空气中痕量三甲胺的顶空气相色谱-质谱法测定

建立了顶空气相色谱-质谱法测定空气中三甲胺(TMA)含量的方法。以0.02mol/L盐酸为吸收液采集空气中的三甲胺,吸收液用氢氧化钠游离出三甲胺,在80℃下平衡40min后用气相色谱-质谱联用仪进行检测。当采气流量为0.5L/min时,三甲胺的采集效率99%;方法在0.05~2μg范围内线性良好,相关系数0.999;做了3个水平的加标回收率和精密度实验,相对标准偏差在2.4%~5.6%,加标回收率在94%~102%;当采样体积为30L时,方法的检出限为0.3μg/m。所建方法灵敏度高于目前的主要分析方法,适用于环境空气中低浓度三甲胺的监测。     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

间隔流动注射分光光度法测定空气中氰化氢

探讨了空气中氰化氢的间隔流动注射分光光度分析方法。实验结果表明:该方法在浓度0.000~0.100 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.36μg/L,当采样体积为30L时,最低检出质量浓度为0.000 12 mg/m3,平行样相对标准偏差为0.7%~2.6%,标准考核样测得相对误差为1.8%;与异烟酸-吡唑啉酮分光光度法相比,两者的分析结果相对偏差<8%。该方法检出限低,精密度和准确度好,操作简便,分析速度快,特别适合大批量样品的测定。     

P&T-GC-MS联用技术测定地下水中挥发性有机污染物

建立了PT-GC-MS联用技术测定地下水中卤代烃、单环芳烃、氯代苯和萘等29种挥发性有机物(VOCs)的分析方法,通过对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件等进行优化,并将优化后方法用于实际水样中VOCs的检测。结果表明:选用9#捕集阱、高纯氦气下吹扫11min,可将目标化合物捕集完全,解析时间为1.0min时可脱附完全;DB-624色谱柱(30m×0.25mm×1.4μm)对目标化合物具有较好的分离效果,色谱峰响应高;分流模式进样目标峰形良好且在分流比20∶1下可获得高的响应;利用全扫描方式进行检测,方法目标化合物的检出限为0.09~0.34μg/L,利用选择离子扫描方式进行检测,方法目标化合物的检出限为0.05~0.23μg/L;该方法精密度为0.68%~13.0%(n=6),准确度为79.6%~110%(n=6),各组分相关系数均在0.997以上,且方法操作简单、环境污染小,可满足大批量地下水体中痕量挥发性有机物的检测要求。     

罐采样-冷阱富集气相色谱质谱联用测定空气中挥发性有机物

采用罐采样-冷阱富集气相色谱质谱联用技术测定空气中的VOCs,优化了升温程序、进样体积等分析条件。实验结果表明,39种目标化合物在0~10.0ppbv范围内线性良好,检出限范围为0.038~0.460ppbv,即0.15μg/m3~3.09μg/m3,标准气体平行测定的相对标准偏差为1.0%~5.5%。应用于环境等空气样品的测定,操作分析简便,目标化合物的分离效果较好。     

连续流动分析法测定地表水中硅酸盐

建立了连续流动分析法测定地表水中硅酸盐的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样,线性响应良好,基体干扰小,硅酸盐方法检出限为0.006mg/L,加标回收率为97.5%~105%,精密度为0.1%~4.2%。该方法具有方便、快捷、检出限低、精密度和准确度高等优点,可以满足大批量样品的分析。     

便携式GC/MS对空气中苯系物的定量分析方法研究

文章采用简单快速的采气袋配气方式,以苯系物为例,研究了便携式GC/MS对大气中痕量有机污染物的快速定量测定方法。分别在Full scan和建立的SIM扫描方式下对苯系物标准样品进行了测定。对比实验结果表明,Full scan和SIM两种扫描方式下苯系物测定结果的相对标准偏差分别在5.1%~28.4%和13%~19%之间,回收率范围分别为46%~186%和60%~110%,方法检出限范围分别为2.504~10.63μg/m3和0.494~2.399μg/m3。总体而言,SIM方式在测定结果的精密度与准确度上均优于Full scan方式。室内外空气样品的测试结果映证了SIM方式在对痕量有机污染物测定的优势。     

自动顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳的研究

研究了自动顶空-气相色谱法(FPD+)直接测定水中二硫化碳,结果表明:使用厚液膜的DB-624(30 m×0.25 mm×1.4μm),在柱温35℃、顶空平衡温度80℃、平衡时间40 min、含盐量3.5 g条件下进行分析,二硫化碳色谱峰形好、灵敏度高;二硫化碳峰面积为浓度的二次方曲线,曲线方程为y=135.3x~2-412.2 x,相关系数为0.9999;方法检出限为0.30μg/L,测定下限为1.20μg/L,实验分析相对标准偏差在1.8%~4.3%,加标回收率为93.1%~109.9%。该方法检出限低,精密度好,准确度高;操作简单,分析速度快、效率高,不会带来其他污染。满足对地表水和废水的分析要求。     

HEPA空气净化器对学校室内颗粒物的净化效果研究

为了解HEPA（high efficiency particle air filter,高效空气过滤器）空气净化器在小学教室和寝室的净化效果,于2019年3—4月在北京市一所全寄宿小学开展了一项HEPA空气净化器的交叉干预研究.记录干预组、非干预组室内和室外PM_2.5、PM₁₀、PM₁的浓度,计算空气净化器的净化率;采用多元线性回归模型探索净化效果的影响因素.结果表明:①空气净化器对PM_2.5、PM₁₀、PM₁的净化率分别为41.3%〔Q_l~Q_u（下四分位数~上四分位数,下同）:0~53.1%〕、40.7%（10.5%~46.2%）和34.9%（9.6%~40.3%）,其中对PM_2.5的净化率最高;寝室的净化率高于教室的净化率.②当室外PM_2.5浓度为[115,150）μg/m3时对PM_2.5的净化率最高,为52.83%（50.26%~56.13%）,PM₁₀和PM₁亦有类似结果.③多元线性回归分析表明,室外PM_2.5浓度 < 35 μg/m3时,开门通风和室内人员活动分别使室内PM_2.5浓度下降3.73 μg/m3〔95%置信区间（95% CI）:（0.60 μg/m3,6.86 μg/m3）〕和升高3.4 μg/m3（0.22 μg/m3,6.58 μg/m3）;室外PM_2.5浓度为[35,150）μg/m3时,空气净化器使室内PM_2.5浓度下降33.36 μg/m3（16.47 μg/m3,50.25 μg/m3）;室外PM_2.5浓度≥150 μg/m3时,空气净化器和开门通风分别使室内PM_2.5浓度下降48.87 μg/m3（25.62 μg/m3,72.12 μg/m3）和升高37.65 μg/m3（5.60 μg/m3,69.69 μg/m3）.研究显示:空气净化器可同时降低室内PM_2.5、PM₁₀、PM₁的浓度;当室外PM_2.5浓度 < 35 μg/m3时,不需开启空气净化器;当室外PM_2.5浓度为[35,150）μg/m3时,空气净化器有较好的净化效果,偶尔开窗通风不影响空气净化器的净化效果;当室外PM_2.5浓度≥150 μg/m3时,开启空气净化器时应关闭门窗,以免影响其净化效果.      

高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

HPLC-DRC-ICP-MS检测四种尿砷化合物

拟建立检测尿液中As(Ⅲ)、DMA(Ⅴ)、MMA(Ⅴ)和As(Ⅴ)4种砷化合物形态的HPLC-DRC-ICP-MS的方法。采用DRCTM(反应气为O2)与HPLC联用作为检测器,Phenomenex ODS-3作为分离柱,5 mmol/L四丁基羟胺,3 mmol/L丙二酸,5%(体积分数)甲醇为流动相(pH=5.0~6.0),建立了同时分析尿液中As(Ⅲ)、DMA(Ⅴ)、MMA(Ⅴ)和As(Ⅴ)的方法。实验结果显示:该分析方法对上述4种砷化合物的检测限均在0.1μg/L以下,在1~20μg/L范围内线性关系良好,准确度和精密度良好,回收率为89%~106%,样品中的Cl-1对测定没有影响。所建立的HPLC-DRC-ICP-MS分析方法稳定、可靠,适用于快速、批量测定尿砷形态。     

全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃

建立了采用全自动固相萃取(SPE)净化,浓缩,气相色谱-串联四级杆质谱二级质谱监测(GC-QQQ-MS/MS)同时测定水中16种多环芳烃的方法。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样体积为1.0L时多环芳烃的最低检出限为0.06~0.27μg/L,最低定量限为0.21~0.91μg/L。针对三组加标浓度为10μg/L、100μg/L、500μg/L的样品,平行测定6次,平均回收率在79.84%~108.43%,相对标准偏差在3.17%~9.27%。     

顶空GC-MS快速分析油漆稀释剂中的苯系物

建立了同时测定油漆稀释剂中常见的7种苯系物的顶空气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)检测方法。研究了顶空条件,包括孵化温度、孵化时间和振动速度,并对色谱参数进行了优化。结果表明:孵化温度60℃、孵化时间20 min、振动速度300 r/min是顶空的最佳条件,DB-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)的色谱柱对7种苯系物在10 min内能进行有效的分离。在优化条件下,7种苯系物的线性范围为0.25~100.0μg/m L,相关系数为0.998 5~1.000,检出限为0.15μg/m L(S/N≥3)。在3个加标水平下,稀释剂中苯系物的回收率在90%~110%之间,相对标准偏差(RSD)是0.5%~6.5%。该方法简单、灵敏,可用于油漆稀释剂中苯系物的快速检测。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定空气中的锑及其化合物研究

建立了用微孔滤膜采集空气样品,经硝酸-双氧水混合液微波消解,以硝酸镁溶液为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定空气中锑的方法.方法线性范围为3.00～20.0μg/L,当采样体积为100 L,锑的最低检出质量浓度为0.000 5 mg/m3,加标回收率在93.0％ ～ 105.0％间,相对标准偏差均小于3％.该方法具有操作简便、快速、准确度高和用酸量少等优点,适用于空气中微量锑及其化合物的测定.     

改进离子色谱法测定水样中高氯酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐

建立一种快速准确的离子色谱法同时测定环境水样中痕量的ClO_4~-、ClO_3~-和ClO_2~-。该方法基于Dionex ICS2100离子色谱仪,采用亲水性强的Ion Pac AS20阴离子分析柱,选用KOH淋洗液,以1.0 mL/min流速梯度淋洗。研究结果表明,待测样品中ClO_4~-、ClO_3~-、ClO_2~-含量低于100μg/L时,进样量为300μL,在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 8,检出限为1μg/L,加标回收率为94.15%~96.91%,相对标准偏差≤3.43%。待测样品中ClO_4~-、ClO_3~-、ClO_2~-含量高于100μg/L时,进样量为25μL,在100~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999 1,检出限为10μg/L,加标回收率为91.30%~96.28%,相对标准偏差≤0.59%。该方法简单快速,可满足EPA推荐的饮用水中高氯酸盐限量质量浓度(1μg/L)检出要求,同时重现性好、回收率和准确性高,具有重要的应用价值。     

离子色谱法测定工业循环冷却水中的钠、铵、钾、镁和钙

本实验研究了离子色谱法测定工业循环冷却水中的钠、铵、钾、镁和钙含量的方法。对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,该方法的线性相关可达到0.999以上,精密度小于3%,检出限分别为钠0.015 mg/L,铵0.020 mg/L,钾0.010 mg/L,镁0.010mg/L,钙0.015 mg/L,加标回收率在97%~104%范围内。     

渤海石油烃输移扩散对水质污染影响数值模拟研究

根据2010年环渤海主要河流及海上油气平台的石油烃入海量,利用建立的与水动力模块相耦合的污染物输移-扩散模型,数值模拟了2010年渤海表层石油烃浓度分布以及主要入海河流、油气平台单独输入时对渤海石油烃浓度的影响及其分担率场。结果表明:莱州湾、渤海湾、辽东湾及渤海中部海域石油烃浓度范围分别在20~80μg/L,13~15μg/L,8~10μg/L及2~10μg/L之间;莱州湾中黄河的分担率(60%)最高,渤海湾中黄河的分担率(30%~50%)也是最高,辽东湾中辽河的分担率(20%~60%)最高,渤海中部黄河的分担率(20%~50%)最高;在莱州湾、渤海湾、辽东湾及渤海中部海域海上油气平台分担率分别为10%、10%~20%、20%~30%、10%~30%。     

气态原子化原子吸收分光光度法联用测地面水中铅

本文阐述了氢化发生-原子吸收光谱法测定地面水样中铅的方法研究，该方法线性好（浓度在0.00～20.00μg/L,0.00～40.00μg/L,0.00～80.00μg/L各级范围内直线回归相关系数分别为0.9993,0.9995,0.9997，精密度好（变异系数为1.68～3.16%)，准确度高（回收率为95.0～103.6%）特征浓度为0.53μg/L/1%,本法能快速,简便,灵敏,准确测定地面水样中的铅.     

气相法测定室内空气中甲醛含量的研究

为实现室内空气中甲醛含量的远距离准确测定,作者选用水为吸收液,2,4-二硝基苯肼为衍生剂,对气相色谱法测定甲醛含量进行了研究。结果表明,甲醛质量浓度在0.10～2.00μg/m L范围内与色谱峰高呈良好的线性,相关系数r为0.998 8;该方法的检出限和定量下限分别为0.02和0.06μg/m L,当采气量为20 L时,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.005和0.015 mg/m~3,加标回收率在92.7%～96.7%之间,相对标准偏差为2.1%～8.2%(n=6);样品在常温下至少可保存3 d。该方法灵敏度高,精密度好,且样品较稳定,可用于室内空气中甲醛含量的检测。