连续流动分析法测定废水中的总氮

本文初步探讨了连续流动分析法测定废水中总氮的方法。通过将测量量程扩大至20mg/L,对混浊的废水进行过滤处理,实验结果表明,该方法的相关系数达0．9999,方法检出限为0．02mg/L,加标回收率在99．5％-108％之间,RSD为0．2％-0．6％,可适用于废水中总氮的分析。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中5种挥发性卤代烃

建立热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿等5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0．9990～0．9998之间,加标回收率在94．0％～106．6％之间,RSD为2．18％-7．62％,检出限为0．22μg／m3～0．30μg／m3。该方法具有操作简单、分析快速、准确度高、灵敏高的特点,用热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中5种挥发性卤代烃,结果令人满意。     

HPLC法测定半合成芫花素的含量

采用高效液相色谱法测定了芫花素的含量。在SinochromODS—BP（5μm,250×4．6mm）色谱柱上,流动相为V（甲醇）：V（水）=80：20,流速为1．0ml／min,紫外检测波长为284nm。试验结果表明,该方法的相对标准偏差为0．98％（11=6）,回收率92．5％以上。该法简便、快速、可靠。     

海水中硝酸盐氮的离子色谱分析

介绍了离子色谱法测定海水中硝酸盐氮的分析方法。该方法利用2．7mMNa2CO3＋0．3mMNaHCO3的缓冲液作为淋洗液，在方法设置的色谱条件下，测定了海水中添加硝酸盐氮标准波度分别为0．15、0．5、2．5mg/L的回收率，其结果为94.7±7．3％，变异系数为7．7％。本方法的最低检出浓度为0．05mg/L.     

固相微萃取-气相色谱法联用测定水中氯苯系化合物

采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS—DVB萃取涂层,在加入1．5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280％解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8％,相关系数大于0．9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79．4％-99．9％,证明了访方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。     

间接碘量法测定粗硒中硒的含量

介绍了粗硒及硒渣的测定方法。方法操作简便,快速,精密度好,准确度高,测定范围为5％～90％,相对标准偏差〈0．25％,加标回收率为96．5％～100．5％。     

热裂解气相色谱法测定水体中残留敌百虫

实验通过对熟裂解气相色谱及气-质联用技术测定水体中敌百虫的探讨,研究了气相色谱进样口裂解产物的检测方法,并确定了气相色谱的主要分析条件（进样口280℃,DB-225毛细管色谱柱及FPD检测器）。水样前处理结合环境检测的要求和特点,采用正己烷净化,三氯化碳提取的方式,建立了一套简单、有效及节省成本的前处理方法。检测方法的回收率在85．5％～104．5％之间,精密度小于5．89％,线性相关系数为0．99877,检出限为0．002μg／mL,说明该方法准确可靠,符合测定要求。该方法是按照中国关于水环境检测分析方法要求建立的,适合自然水体及养殖用水环境中敌百虫残留量的检测。     

氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒

文章研究了用SK-2002 AFS analyser氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的砷、汞、硒的测定。在5％的酸度条件下加入5％硫脲＋5％抗坏血酸,20g／L的硼氢化钾为还原剂,调整仪器的空气和辅气流量及分析条件为文中条件,取水样中分别添加砷,汞,硒,使它们的浓度分别为2μg/L,0．4μg／L,4μg／L,连续测定12次,以砷,汞,硒的相对标准偏差分别为0．4％,1．1％,1．2％。取水样加入As,Hg,Se标准分别为2．0ng,0．6ng,4．0ng,测定的添加标准回收率分别为99．5％,97．5％,95．8％。研究结果表明,该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低等特点,适合于测定地表水和饮用水中砷,汞,硒的测定。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。进行了吹扫时间和温度的优化,同时对线性范围、方法检出限、精密度、加标回收率和7个工作日连续校准等进行实验。在50℃下,吹扫时间为20min时。该方法乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出限分别为0．005mg／L、0．007mg／L和0．004mg／L,相对标准偏差分别为1．9％-5．1％、3．1—6．8％、1．7％～5．6％,加标回收率分别为92．6％～108％、92．0％-107％、95．3％～105％。结果表明,吹扫捕集气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,灵敏度高,准确性和重现性好,能满足地表水环境质量标准的要求,具有较好的推广性。     

HPLC法测定半合成芫花素的含量

采用高效液相色谱法测定了芫花素的含量。在SinochromODS—BP（5μm，250×4．6mm）色谱柱上，流动相为V（甲醇）：V（水）=80：20，流速为1．0ml／min，紫外检测波长为284nm。试验结果表明，该方法的相对标准偏差为0．98％（11=6），回收率92．5％以上。该法简便、快速、可靠。     

铁炭微电解法对硝化废水的处理研究

铁炭微电解法对硝化废水的处理实验表明，硝化废水经该方法处理0．5h，废水中硝基苯和硝基氯苯的去除率可达到90％，CODcr去除率可达50．6％；酸性硝基苯废水经本方法处理后BOD5/CODcr可从0．01～0．02提高至0．27～0．60，废水的可生化性明显提高。但酸性硝基氯苯废水经该方法处理后BOD5／CODcr未见明显提高。     

间接碘量法测定粗硒中硒的含量

介绍了粗硒及硒渣的测定方法。方法操作简便，快速，精密度好，准确度高，测定范围为5％～90％，相对标准偏差〈0．25％，加标回收率为96．5％～100．5％。     

影响Fenton试剂处理土霉素废水的几种因素探讨

以土霉素废水为研究对象提出了一种用Fenton试剂对生物难降的抗生素类废水进行预处理的工艺路线。并探讨了影响预处理效果的几种因素。实验结果表明，在氧化前PH值为8．0，30％H2O和FeSO4.7H2O用量为0．2％，石灰用量为0．5％的条件下，对不同浓度的废水，其总碳（TC）去除率达到67．6－78．3％，BOD5／CODCr值由0．10左右提高到0．40以上，可生化性明显提高，该方法具有一定的应用开发前景。     

瓜尔豆胶废水预处理的方法研究

根据瓜尔豆胶在生产食品添加剂的过程中产生的废水COD的值高达216000mg/的特点，分别用如下方法进行处理①调pH=6．84，按0．5％质量比加入活性炭吸附荆，静止20天，此时去除率为87．7％；②用饱和硫酸铝2mL＋适量的聚丙烯酰胺絮凝，去除率为36．5％；③原液先蒸馏出1／4体积后在釜液中按3％的质量比加入Ca（OH）2，计算去除率为89．6％④利用铁炭屑以5：1的质量比形成微电池的方法作用两小时后再按3％的质量比加Ca（OH）2絮凝，此条件下去除率高达91．7％。经过比较得出第四种方法是最经济有效的，对该特种废水起到了很好的预处理作用。     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，用1＋1盐酸溶解残渣，以高氯酸做支持电解质，采用阳极溶出伏安法的标准加入法，连续测定样品中的总镉和总铅。该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5．6％和4．6％，相对误差分别为2．4％和-1．7％；测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7．7％和8．1％，方法的重复性好；测定土壤标准样品中镉加标回收率为94．0％-106．8％，铅加标回收率为95％-103．8％；自采样品中镉加标回收率为93．0％-105．6％，铅加标回收率为90．0％-105．0％，方法的准确度较高。实验中，镉和铅的半波电位稳定，峰形对称。     

流动注射法测定水中挥发酚的研究

水中挥发酚是评价水质污染的一个重要指标。对流动注射方法研究的模块进行设计,通过采用单因素法对实验的参数进行优化,考察了泵速、时间、样品环长度、反应管长度、试剂浓度等对测定结果的影响情况;根据质量控制实验,评价该方法的可靠性。最终得到在O-200μg／L的线性范围内,相关系数r〉O．9999,检出限为0．48μg／L,精密度〈2．47％,相对误差〈1．14％,加标回收率在89．5％～105％之间,均获得了较为满意的结果。与国标法相比,该方法具有更高的灵敏度、重现性和准确度。     

ELPI 测定环境空气 PM2．5的现场比对研究

采用ELPI自动监测方法与手工采样－重量法对环境空气PM2．5监测进行现场比对研究,按照两种方法数据的相对偏差来评价ELPI方法的数据质量。实验结果表明,两种方法数据的相对偏差范围为－12．9％～17．4％,加权平均值为3．0％;相对偏差的绝对值范围为1．1％～17．4％,平均值为9．3％。 ELPI法的数据质量总体较好,方法的准确度尚可。只是随着空气PM2．5浓度测定值的升高,ELPI法与重量法相对偏差的绝对值显著减小,可见,在低浓度下,ELPI法的数据质量相对较差,此时方法的准确度有待进一步验证、提高。     

O3/H2O2降解阿特拉津影响因素研究

摘要采用O3/H2O2,氧化去除水中内分泌干扰物阿特拉津,考察了反应条件及水质对去除的影响,并对反应机制进行了初步探讨。阿特拉津初始浓度2mg/L,投量为7．5mg/L的O3,单独氧化去除率为27．2％;相同O3投量下,控制H2O2/O,摩尔比为0．75,5min阿特拉津的去除率最高可达96．5％;pH值为7．5～8．5,温度在25～40℃的范围内,都维持了较高的去除率,表明H2O2/O3,体系对阿特拉津的去除效果良好,降解速度快,反应条件温和。0．5mg/L的腐殖酸,对阿特拉津的去除影响不大,腐殖酸浓度为1、2和5mg/L时,平均去除率分别为63．4％、50．7％和30．2％;碳酸氢钠的浓度为50和200mg/L时,去除率分别为88．1％和73．8％,说明水质对阿特拉津的去除影响较大。叔丁醇的浓度为5和20mg/L时,阿特拉津的去除率分别降低到44．7％和27．5％,去除率随自由基抑制剂叔丁醇增加而降低,说明H2O2/O3降解阿特拉津主要为该体系产生的羟基自由基的贡献。     

浅议石墨炉原子吸收法测定水中的四乙基铅

用三氯甲烷萃取水中的四乙基铅,直接在石墨炉原子吸收仪上进行测定。结果表明：本方法的相对标准偏差为5．9％,平均回收率在90．4％～108％之间,检出限为1．3×10^-5mg／L,准确度高,精密度好。     

悬浮液进样原子荧光光谱法测定海洋沉积物样品中的痕量汞

研究了一种使用悬浮液进样原子荧光光谱法测定海洋沉积初中痕量汞的快速简便的方法。控制悬浮液的颗粒粒径在200目(d≤0.076mm)，用磁力搅拌器搅拌以保证悬浮液分散均匀稳定，以水溶液标准作标准曲线，该法方法的检出限为0．001μg/L，加标回收率为90．5％-103．4％，RSD为4．39％。将此法用于标准物质GBw07314、GBw08301、GSBZ50013—88、GSB50014—88和实验室外控样的分析，得到了满意的结果，证明该方法准确可靠。