超声波提取-分散固相萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药

建立了快速准确地测定土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱残留量的分析方法。样品用1%乙酸乙腈超声波提取,PSA和C18混合吸附剂分散萃取净化,GC-FPD检测,基质外标法定量。在0.01~4.0mg/L范围内,3种农药的峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数r0.999,方法的检出限为0.004~0.02mg/kg,定量限为0.02~0.05mg/kg,加标回收率在73%~95%之间,相对标准偏差为1.3%~9.1%。该方法操作简单,结果准确,对检测条件要求低,适用于土壤中有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的残留检测。     

分散固相萃取-气相色谱测定土壤中有机磷农药

为准确、简便地测定土壤中的乐果、毒死蜱、杀螟硫磷及三唑磷残留量,采用分散固相萃取净化,建立了气相色谱法测定土壤中这4种有机磷农药残留的分析方法。样品经水浸润后,冰乙酸-乙腈(V∶V=1∶99)溶液超声提取,适量乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)吸附剂净化提取液,GC/FPD测定,基质外标法定量。在优化条件下,乐果和三唑磷的线性范围为0.04~4.0 mg/L,毒死蜱和杀螟硫磷的线性范围为0.02~2.0 mg/L,相关系数r均大于0.998。在0.05~1.0 mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率在83.3%~96.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.3%~9.4%,检出限(S/N3)为0.007 7~0.022 mg/kg,定量限(S/N10)为0.026~0.072 mg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机磷农药的残留检测与分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铍

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铍的方法。比较了微波消解和电热板消解两种前处理方法,优化了微波消解条件,选择了基体改良剂。方法在0~10.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01 mg/kg,样品平行测定的RSD为1.5%~2.2%,加标回收率为89.4%~109%。     

生物接触氧化+混凝沉淀工艺处理医院综合污水

利用生物接触氧化、混凝沉淀工艺改造原处理工艺,处理中型医院综合污水,设计能力100 m3/d,处理效果显著且稳定达标。废水进水水质ρ(COD)为408~594 mg/L、ρ(SS)为211~280 mg/L;调试稳定后,出水水质ρ(COD)为12~40 mg/L、ρ(SS)为11~18 mg/L,COD、SS去除率分别为90.2%~97.9%、91.5%~96.1%,出水水质达山东省DB37/596-2006《医疗污染物排放标准》的二级排放标准。     

繁茂膜海绵、抗生素和加大水交换量对大菱鲆水环境中病原细菌调控效果的比较

探讨利用繁茂膜海绵(Hymeniacidon perlevis)调控大菱鲆(Scophthalmus maximus)水环境中病原细菌的可行性,并与抗生素和加大水交换量的调控效果对比。在1.5 m3大菱鲆水环境(15~18℃)中持续实验六周,与对照组相比,海绵处理组平均粪大肠菌群、致病性弧菌和总细菌分别降低了60.0%~90.2%、37.6%~81.6%和45.1%~83.9%;抗生素(10 mg/L+10 mg/L呋喃西林)处理组三类细菌分别降低了6.7%~60.8%、-11.9%~48.4%和-4.8%~52.3%;水交换量加倍组三类细菌分别降低了25.0%~82.7%、26.8%~82.7%和15.8%~78.8%。结果表明,繁茂膜海绵能有效调控大菱鲆水环境中病原细菌,其效果好于抗生素(10 mg/L+10 mg/L呋喃西林)和水交换量加倍的调控效果。     

间隔流动注射分光光度法测定空气中氰化氢

探讨了空气中氰化氢的间隔流动注射分光光度分析方法。实验结果表明:该方法在浓度0.000~0.100 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.36μg/L,当采样体积为30L时,最低检出质量浓度为0.000 12 mg/m3,平行样相对标准偏差为0.7%~2.6%,标准考核样测得相对误差为1.8%;与异烟酸-吡唑啉酮分光光度法相比,两者的分析结果相对偏差<8%。该方法检出限低,精密度和准确度好,操作简便,分析速度快,特别适合大批量样品的测定。     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

GC和HPLC测定环境水体中苦味酸的分析方法比较

文章分别建立了气相色谱法电子捕获检测器(GC-ECD)和高效液相色谱法紫外检测器(HPLC-UVD)测定地表水中苦味酸的分析方法,并比较了2种方法在实际应用过程中的优缺点。GC-ECD测定方法是将苦味酸经次氯酸钠氯化衍生,再用正己烷振荡萃取后进行气相色谱分析。通过对萃取溶剂和次氯酸钠加入量等萃取条件优化,苦味酸方法检出限为0.000 5 mg/L,线性范围为0.002~0.08mg/L,加标回收率为74.2%~103%,相对标准偏差为1.9%~3.4%。HPLC-UVD测定方法是水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,由紫外检测器进行分析,无需萃取浓缩。通过液相色谱条件优化,苦味酸方法检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.1~2.0 mg/L,加标回收率为85.4%~105%,相对标准偏差为4.3%~7.3%。2种方法均能满足地表水水质监测要求,其中GC-ECD方法灵敏度和准确度都较高,适合痕量样品的检测,而HPLC方法快速简便,适合大通量的筛查分析。     

空气中痕量三甲胺的顶空气相色谱-质谱法测定

建立了顶空气相色谱-质谱法测定空气中三甲胺(TMA)含量的方法。以0.02mol/L盐酸为吸收液采集空气中的三甲胺,吸收液用氢氧化钠游离出三甲胺,在80℃下平衡40min后用气相色谱-质谱联用仪进行检测。当采气流量为0.5L/min时,三甲胺的采集效率99%;方法在0.05~2μg范围内线性良好,相关系数0.999;做了3个水平的加标回收率和精密度实验,相对标准偏差在2.4%~5.6%,加标回收率在94%~102%;当采样体积为30L时,方法的检出限为0.3μg/m。所建方法灵敏度高于目前的主要分析方法,适用于环境空气中低浓度三甲胺的监测。     

糠醛衍生化-气相色谱(NPD)法测定水中水合肼

通过研究影响水样中水合肼的糠醛衍生化物的衍生化、萃取,及气相色谱的分离和氮磷检测器(NPD)的测定条件,建立了糠醛衍生化-气相色谱(NPD)法测定水中水合肼的新分析方法。实验结果表明,用糠醛衍生化、乙酸乙酯萃取肼的糠醛衍生化物,气相色谱-NPD检测器测定肼的糠醛衍生化物,水合肼糠醛衍生化物的萃取率为89.3%~93.4%,在0~200 μg/L范围内线性良好,检出限为0.014 μg/L,加标回收率为81.7%~99.4%,相对标准偏差为2.9%~6.3%。方法特异性好、准确、灵敏度高、重现性好,实用,适于水中水合肼的监测。     

离子色谱法测定工业循环冷却水中的钠、铵、钾、镁和钙

本实验研究了离子色谱法测定工业循环冷却水中的钠、铵、钾、镁和钙含量的方法。对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,该方法的线性相关可达到0.999以上,精密度小于3%,检出限分别为钠0.015 mg/L,铵0.020 mg/L,钾0.010 mg/L,镁0.010mg/L,钙0.015 mg/L,加标回收率在97%~104%范围内。     

采用A~2/O工艺处理土霉素废水试验研究

采用A(厌氧水解)A(缺氧反硝化)/O(好氧硝化)组合工艺进行土霉素废水处理试验研究,在进水浓度COD为3 500~4 000 mg/L、氨氮550~750 mg/L、系统总水力停留时间16~20 h条件下,控制工艺参数:厌氧水解6~8 h,缺氧反硝化水力停留时间不小于4 h,硝化液回流比不小于2,好氧硝化pH在7.5~8.0、溶解氧大于2 mg/L、水力停留时间为6~8 h,COD去除率稳定在90%~92%,氨氮去除率稳定在98%~100%,TN去除率稳定在60%~70%。     

HS-GC/MS联用技术测定水环境中的二甲胺和二乙胺

利用顶空-气相色谱/质谱联用(Headspace-Gas Chromatography/Mass Spectrometry,HS-GC/MS)技术研究水环境中的挥发性成分二甲胺和二乙胺的分析方法,用外标法进行定量.结果表明,在所选择的色谱操作条件下,ρ(二甲胺)和ρ(二乙胺)分别在1.80~35.90和1.42~28.40 mg/L时线性良好,相关系数分别为0.999 3和0.996 8;ρ(二甲胺)和ρ(二乙胺)的最低检出限分别为0.09和0.12 mg/L;水样平均加标回收率为85.92%~116.08%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为5.47%和2.00%.表明顶空-气相色谱/质谱法适合水中二甲胺和二乙胺的测定.     

全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃

建立了采用全自动固相萃取(SPE)净化,浓缩,气相色谱-串联四级杆质谱二级质谱监测(GC-QQQ-MS/MS)同时测定水中16种多环芳烃的方法。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样体积为1.0L时多环芳烃的最低检出限为0.06~0.27μg/L,最低定量限为0.21~0.91μg/L。针对三组加标浓度为10μg/L、100μg/L、500μg/L的样品,平行测定6次,平均回收率在79.84%~108.43%,相对标准偏差在3.17%~9.27%。     

铁碳微电解-生物膜法-高级氧化工艺处理印染废水中试研究

采用铁碳微电解-生物膜法-高级氧化工艺对某印染厂废水处理进行中试研究。该工艺处理水量为7.2 t/d,原水水质:ρ(COD)为800~1 200 mg/L,ρ(BOD_5)为150~280 mg/L,色度为280~350倍,ρ(TN)为20~35 mg/L,ρ(NH3-N)为15~25 mg/L,ρ(TP)为0.4~0.7 mg/L。经组合工艺处理后,出水ρ(COD)为15~35 mg/L,ρ(BOD_5)为10~15 mg/L,色度为2~5倍,ρ(TN)为4~6 mg/L,ρ(NH3-N)为1~3 mg/L,ρ(TP)为0.05~0.1 mg/L,出水水质可达DB 32-1072—2007《太湖地区城镇污水处理厂及重点工业行业主要水污染物排放限值》中纺织染整工业排放标准要求,运行费用合计为3.514元/t。通过紫外光谱扫描对其降解产物进行分析,结果表明废水中降解产物主要为CO_2、H_2O等。     

P&T-GC/MS同时测定水中6种化合物

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法同时测定地表水中痕量的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和四乙基铅的分析方法。结果表明:目标物线性相关系数(r~2)为0.997~0.999;方法检出限为0.016~5μg/L;以2个水平进行样品加标实验,目标化合物的回收率为81.9%~110.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.3%。该方法定性定量准确,灵敏度高。     

基质固相分散萃取-气相质谱联用法测定土壤中19种苯胺类物质

采用基质固相分散萃取结合GCMS法,选择弗罗里硅土为分散剂,样品与分散剂比例为1∶4,正己烷∶丙酮(1∶1)为洗脱剂,建立了一种快速、准确测定土壤中19种苯胺类物质的方法。结果表明:19种苯胺类化合物的线性范围为0.1~10mg/L,相关系数(R)在0.9973~0.9999,3个浓度梯度下方法平均回收率87.3%~109%,相对标准偏差(n=6)为0.796%~4.91%,方法检出限为0.017~0.075mg/kg。该方法简便可行,灵敏度、准确度和精密度均可以满足土壤中19种苯胺类物质的检测要求。     

便携式分光光度法快速测定水中铬方法研究

对3种便携式分光光度计快速测定水中铬的方法进行了优化和比对研究。结果表明:JH916检测仪快速测定水中铬的方法检出限(0.006 mg/L)低于ZZW-Ⅱ测试仪和PORS-15V光谱仪的方法检出限(分别为0.07 mg/L和0.03mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH916检测仪具有相对较高的灵敏度。ZZW-Ⅱ测试仪和JH916检测仪快速测定水中铬的方法精密度相近,其测定结果相对标准偏差(RSD)均未超过6.4%(n=6),PORS-15V光谱仪快速测定水中铬的方法精密度稍差,其相对标准偏差(RSD)最大值为13%。测定实际样品时,加标回收率分别为77.5%~110%(ZZW-Ⅱ测试仪)、78.0%~108%(PORS-15V光谱仪)、80.0%~95.0%(JH916检测仪)。3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测定结果相对偏差较大,相对偏差最大值分别为-27%(ZZW-Ⅱ测试仪)、-11%(PORS-15V光谱仪)、-15%(JH916检测仪)。     

清洁地表水中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法研究

研究并建立了清洁地表水中的铅的氢化物发生-原子荧光光谱法.通过对样品酸度、还原剂浓度和仪器工作条件的探讨,并对标准曲线线性范围、方法检出限、精密度和准确度进行了测定.结果表明,以1.0%的硼氢化钾-1.0%铁氰化钾混合溶液为还原剂,1.0%的盐酸为载流液,标准曲线线性范围为0~50 μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.05 μg/L,精密度为1.52%~2.79%,实际样品加标回收率为97.2%~107%.此方法灵敏度高、检出限低、操作简便、成本低廉,是一种较为理想的分析方法.     

预臭氧-常规处理工艺去除UV_(254)、2-MIB效果及两者相关性分析

为了分析预臭氧-常规处理工艺对UV_(254)、2-MIB的去除效果及两者相关性,采用国家标准监测法,于7—9月对太湖水源水及中试系统中预臭氧-常规处理工艺各阶段出水进行取样监测分析。结果表明:与一般常规处理工艺相比较,预臭氧-常规处理工艺对2-MIB的去除率提高75%左右,预臭氧2-MIB的去除率占整个工艺总去除率的90%左右,臭氧氧化作用能够有效地去除2-MIB;太湖水源水pH为7.9~8.10,温度为24~27℃,臭氧氧化后UV_(254)降低20%~30%。且工艺对二甲基异莰醇的去除效果与水体中UV_(254)的浓度呈负相关性。当水体中UV_(254)浓度由0.9 mg/L上升到1.3 mg/L时,预臭氧-常规处理工艺对2-MIB的去除率下降10%左右。