对测定COD计算方法的讨论

<正> 文献中,酸性高锰酸钾法测定COD的计算公式是错误的.这种错误反映了这样的一个问题,即为何使用法定的量及其单位计算COD 的测定结果,本文对此进行讨论.文献酸性高锰酸钾法测定COD 的方法是:于lOOmL 水样中,在酸性条件下,加入l0mL 高锰酸钾溶液,氧化水样中还原性物质.反应后剩余的高锰酸钾,加入10mL 当量浓度为N 的草酸钠标准溶液还原.过量的草酸钠再以上述的高锰酸钾法溶液回滴,消耗的体积为V_1mL.同时测出高锰酸钾溶液ImL 相当于草酸钠标液KmL.测定结果为     

二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤中的铬

二苯碳酰二肼对于六价铬的测定效果十分显著,为提取并测定土壤中的铬,采用分光光度法以硫酸-硝酸-磷酸混合液的方式来测定土壤样品中的铬.在土壤试液中,铬在酸性介质中与高锰酸钾反应氧化为C6+r,过量的高锰酸钾进行还原后加入二苯碳酰二肼和C6+r反应,生成深红色的化合物,在波长540nm处进行测定,可提高提取效率和测定精确度...     

过硫酸铵氧化-二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬

《水和废水分析方法第四版》中,用过硫酸铵氧化硫酸亚铁胺滴定法测定总铬,此方法检出限为大于1 mg/l,远高出了一般工业废水总铬的测定值,不适用于测定一般工业废水总铬(小于0.5 mg/l)高锰酸钾氧化法测定总铬又易生成棕色的二氧化锰沉淀。因此,采用强酸消解废水样,用过硫酸铵氧化三价铬成六价铬,在硝酸银的催化作用下,以硫酸锰做指示剂,酸溶液中,过硫酸铵氧化三价铬,用二苯碳酰二肼光度法测定,有很好的效果。这样大大降低了方法检出限(0.003 mg/l),易操作,方法简单,准确度高,满足了废水监测的需要。     

快速比色法测定高锰酸盐指数

高锰酸盐指数是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量。本法基于用酸性高锰酸钾溶液作氧化剂,然后在115℃烘箱内加热氧化半小时(从室温放入样本,在烘箱内同时升温至115℃,恒温半小时)的办法代替水浴加热,用亚铁溶液代替草酸还原过剩的高锰酸钾,被氧化出的当量高铁用磺基水杨酸显色,直接在分光光度计上比色测定,用葡萄糖作标准计算结果。本法的检出限为0.02mg/L,当含高锰酸盐指数5mg/L 时,变异系数为4.8%。本法与标准方法同时测定水样,其误差范围在10%以内,有较好的准确度、精密度。本法可批量分析水样,若与流动注射分析连用,     

水中总氮的测定

在常压、145℃条件下,以CuO与TiO_2的混合物(1:1)作为催化剂,用碱性K_2S_2O_8(氧化剂,30克K_2S_2O_8配成1升溶液)将有机氮和低氧化态氮定量氧化成硝酸盐,以比色法测定总氮。具体操作为:吸取适量水样于50ml比色管中,加入     

水质有机污染度及其测定(下)

二、COD的测定对于河流和工业废水的研究以及废水处理厂的控制来说,COD是一个能快速测定的重要参数,由于它不像BOD需要五天的培养时间,所以很多部门都用COD做为水质有机污染程度的指标。 COD的测定通常采用回流加热氧化法,其原理是大多数有机化合物均能被沸腾的重铬酸钾(或高锰酸钾)和硫酸的混合物所破坏,用已知量的重铬酸钾(或高锰酸钾)和硫酸同试     

批量化检测污水中总铬的方法改进研究

经研究发现,采用高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法检测污水中总铬时,采用50 ml锥形瓶加入30 ml水样,按照高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法加入相应试剂,再用水浴在80℃时加热30分钟,氧化完全后冷却至室温,即可进行批量化检测.于540 nm波长处,用30mm比色皿测定吸光度测定.本方法相对标准偏差RSD1.36％,加标回收率为95.0％～102％,校准曲线的线性相关系数为0.999 9,可满足监测分析的需要.     

城市废水中Cr（Ⅵ）和总Cr的流动注射分析

本文提出了Cr(Ⅵ)-二苯碳酰二肼体系的高灵敏度流动注射分析法,结合离子交换分离、酸性高锰酸钾氧化法,测定了含还原性物质较多的城市废水中的Cr(Ⅵ)和总Cr。本方法回收率89％～103％,相对标准偏差0.25％～2.5％。     

分光光度法测定总铬的改进

在酸性溶液中以二苯碳酰二肼为显色剂测量总铬,高锰酸钾作氧化剂,过量的高锰酸钾需用亚硝酸钠还原,分析过程较为烦琐.过硫酸铵是无色晶体,在氧化三价铬时不产生颜色,因此,不会干扰本底.另外,在酸性条件下对三价铬的氧化速度很快,在室温短时间内就能完成.剩余的过硫酸铵在酸性溶液中通过加热煮沸很快分解为硫酸铵,亦不干扰显色反应.用过硫酸铵代替高锰酸钾作为氧化剂测定水中总铬,测定快速、简便.精密度、准确度与高锰酸钾氧化法一致.     

高锰酸钾预氧化控制氯/氯胺消毒的卤乙酸生成量

结合南方某市典型受污染水源,研究了高锰酸钾预氧化对后继氯或氯胺消毒工艺中卤乙酸(HAAs)生成量和生成形态的影响.研究结果表明,氯胺消毒比自由氯消毒可降低HAAs生成量60%～80%左右;通过一致性生成条件试验比较表明,高锰酸钾的最佳投量范围是0.5mg·L-1～1.5 mg·L-1,在高锰酸钾为1.0mg·L-1的条件下,后续氯消毒工艺的HAAs生成量降低了30.9%;而后续氯胺消毒工艺的HAAs生成量则降低了25.3%;高锰酸钾预氧化对DCAA生成量的影响相对较大;高锰酸钾预氧化可降低氯/氯胺消毒工艺的HAAs生成量.     

用变色酸分光光度法测定空气中甲醇

甲醇在酸性溶液中，被高锰酸钾氧化成甲醛，再在硫酸介质中与变色酸生成紫色化合物，在580nm处用1 cm比色皿比色测定。根据分光光度法测得的吸光度值与甲醇含量的线性关系，提出并建立了测定甲醇含量的新方法。线性范围0．04mg／m^3～0．40mg／m^3，用于空气中甲醇的测定均获满意结果。     

化学预氧化耦合生物锰氧化对水中有机物的去除

在饮用水处理过程中,高锰酸钾与铁锰氧化物预氧化作为化学预氧化的典型工艺,能有效去除饮用水中有机物的污染,并控制消毒副产物(DBPs)的产生.但研究发现,这两种预氧化都会生成具有遗传毒性效应的Mn2+.为解决该问题,研究构想在化学预氧化后耦合生物锰氧化技术,通过生物作用将Mn2+转化为具有较强氧化吸附能力的生物锰氧化物,从而对水质进一步净化.在以天然有机物酪氨酸(Tyr)和人工合成有机物2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(BP-4)为基质的模拟污染源水中,试验结果验证了上述构想.高锰酸钾或铁锰氧化物预氧化能够去除Tyr,但无法去除BP-4,并会产生Mn2+;在以锰氧化细菌Pseudomonas sp.QJX-1构建的生物体系中,Pseudomonas sp.QJX-1能利用Tyr进行生长并产生锰氧化,生成的生物锰氧化物能有效去除BP-4;在最优试验条件下,特定强度的高锰酸钾预氧化耦合生物锰氧化试验中Tyr、BP-4及Mn2+去除率分别为100%、50%和98.9%.     

芬顿试剂、高锰酸钾对餐饮业废水的预氧化效果研究

以芬顿试剂、高锰酸钾为氧化剂氧化降解餐饮业废水,通过测定COD、BOD5变化来比较氧化效果。在单因素实验的基础上,采用正交实验研究。芬顿试剂的最佳氧化条件是：FeSO4·7H2O投加量为3mmol／L,pH=3,H2O2／Fe^2＋比为3：1,反应时间为120min。高锰酸钾的最佳氧化条件为投加量10mL／L,pH=2,反应时间为60min。研究表明：与高锰酸钾处理的效果相比,采用芬顿试剂,COD去除率可达80％,处理后废水的可生化性大大提高,为进一步的生化处理创造了良好的条件。     

高锰酸盐指数测定的影响因素研究

采用正交实验设计法L9(34)考察高锰酸盐指数测定的影响因素,确定各因素的主次关系及最佳测定条件。结果表明,高锰酸钾浓度对高锰酸盐指数测定的影响程度最大,其次是加热时间及滴定时间,影响较小的是溶液的酸度。在最佳测定条件下:1+3硫酸、加热8min、60s内滴定、高锰酸钾浓度为0.0100mol/L,加标回收率为101%。     

饮用水源突发挥发酚污染应急处理中试研究

通过为期2个月规模为4m3·h-1的中试试验,考察了常规给水工艺(混凝、沉淀和过滤)对突发挥发酚污染原水的处理情况.重点考察了活性炭吸附、臭氧预氧化和高锰酸钾预氧化等3种应急工艺的除酚效能.结果表明,常规混凝沉淀对挥发酚的去除率低于10%,砂滤在12h内可起到拦截挥发酚的作用,3种应急工艺均可提高挥发酚的去除效果,起到应急的作用.其中活性炭吸附对挥发酚的去除率可达44%;在0.5mg·L-1的投量下高锰酸钾预氧化可达到50%的除酚效率;臭氧预氧化可使沉淀出水挥发酚达标(0.002mg·L-1),挥发酚去除率约99%.     

铀污染土壤淋洗去污实验研究

以碳酸盐作为淋洗剂,以高锰酸钾(KMnO4)或双氧水(H2O2)为氧化剂,研究了淋洗去污修复铀污染土壤技术。实验结果表明:当碳酸根浓度为0.5 mol/L,淋洗速率为1.0 mL/min,氧化剂用量与U(IV)摩尔比为2∶1时,污染土壤中铀的去除率能够达82.4%。     

高铁酸钾对水中藻类及其次生嗅味污染物二甲基三硫醚同步去除研究

模拟高藻期碱性水源水,采用高铁酸钾对水中以颤藻和二甲基三硫醚为代表的藻类及微量嗅味污染物进行同步控制研究.在高铁酸钾与聚合氯化铁(PFC)单独混凝对藻类的控制效果对比的基础上,展开了高铁酸钾与高锰酸钾预氧化-PFC联用方法对藻类及嗅味污染物的控制效果对比,探讨了pH、预氧化时间和浊度等条件对控制效果的影响.结果表明,PFC单独混凝除藻率最高为90.6%,以Fe计的等量投加条件下,高铁酸钾控藻效果较PFC混凝好,除藻率可达92.4%.高锰酸钾对PFC具有强化混凝效果,可明显提高除藻率(94.5%).高铁酸钾较高锰酸钾预氧化对二甲基三硫醚的去除效果理想,且氧化时间大大缩短,高铁酸钾氧化时间1 min可去除92.5%二甲基三硫醚,高于高锰酸钾预氧化10 min后达到的去除率(74.6%).     

高锰酸钾预氧化强化混凝去除绿藻的研究

以小球藻为对象,研究不同高锰酸钾投加量下小球藻胞外有机物分子量的分布、Zeta电位和胞外有机物浓度变化,并观察细胞结构,探讨预氧化强化混凝的机理.研究发现,当高锰酸钾浓度≤2 mg·L-1时,氧化前后藻液中的有机物组成基本不变,胞外分泌物(EOM)部分被氧化;在预氧化初期,EOM在高锰酸钾诱导下释放,胞外有机物浓度升高;藻的表面电位先下降后上升,藻活性由于高锰酸钾氧化受到抑制,但藻细胞结构保持完整,氧化后生成的MnO2附着在藻细胞表面,增加了藻细胞的比重,有利于后续的混凝沉降除藻.高锰酸钾浓度≥3 mg·L-1时,细胞壁被破坏,藻液中出现大分子的有机物,胞外有机物浓度上升,Zeta电位下降,这些都不利于后续的混凝除藻.结果表明,当高锰酸钾投加量为2 mg·L-1,预氧化1h后,PAC投加量为40 mg.L-1时,除藻效率达到92％,去除效果远好于直接混凝除藻.     

降低水中Cr~(6+)测定时的试剂空白值

地面水及处理后的电镀废水中,Cr~(6+)含量较低。如以二苯碳酰二肼比色法测定,其浓度一般接近方法的检测下限。如试剂空白值较高时,检测下限相应提高,将影响测定的准确度。因此,在测定Cr~(6+)含量较低的水样时,降低试剂空白值至关重要。采用比色测定时,显色剂二苯碳酰二肼见光易氧化,颜色变深,使空白值增高。笔者经实践,以氯仿萃取提纯变色的二苯碳酰二肼,可有效地降低空白值。 1 二苯碳酰二肼的提纯称取2g(或适量)深色二苯碳酰二肼于50ml烧杯中,加20ml分析纯氯仿,用玻璃棒搅拌5min;用中性定性滤纸过滤,弃其滤液,滤渣备用。如滤渣颜色仍较深,可反复萃取至呈白色或浅粉红色。通常,萃取分离2次,即     

分光光度法测定总铬的改进

在酸性溶液中以二苯碳酰二肼(DPC)作为显色剂测定总铬,高锰酸钾作为氧化剂时,操作过程繁琐.改用过硫酸铵代替高锰酸钾作为氧化剂,不仅操作简便、快速,而且分析效果良好,结果可靠.