分散固相萃取-气相色谱测定土壤中有机磷农药

为准确、简便地测定土壤中的乐果、毒死蜱、杀螟硫磷及三唑磷残留量,采用分散固相萃取净化,建立了气相色谱法测定土壤中这4种有机磷农药残留的分析方法。样品经水浸润后,冰乙酸-乙腈(V∶V=1∶99)溶液超声提取,适量乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)吸附剂净化提取液,GC/FPD测定,基质外标法定量。在优化条件下,乐果和三唑磷的线性范围为0.04~4.0 mg/L,毒死蜱和杀螟硫磷的线性范围为0.02~2.0 mg/L,相关系数r均大于0.998。在0.05~1.0 mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率在83.3%~96.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.3%~9.4%,检出限(S/N3)为0.007 7~0.022 mg/kg,定量限(S/N10)为0.026~0.072 mg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机磷农药的残留检测与分析。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法同时测定海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷

建立了固相萃取-气相色谱质谱联用同时测定海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的方法。采用C18小柱固相萃取富集水样、CH2CI2洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC/MS定性定量同时测定了海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷,线性响应良好,干扰小,最低检出限为0.20 ng/L(按采样2 L计算),通过对海水样品的标准添加,平均加标回收率范围在96.0%～122%(n=6),RSD在2.3%～6.8%。表明本方法可以满足海水中甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的检测。同时,利用该方法对广西近岸海域7个点位采集海水样品进行检测,检测结果全部为未检出。     

超声波提取-分散固相萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药

建立了快速准确地测定土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱残留量的分析方法。样品用1%乙酸乙腈超声波提取,PSA和C18混合吸附剂分散萃取净化,GC-FPD检测,基质外标法定量。在0.01~4.0mg/L范围内,3种农药的峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数r0.999,方法的检出限为0.004~0.02mg/kg,定量限为0.02~0.05mg/kg,加标回收率在73%~95%之间,相对标准偏差为1.3%~9.1%。该方法操作简单,结果准确,对检测条件要求低,适用于土壤中有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的残留检测。     

分散液液微萃取气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯

本文建立了分散液液微萃取结合气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯(TCBs)的方法。考察了萃取剂和分散剂的种类、体积、超声萃取时间、萃取温度等对模拟海水加标样品的萃取效率的影响,得到最佳萃取实验条件为:以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,超声萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。样品的加标回收率为97.8%~102.5%,相对标准偏差为2.8%~6.6%。1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-TCB的方法检出限分别为1.5 g/L,0.5 g/L和2.0 g/L。该方法与顶空、液液萃取和固相萃取法相比具有检出限低、富集因子高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。采用本方法对5个实际海水样品中的TCBs进行了定量检测,结果表明其中两种样品含有2~3种待测物,浓度范围为1.9~6.7 g/L。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物

持久性有机污染物(POPs)是指能通过环境降解,持久存在于各种大气、残留物、土壤、水及生物体内,通过生物食物链累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质。本文建立了固相萃取(SPE)和高效液相色谱-质谱联用分析方法(HPLC-MS),同时定量测定环境水样中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛磺酰酸(PFOS)、全氟己酸(PFHA)、双酚A(BPA)、3-羟基-四溴联苯醚(3-OH-BDE-47)5种持久性有机污染物。该方法在1~1 000 ng·m L-1的范围内具有良好的线性关系,检测限在1~8 ng·L-1,水样加标回收率为93.2%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为2.7~9.1%,可以满足复杂水样中相关POPs的分析检测。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法。采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷∶丙酮=1∶1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%。以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮∶正己烷=1∶1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0%~97.6%,方法的检出限为0.16~0.28μg/kg。利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3%~108.2%,相对标准偏差RSD小于15.6%,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

水中5种异味物质顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定

采用顶空固相微萃取-气质联用技术同时检测城市水体中二甲基三硫醚、二甲基异莰醇、土腥素、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮等5种常见异味物质。研究并探讨了萃取纤维种类、温度、萃取时间、搅拌速率、离子浓度等因素对异味物质响应值的影响。结果表明:采用85μm CAR/PDMS萃取纤维,在65℃、30%(NaCl/水)、1 500 r/min搅拌速率条件下萃取30 min效果最佳。萃取后用GC-MS分析,5种异味物质在5~1 000 ng/L内线性关系良好,相关系数均0.99,检出限为0.74~1.54 ng/L。环境样品回收率处于82.5%~117.2%范围内,适用于水环境样品的分析。     

固相萃取-液相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收率的4种因子显著性顺序为:水样p H上样速度洗脱液体积溶剂类型。最佳固相萃取条件:上样的水样p H=3,上样速度5 m L/min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱溶剂体积是10.0 m L。酚类化合物的检出限为0.01~0.05 mg/kg,加标回收率在85.39%~105.82%之间,相对标准偏差RSD10%(n=7),该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中苯胺含量进行定性、定量分析.结果显示：苯胺含量在2 mg/L∽ 50 mg/L之间呈良好线性关系,回归方程为Y=8.852 5X-3.174 4,相关系数为0.99964,最低检出限为0.1mg/L,样品加标回收率在72.42％ ∽78.65％之间,相对标准偏差（RSD）为2.53％ ∽4.11％ （n =7）.该方法操作简便、快捷,是水中苯胺含量快速而准确的检测方法.     

固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法检测污水中壬基酚

壬基酚是城市污水和再生水中的1种痕量污染物,具有内分泌干扰作用.由于壬基分支程度的不同,有多种同分异构体存在,基体背景复杂,定量检测困难.采用固相萃取-气相色谱-质谱和选择性离子定量分析方法,对70多个污水和再生水样品中壬基酚同分异构体总量进行了定量检测.结果表明,亲水-亲脂平衡固相萃取柱对壬基酚有良好选择吸附能力,不同水样的浓缩倍数在50～200倍之间.在壬基酚各异构体质谱图中,107、121、135、149、163这5种离子的丰度较高,特异性较强,其响应值总和(∑SIM)占总离子流(TIC)的54.4%～73%,以∑SIM(107、121、135、149、163)色谱图的积分面积作为定量检测的依据,既准确地反映各种异构体的组成,又排除了背景离子的干扰,确保了方法的选择性、准确度和精密度.     

气相色谱法、气质联用法测定土壤中多氯联苯

采用快速溶剂萃取法提取土壤中的7组多氯联苯Aroclors系列,经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱／电子捕获检测器法（GC／ECD）和气质联用法（GC／MS）进行测定。当取样量为20g时。GC／ECD法和GC／MS法的检出限分别为0．28～0．87μg／kg和0．62～1．35μg／kg。两种方法的基体加标回收率在79．6％--103．6％,相对标准偏差〈9．0％。利用该方法分析Aroclor有证土壤标样,结果满意。GC／ECD法的准确度和精密度略优于GC／MS法,因此实际土壤样品Aroclors分析中,建议以GC／ECD的定量结果为准。     

ASE-GPC-GC/MS同时测定土壤中16种苯胺类物质

该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5～10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021～0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%～96.1%之间,精密度(RSD)均10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%～90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。     

固相膜萃取-气相色谱法测定地表水中有机氯农药研究

研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药(OCPs)物质的提取效果,并与液液提取法(LLE)进行比较.建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法.结果表明:当萃取膜为HLB膜,洗脱液溶剂为丙酮和正己烷,萃取效果最理想,20种OCPs的回收率稳定在74.1%~94.3%之间,固相膜萃取法与传统液液提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.该法检测实际样品时,同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证,2种内标示踪剂的回收率分别为71.6%~94.8%和69.9%~109.5%,样品中20种OCPs均未检出.     

固相萃取-原子荧光光谱法测定土壤中的砷

采用硝酸-氢氟酸-盐酸体系微波消解土壤并结合On-Guard ⅡH柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的砷。本方法前处理操作过程简单、省时、省力、酸用量少,砷的加标回收率为94.4％～105.6％,能够满足环境监测分析的要求。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的酚类污染物

研究了自制活性炭纤维小柱对水中四种痕量酚的固相萃取条件,选用乙醇作为洗脱剂,并采用气相色谱法进行检测。在实验条件下,即水样溶液pH=1,吸附流速为3mL/min,洗脱流速为0.1mL/min,四种酚的回收率在63%~102%之间,RSD在2%~9%之间,最低检测浓度达到 级。方法用于分析测定实际环境水样,结果令人满意。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定海水中9种硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定海水中9种硝基苯类化合物的分析方法。海水样品经Oa-sisHLB固相萃取小柱萃取富集,正己烷/丙酮洗脱,采用GC/MS进行定性定量,线性响应良好,基体干扰小,方法检出限在0.03～0.10μg/L(按采样1 L水计),添加回收率在72.8%～116%,精密度为1.2%～5.4%,并利用该方法对广西近岸海域6个点位实际海水样品进行了监测。该方法可以同时满足海水中9种硝基苯类化合物的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定水中13种多溴联苯醚

建立水中13种多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)固相(solid-phase extraction,SPE)萃取-气相色谱分析方法。水样经弗罗里硅土(Florisil)固相萃取柱富集后,用2 mL正己烷和5 mL正己烷:二氯甲烷(V∶V=8∶2)进行洗脱,采用HP-5(30 m×320μm×0.25μm)毛细管柱分离,气相色谱仪(GC-uECD)检测。结果表明,在0.05、0.25、0.5μg/L3个添加水平中,13种PBDEs的平均添加回收率在67.9%~121.5%的范围内,相对标准偏差为2.5%~12.3%。其中BDE-209的平均添加回收率为67.9%~71.9%,相对标准偏差为5.2%~8.0%。BDE-209的方法检出限是1.2 ng/L;其余12种PBDEs的方法检出限是0.11~0.5 ng/L。该方法准确度较高;稳定性和回收率良好;可测定多组分PBDEs,满足环境样品中PBDEs的分析。     

自制固相微萃取装置-气相色谱法测定空气中痕量苯

采用自制的固相微萃取(SPME)装置结合气相色谱仪(GC)对室内空气中痕量苯进行定性和定量的分析。阐述了固相微萃取法的原理和定量的机理;对影响SPME的因素(空气柱、萃取时间、解吸时间和温度)进行了讨论;对所建立的方法进行了系统评价,结果表明:建立的方法具有良好的线性关系(相关系数R=0.9998),检出限为0.01mg/L,3个含量点的相对标准偏差在允许的范围7%以内,回收率为98.18%。