤和植物样品的采样范围,包括广州所辖的从化、增城、花县和广州北郊区域,大部分采样工作在1988年夏季完成。砖红壤和红壤样品分别采自华南红壤地区的海南、广东、广西、福建、湖南、云南、江西和浙江八省区。 采样工作和样品处理,严格按照有关环境背景值研究要求。样品消解处理后,使用JP—1A型示波极谱仪,在0.2N NH_4I—4N H_2SO_4—Te体系中测-0.6V处砷催化吸附峰,采用等离子体发射光谱法(ICP)分析土壤钛,具体方法均参照有关文献。用“砷连续化学提取法”测定土壤中不同形态砷。     

土壤环境中痕量铀、钍联合光度测定TRPO萃取分离、偶氮胂Ⅲ测钍Br-PADAP-BDH-OP多元络合体系测铀

本文研究采用三烷基氧磷(TRPO)萃取,从土壤中分离铀、钍经草酸铵溶液反萃,偶氛胂Ⅲ光度法测定钍。1、2环己炕二胺四乙酸、氟化钠、磺基水杨酸混合络合剂反萃铀。选用2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二胺基苯酚(Br-PADAP)、苄二甲基十六烷基氯化铵(BDH)乳化剂(OP)形成多元络合物体系光度法测定铀,选用混合铵盐-王水溶样完成了土壤环境中痕量铀、钍的联合测定方法。该法简便、实用、灵敏度、选择性均满足土壤环境中铀、钍研究工作的要求。并适用于矿石、废水中微量铀、钍的测定     

水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱前衍生-液相色谱方法研究

建立柱前衍生-液相色谱-荧光检测法同时测定水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法。水样经芴甲氧羰酰氯衍生化后取上清液进样,采用ODS C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行检测。实验通过加入柠檬酸三钠,解决了实际水样中金属阳离子的干扰问题。草甘膦和氨甲基膦酸在一定范围内线性良好(r=0.997 3~0.999 0),回收率为92.2%~102%,相对标准偏差为4.3%~8.5%,方法检出限为1.29μg/L和1.84μg/L。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总砷

文章采用5种加入酸的消解方法对土壤中的总砷进行分析,结果表明,加入HNO3-H2SO4-HClO4消解方式对总砷的测定结果准确而又稳定。