吹扫捕集-GC/MS法测定水中苯系物质量控制指标研究

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据和实际样品测试两种方法,对水中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和异丙苯8种苯系物的平行样测定相对偏差、空白加标回收率及实际样品加标回收率3个质控指标进行了研究,分别给出每种苯系物的质控指标评价标准,提出其平行样测定相对偏差为6.5％ ～13....     

GC-C-IRMS测定污染场地土壤中苯系物单体碳同位素比值

选取苯系物中的代表性组分苯、甲苯和二甲苯等化合物,通过热脱附、气相色谱质谱条件的优化及方法学考察,建立了热脱附进样-气相色谱-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)测定苯系物单体碳同位素比值的方法。结果表明,单体化合物进样量在0.3μg以上均能满足测定要求;与直接进样方式相比,热脱附进样对单体碳同位素比值测定无分馏影响;标准溶液和苯系物土壤样品测定结果的RSD分别为1.0%~1.7%和0.3%~2.6%。     

动态顶空-气相色谱/离子阱质谱法测定土壤中苯系物

采用动态顶空进样,气相色谱/离子阱质谱法测定土壤中的苯系物。对样品的吹扫温度、吹扫时间和解析时间进行了优化,各组分的方法检出限：苯为0.43 μg/kg,甲苯为1.13 μg/kg,对、间二甲苯均为1.74 μg/kg,邻二甲苯为0.37 μg/kg;对5种苯系物的低、中质量浓度标液进行加标,回收率为82.0%～115%,重复测定7次的RSD为4.8%～15.1%。对某造纸厂周边土壤样品中苯系物进行测定,结果固废堆存处周边土壤中苯和甲苯检出。     

苯系物环境标准样品的研制

苯系物标准样品包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯和异丙苯.用气相色谱、质谱、付立叶红外确定化合物纯度,重量法配制,经均匀性、稳定性、多家定值、数理统计检验确定标准样品的标准值和不确定度.     

简易顶空取样气相色谱法测定环境样品

1 方法原理在恒温密闭的容器中,液(固)态样品中的微量易挥发有机污染物在气液(固)两相间分配,达到平衡.当样品上面蒸气压相当低时,峰面积的大小与液(固)面上挥发性组分的蒸气分压成正比.抽取液(固)面上气相样品进行色谱分析,采用外标法定量.2 仪器与试剂(以测定水样中苯系物为例)2.1 气相色谱仪,带有氢火焰离子化鉴测器.2.2 580毫升盐水瓶,带翻口橡皮塞.2.3 全玻璃注射器:1毫升、2毫升、5毫升.2.4 微量注射器:1微升、10微升、50微升.2.5 1/2号齿科针头.     

气相色谱法测定水质苯系物

指出了气相色谱法测定水质苯系物存在的不足，提出用3％有机皂土－34＋2．5％邻苯二甲酸二壬酯混合涂渍的101坦体（60目－80目）不锈钢色谱柱分离苯系物，可在19min内分离水样中7种苯系物，对二甲苯与间二甲苯等难分离物质对可完全分离，改进后的样品前处理顶空装置操作简单、安全、可连续自动振荡，并且可以同时处理多个样品。     

挥发性有机物污染土壤样品采样方法比较

以苯系物污染土壤样品的采集为例,比较了4种不同采样方法导致样品检测结果的差异。其中,方法 1将样品装填至广口瓶内并压实密封,方法2采用非扰动采样器采集10 g样品后转移至加有10 mL甲醇保护剂的Vial瓶中密封,方法 3用非扰动采样器采集10 g样品后直接将其密封于采样器内,方法 4用Encore采样器采样后将其密封于采样器内。结果表明,方法 2采集样品的检出率最高,其余3种方法的差异不明显,方法 2采集样品的检出结果 71%以上都大于其余3种方法。而且,对于挥发性较强的苯与甲苯,以方法 2采集的样品91%以上都大于其余3种方法,最大及平均检出浓度高出2~3个数量级。5种不同土质样品检测结果表明,对于有机质含量较低的细砂,方法2的最高及平均检出浓度均高于其余3种方法 1~3个数量级,差异随土壤有机质含量的升高而降低。可见,对于苯系物及挥发性强于苯系物的其他挥发性有机物污染土壤样品的采集,方法 2效果最优,可指定为VOCs污染场地土壤样品的采样方法。     

湿度对使用便携式气相色谱—氢火焰离子化检测器监测苯系物的影响

由于湿度会对挥发性有机物（VOCs）的测定产生影响,因此针对现行常用的非甲烷总烃、苯系物分析方法,使用了干标气和加湿标气对便携式气相色谱仪［搭载氢火焰离子化检测器（FID）］进行了测试。实验发现,当存在一定湿度时,苯系物在FID上的响应略高于干气,湿度对测定结果影响不大,最多增大13.5%,而湿度在短时间（24 h）内基本不影响气袋对苯系物的保留效果。在VOCs的检测过程中,加湿气体稀释仪能够提供更为接近实际样品条件的标准气体,保证仪器在测量实际样品时数据更为可靠。     

甲醇提取-吹扫捕集-气质联用法快速测定土壤中8种苯系物

采用甲醇提取-吹扫捕集的前处理方法并结合气相色谱-质谱仪来测定土壤样品中的8种苯系物。实验结果表明,8种苯系物在前处理过程中被有效提取出来并被准确定性和定量,对于低浓度样品也具有良好的实验效果。此方法的检出限为0.3～0.8μg/kg,测定下限为1.2～3.2μg/kg。加标低、中、高3种不同质量比的标准物质,经实验分析土壤中8种苯系物相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.8%,加标回收率为91.0%～105%,与相关行业标准相比具有一定的优势。     

Elite-FFAP色谱柱气相色谱法测定水中苯系物方法探索

本方法利用顶空-毛细柱气相色谱技术对水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种挥发性苯系物进行同时测定。对样品平衡温度、样品平衡时间、程序升温的条件控制、氯化钠的浓度等条件进行了摸索,建立了利用了Elite-FFAP色谱柱测定水中七种挥发性苯系物的方法。     

环境空气气态污染物(CO、SO2、NO)标准气体质量评估

为了解当前不同来源环境空气气态污染物（CO、SO₂、NO）标气质量状况,选择12家主流气态污染物（CO、SO₂、NO）标气制造商,分别匿名采购3种气态污染物标气,建立2家参考实验室共同测试的模式和计量溯源一致性评价方法,对标气进行测试后,采用En值法评价其定值准确性,同时评估其技术资料完整性。结果显示：12家制造商的72瓶有证标气中,有9瓶标气定值结果准确性评价为不合格,涉及5个制造商来源,其中NO作为反应性气体,不合格标气数量最多,占比达20.8%;12家制造商中8家技术资料完整。鉴于标准气体对气态污染物监测结果的准确性、可比性和可溯源性具有重要意义,建议进一步加强标气质量事中事后监管和行业评估,推动制造商不断提高标气生产水平。标气使用者则应尽量选择质量可靠的有证标气。     

电感耦合等离子体-质谱法内标元素选择的研究

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定土壤标样中不同质量段的Cr、Cd、Pb元素,借以研究内标元素选择对测定值的影响。结果表明:选择内标元素,首要考虑因素是样品中不含该元素,而非质量数或第一电离能与待测元素接近;选择样品中含有成分作为内标元素时,对低浓度含量的元素影响更大;单一内标元素即可校正基体效应,实现对低、中、高质量段的多元素同时测定。对地质标样和未知样品,分别推荐了内标元素和选择内标元素的方法。     

荧光法快速测定水中粪大肠菌群

为研究荧光法测定水中粪大肠菌群的适用性,在6家实验室使用荧光法对粪大肠菌群的标准菌株和实际水样进行测定,并与多管发酵法进行比对。结果表明:6家实验室对标准菌株的监测结果均在误差范围内,实验室内相对误差为-2. 75%～1. 71%,准确度较高;对3个不同浓度实际水样进行精密度测定,实验室内相对标准偏差分别为1. 30%～3. 93%、1. 94%～4. 72%、1. 88%～4. 54%,实验室间的相对标准偏差分别为1. 14%、1. 59%、1. 72%,精密度较高;用荧光法与多管发酵法同时测定实际水样,2种方法测试结果线性相关性良好且变化趋势相同,对测试数据进行t检验,2种方法测试结果无显著差异。     

Preparation and utilization of molecularly imprinted polymer for chlorsulfuron extraction from water, soil, and wheat plant

A molecularly imprinted polymer (MIP) was prepared using chlorsulfuron (CS), a herbicide as a template molecule, methacrylic acid as a functional monomer, ethylene glycol dimethacrylate (EDMA) as a cross-linker, methanol and toluene as a porogen, and 2,2-azobisisobutyronitrile as an initiator. The binding behaviors of the template chlorsulfuron and its analog on MIP were evaluated by equilibrium adsorption experiments, which showed that the MIP particles had specific affinity for the template CS. Solid-phase extraction (SPE) with the chlorsulfuron molecularly imprinted polymer as an adsorbent was investigated. The optimum loading, washing, and eluting conditions for chlorsulfuron molecularly imprinted polymer solid-phase extraction (CS-MISPE) were established. The optimized CS-MISPE procedure was developed to enrich and clean up the chlorsulfuron residue in water, soils, and wheat plants. Concentrations of chlorsulfuron in the samples were analyzed by HPLC-UVD. The average recoveries of CS spiked standard at 0.05~0.2 mg L(-1) in water were 90.2~93.3%, with the relative standard deviation (RSD) being 2.0~3.9% (n=3). The average recoveries of 1.0 mL CS spiked standard at 0.1~0.5 mg L(-1) in 10 g soil were 91.1~94.7%, with the RSD being 3.1~5.6% (n=3). The average recoveries of 1.0 mL CS spiked standard at 0.1~0.5 mg L(-1) in 5 g wheat plant were 82.3~94.3%, with the RSD being 2.9~6.8% (n=3). Overall, our study provides a sensitive and cost-effective method for accurate determination of CS residues in water, soils, and plants.     

都江堰市城区周边农田土壤重金属污染状况分析与评价

以都江堰城区周边农耕地为对象,按照国标方法对土壤样本中的Cr、Cu、Cd、Pb、Zn五种重金属元素含量进行测定。结果表明,部分样本中的Cd、Cu含量超过国家土壤环境质量二级标准。采用单因子污染指数和土壤综合污染指数评价方法,以国家土壤环境质量二级标准为评价标准,对研究区内Cr、Cu、Cd、Pb、Zn重金属的污染状况进行评价,评价结果显示,Cu、Cd为主要污染元素,污染指数处于轻、中度污染,Cr、Pb、Zn对土壤尚未构成污染关系,研究区土壤重金属总体污染程度较轻。     

统计学在垃圾焚烧飞灰浸提液重金属检测准确性研究中的应用

为提高复杂基体重金属检测准确性,在使用电感耦合等离子体发射光谱法检测生活垃圾焚烧飞灰浸提液时,进行标准曲线法、标准加入法和内标法3种定量校准方法比对。3种方法报出结果经过加标回收率换算后的样品原值具有明显一致性,使用统计学方差齐性和单因素方差分析验证了该一致性成立,表明内标法的精密度和准确度与标准曲线法、标准加入法无显著性差别。以3种方法样品原值的算数平均值作为样品最佳估计值评价各方法实际报出结果准确性,标准加入法准确性最好;稀释后的样品内标法加标回收率明显优于标准规定,受稀释倍数影响不大,工作效率高,满足HJ 781—2016质控要求,建议可作为该标准的补充;建议批量样品检测时优先采用内标法。3种方法样品原值一致性的验证,有助于执法、科研中对于复杂基体重金属物质含量的准确判断。     

氮气吹出分离法测定氨化物

本工作对多级串联吹出分离法测定氰化物的可行性作了探讨。试验确定在磷酸－ＥＤＴＡ体系中用氮气吹出分离氰化氢的条件。一次可以同时处理四个样品，富集浓缩效率可达２０倍。标准水样试验结果的平均回收率为９５％，相对标准偏差为１．６—５．３％。环境水样测定结果本方法和标准方法基本相符．     

三重四极杆质谱技术测定固体废弃物中多氯联苯

以二氯甲烷为萃取剂,采用快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化、三重四极杆质谱技术测定固体废弃物中7种多氯联苯单体,选择十氯联苯为内标物,2,4,5,6-四氯间二甲苯为替代物。质谱采用MRM扫描,优化了目标物质保留时间、母离子和子离子质量数及碰撞能量等参数。方法在0.050 mg/L～2.00 mg/L范围内线性良好,7种多氯联苯单体的检出限为0.194 ng/g～0.355 ng/g(以称取30 g样品、定容至2.0 mL计),标准样品回收率多在60%～105%之间,空白加标样品测定值的相对标准偏差在8.6%～13.0%之间。     

江苏省地方环境保护标准体系建设刍议

简述了国内环境标准发展趋势,以及国内地方环境标准制订情况,分析了江苏省地方标准现状及问题。提出,应完成现有地方标准修订备案;重点制定新兴行业和大气污染控制标准;加强技术规范、技术政策的制定和编制;建立完善的标准执行与反馈机制。     

Comparison of pressurized fluid extraction, Soxhlet extraction and sonication for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in urban air and diesel exhaust particulate matter

In order to characterize and compare the chemical composition of diesel particulate matter and ambient air samples collected on filters, different extraction procedures were tested and their extraction efficiencies and recoveries determined. This study is an evaluation of extraction methods using the standard 16 EPA PAHs with HPLC fluorescence analysis. Including LC analysis also GC and MS methods for the determination of PAHs can be used. Soxhlet extraction was compared with ultrasonic agitation and pressurized fluid extraction (PFE) using three solvents to extract PAHs from diesel exhaust and urban air particulates. The selected PAH compounds of soluble organic fractions were analyzed by HPLC with a multiple wavelength shift fluorescence detector. The EPA standard mixture of 16 PAH compounds was used as a standard to identify and quantify diesel exhaust-derived PAHs. The most effective extraction method of those tested was pressurized fluid extraction using dichloromethane as a solvent.