硫代乙酰胺代替硫化钠为标准亚甲兰分光光度法测定硫化物

校准曲线的绘制 :取 8支 5 0 ml具塞比色管 ,各加入 1 5 ml硫酸镉溶液 ( 4 .5 g/L)及 0 .5 mlNa OH 溶液 ( 1 0 % ) ,分别加入 0、 0 .5 0、 1 .0 0、2 .0 0、3.0 0、4.0 0、5 .0 0、6.0 0、7.0 0 ml硫代乙酰胺标准使用液 ( 5μg/ml S2 - ) ,加水至约 40 ml,沿比色管缓慢加入 5 ml N,N-二甲基对苯二胺溶液 ( 2 gN、N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于 2 0 0 ml水 ,加入2 0 0 ml浓硫酸 ,用水稀至 1 0 0 0 ml) ,立即密塞并缓慢倒转一次 ,加入 1 ml硫酸铁铵溶液 ( 2 5 g硫酸铁胺溶于含 5 ml浓硫酸的水中 ,用水稀至 2 5 0 ml) ,立即密塞并充分摇匀…     

水中亚硝化细菌和硝化细菌检测方法的探讨

介绍了亚硝化细菌和硝化细菌的培养方法,并用MPN法计数亚硝化细菌和硝化细菌.对判断培养物中亚硝酸盐和硝酸盐存在的显色反应进行了对比试验.结果表明, 在NO-3的显色反应中,可用氨基磺酸铵溶液作为NO-2的抑制剂,并且要先加入二苯胺,再滴加浓硫酸,这样更便于结果观察.指出硝化细菌培养基对于显色反应没有影响,NO-2显色的质量浓度为0.15 mg/L.     

水中痕量砷的富集测定方法

实验部分 一、巯基棉的制备方法:取硫代乙醇酸20ml、乙酸酐14ml,混匀后加入浓硫酸2滴,摇匀并冷却至室温,加脱脂棉4g浸湿,室温放置24小时以上。用蒸馏水洗至中性、挤干残存水,放入37～38℃烘箱中烘干后放入棕色磨口瓶中保存。在避光、密闭、较低温度下可保存一年以上。 二、冷原子荧光法间接测定痕量砷的方法: 分别加入0,0.4,0.8,1.2,1.5μg As于含100ml去离子水的砷化氢发生瓶中,再加入1:1硫酸13ml,20％碘化钾2ml,40％氯化亚锡5ml,摇匀后煮沸5min。冷却后加无砷锌粒4g,生成的砷化氢通过10％醋酸铅溶液     

高氯离子低浓度COD水样的分析技术

采用先不加硫酸银,只加重铬酸钾和浓硫酸,加热0.5小时后取出,冷却5min后加入0.3g硫酸银,继续加热回流1.5小时,测定总的表观COD,经氯离子表观COD校正后测定COD的方法,测定高氯离子废水低浓度COD。该法能较准确地反映水样的COD值,且结果重复性好,无污染,成本低,是值得推广的清洁分析方法。     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮试剂的配制和校准曲线的制备

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮的注意事项已有资料介绍〔１,２〕,在实际操作中,除氯离子干扰及其消除外,试剂的配制和校准曲线的制备,对保证测定结果的准确性亦十分重要。１酚二磺酸试剂的配制资料介绍［３］可用浓硫酸或浓硫酸和发烟硫酸来制备。今对这两种不同方法制...     

酚二磺酸制备条件对测定硝酸盐氮的影响

酚二磺酸是测定硝酸盐氮的重要试剂,并且直接进入标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果。通过试验,探讨了采用未严重变质的苯酚不经纯化直接制备酚二磺酸以及在无发烟硫酸而用浓硫酸代替时,对测定结果的影响。     

酚二磺酸制条件对测定硝酸盐氮的影响

酚二磺酸是测定硝酸盐氮的重要试剂,并用直接进入标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果,通过试验,探讨了采用未严重变质的苯酚不经纯化直接制备酚二磺酸以及在无发烟硫酸而用浓硫酸代替时,并测定结果的影响。     

洗气用浓硫酸有效使用期的确定

实验表明 ,当第一只吸收瓶中的浓硫酸吸水后的浓度约变为 75%时 ,第二只吸收瓶开始增重。因此可确定浓硫酸不完全吸水时的浓度为75%。 SO2 连续采样系统中常用密度为 1 .89g/cm3、浓度 95%浓硫酸洗气 ,依据计算公式 :c′=v1ρ1c/( v1ρ1 v2 ρ2 ) ,式中 :c′为吸水后浓硫酸浓度( % ) ;c为原浓硫酸浓度 ( % ) ;v1为原浓硫酸体积( ml) ;ρ1为原浓硫酸密度 ( g/cm3 ) ;v2 为吸收水的体积 ( ml) ;ρ2 为水密度 ( g/cm3 ) ,可知当浓硫酸浓度变为 75%时 ,浓硫酸吸水量约为使用量的一半。由此可确定洗气用浓硫酸有效使用期 :当浓硫酸吸水量约为其…     

酚二磺酸制备条件对测定硝酸盐氮的影响

在测定硝酸盐氮的酚二碳酸光度法[1]中,酚二磺酸作为主要试剂并直接配制标准使用液,其制备条件的变化将直接影响测定结果。本文通过对比试验,分别探讨了采用不同质量的苯酚、浓硫酸代替发烟硫酸配制酚二磺酸,分析了两者对测定结果的影响,旨在与同行研讨、交流。l实验部分1     

水质分析中常见干扰消除方法

水质分析中常见干扰消除方法牟明宇，于俊芝（辽宁盘锦市环境监测站，盘锦１２４０１０）①消除水样中乳剂型农药的乳化：可向水样中加人浓硫酸，然后用有机溶媒萃取。当水温＞１５℃时也可加入氯化钙破乳。②消除萃取液乳化：采用自制的“消除乳化试剂”（国家专利产品）...     

催化极谱分析法连续测定土壤中的钼和钨

本文选择硫酸—二笨羟乙酸—二苯胍—氯酸钾催化波体系,对土壤中钼,钨同时测定;对碱溶法和酸溶法消解样品.进行了对比研究;选定刚果红为指示剂,中和试样消解后过剩的碱或酸,并加入一定量的硫酸盐,使它与底液中的硫酸组成缓冲溶液体系,以稳定体系中的PH值。     

用硫酸锰、硫酸银混合作催化剂快速测定化学耗氧量

本文以硫酸锰、硫酸银混合作催化剂,在较高的酸性介质中消化,用已知COD标准试样,优选出了该体系的最佳回流、消化条件,使回流时间缩短到45min,硫酸银用量由每个水样0.15g,降低到0.05g。 实验部分 一、仪器、设备:1.4×600W可调电热炉;2.标准磨口500ml三角烧瓶,全玻回流装置。 二、试剂:1.硫酸—硫酸锰—硫酸银混合溶液:称取2g硫酸根、3g硫酸锰,溶于1000ml浓硫酸中,充分混匀,置于棕色玻璃瓶中保存。2.其他试剂均同统一法。     

COD测定方法的改进及银的回收

利用浓硫酸的高沸点及氯化氢挥发性的特点,以H2SO4∶AgCl(重量比)=3 5∶1,在加热的条件下制备硫酸银,反应时间约需半小时;以硫酸银在Ag2SO4∶Cl-(重量比)≥40∶1的条件下掩蔽氯离子干扰,其误差与标准法相比小于3%。     

利用Hach仪器开发低浓度COD的测试方法

利用Hach仪器开发了0 mg/L～150 mg/L COD的测试方法.采用反应器消解,比色法测定,配制的消解液能保证样品消解过程中浓硫酸和催化剂的含量与国标法相当,通过150 mg/L COD样品消解结束后重铬酸根离子半电池反应的电位折中确定重铬酸钾浓度.校准曲线线性关系良好,方法检出限为7 mg/L,与国标法作比较,结果表明两种方法可替换使用.     

无外加热快速测定废水COD_(Cr)

本文讨论了在无外加热条件下，直接利用浓硫酸与水混合放出的热量来加热水样的快速ＣＯＤＣｒ测定方法。从混合液温度和氧化剂条件电极电势两方面计算得到最佳的硫酸与水样的体积比为１．３４。实测结果表明，该快速法具有较高的准确度和精密度。     

标准加入法在原子吸收光度法中的应用

介绍了原子吸收光度法中的光谱干扰和非光谱干扰，指出标准加入法和分析校准曲线法是消除和减少某些干扰最简单、快速的校准方法。在标准加入法中，当分析曲线呈线性时，表明分析结果可信，当分析曲线不呈线性，表明方法灵敏度随质量浓度变化而变化，分析结果的准确性有问题。以改变基体的质量浓度和在同一质量浓度的基体溶液中加入不同量的标准两个实验可以验证标准加入法在原子吸收光度法中的适用性。     

污水处理厂运行控制分析中化学需氧量测定方法的简化

在污水处理厂的运行控制中,化学需氧量的测定具有重要的意义.通常采用的重铬酸钾法中,作为催化剂的硫酸银用量很大且分析时间长.为了节约费用,时间,本文尝试了在CODcr分析中用浓硫酸代替硫酸银——硫酸溶液及缩短回流时间,取得了一些试验数据.给出了在维持回流体系的总酸度     

城市污水中PCBs的分析及其QA/QC研究

报道了一种城市污水中痕量PCBs的分析方法,并进行了QA/QC研究,采用二氯甲烷萃取剂对城市污水进行液-液萃取,联合运用浓硫酸和硅胶层析柱将PCBs与杂质分离,以毛细管GC-ECD和内标法对PCBs定量.空白加标回收试验得出,PCBs的回收率为58%～125%,标准偏差为0.00173～0.00778μg/L,相对标准偏差为1.58%～12.43%.以实际城市污水作为加标基质,得出加入污水中的19种PCBs的分析方法回收率为57.6%～129.2%,方法的检测限为0.010～0.056μg/L,满足了US EPA对PCBs回收率要求.经过3次平行测定,测得实际城市污水中PCBs含有9种PCBs,PCBs总量的平均值为0.0235μg/L,相对标准偏差为9.63%,该分析方法所需的仪器简便、容易操作.     

测定硝酸盐氮的体会

1.关于绘制工作曲线:我们曾分三种情况进行: (1)根据美国水和废水标准检验法13版所规定的手续进行,准确吸取50毫升硝酸盐氮标准贮备液(1ml:100ngNO_3—N)置于瓷蒸发皿中,在水浴中蒸干,加入2毫升酚二磺酸,用玻棒研磨5分钟,然后静置20分钟后,加入少量水移至500毫升容量瓶中,稀释至标线(此液1ml:10IxgNO_3—N)。分别吸取此液0.00～9.0pg的溶液注入50毫升容量瓶中,加入3毫升浓氨水,稀释到标线、摇     

离子选择电极分析中的二次标准加入R·m数表解法

本文用初等数学方法推导出计算公式,并以此编制得R·m数表,确定了二次标准加入法测试条件,对数据处理 方法的应用、可能形成的分析误差及准确度等进行了讨论。若作第三次加标,还可对分析方法进行回收试验。本法特别适合于没有条件普及计算机解法的基层单位。