基于钴的磷酸盐离子选择性电极研究

文章以金属钴为基体,在其表面形成对磷酸二氢盐有良好电化学响应的氧化钴敏感膜,成功的制备了磷酸盐离子选择性电极。详细讨论了不同活化时间和不同活化溶液对磷酸盐检测的线性响应范围、响应斜率及检测限的影响。实验结果表明:该基于钴的磷酸盐离子选择性电极在0.025 mol/L邻苯二甲酸氢钾的底液中,对磷酸二氢盐在10-4~10-1mol/L浓度范围内呈线性响应,其响应斜率为-48.27 mV/dec,检测限为2.27×10-5mol/L,相关系数R2为0.99。该电极具有良好的稳定性和重现性。已成功用于实际自来水样中磷酸二氢盐的检测,结果满意。     

用1-(2-吡啶偶氮)—2-萘酚改性硅胶富集天然水中痕量铜

用螯合剂改性硅胶富集和分离痕量金属铜离子已有报道。本文报道了用吸附1-(2—吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的改性硅胶(PAN-SG)富集并测定天然水中痕量Cu~(2+)的工作。 实验部分 1.试剂和仪器 Cu~(2+)标准溶液(1.018mg/ml,0.500mg/ml);PAN的乙醇溶液(3.407×10~-_3mol/L,2.5×10~(-3)mol/L);Britton-Robison(B.R.)缓冲液(0.02mol/L,pH1.8     

溶剂萃取法回收4-溴-2-氟碘苯萃余废水中的碘

研究了4-溴-2-氟碘苯萃余废水中碘的回收方法。25℃下,测定了苯、环己烷等7种萃取剂对碘萃取的分配常数及环己烷对碘萃取的分配曲线。研究选用了萃取率与分配常数相对较高,毒性相对较低的环己烷为萃取剂,并探讨了萃取剂、反应时间、溶液pH值、温度、反萃剂等因素对碘单质去除率的影响。结果表明在室温20℃,不调节废水pH值,相比为1:5、萃取时间10 min的条件下,碘的萃取率可达到88%。在室温20℃,相比为4:5的条件下,采用0.1 mol/L的氢氧化钾为反萃剂,碘的单级反萃率可达到90%。     

EDTA和CA复配淋洗剂对重金属复合污染土壤的淋洗条件研究

采用不同浓度的乙二胺四乙酸(EDTA)和柠檬酸(CA)混合的淋洗方法对重金属复合(Zn、Cu、Pb、Cr、Ni)污染土壤的最佳淋洗方式进行研究,探讨了pH值、液固比、淋洗时间和淋洗顺序对其淋洗效果的影响,并分析了0.08mol/L EDTA+0.4 mol/L CA混合淋洗处理前后土壤中重金属各种形态的变化。结果表明:采用0.08mol/L EDTA+0.4mol/L CA按复配体积比为5∶5混合淋洗对多种重金属污染土壤的淋洗效果最佳,且对土壤中5种重金属的去除率明显高于同等条件下单独使用CA和EDTA的淋洗效率,去除率分别为Zn 94.7%、Cu 95.0%、Pb 91.1%、Cr 53.8%、Ni 58.1%;采用0.08mol/L EDTA+0.4mol/L CA按复配体积比为5∶5混合淋洗,当混合淋洗液pH值为4.0、淋洗时间为14h、液固比为10∶1时,Cu、Pb、Zn、Ni、Cr的洗脱率分别为93.0%、85.3%、99.0%、50.5%、45.1%;采用0.08mol/L EDTA+0.4mol/L CA混合淋洗能很好地将土壤中重金属从稳定态向不稳定态转化,进而使得土壤中重金属得以去除。     

ZnCl_2/CuCl_2复合活化剂制备污泥活性炭及其分形研究

以污水处理厂剩余污泥为原料,以氯化锌和氯化铜为复合活化剂,采用低温炭化及中温活化方法制备了污泥活性炭。经正交优化得到最佳制备条件为:活化温度为534℃,活化时间为60 min,ZnCl2浓度为3.0 mol/L,CuCl2浓度为0.3 mol/L,碘吸附值达到534.0 mg/g。所得污泥活性炭含有大量微孔,同时也含有部分中孔和大孔,BET比表面积为784.89 m2/g,Langmuir比表面积为1 053.69 m2/g;利用污泥活性炭吸附制药废水,实验结果符合Freundlich方程,由此建立的分形吸附模型证明制备的污泥活性炭具有分形特征,其分形维数越高,则粗糙度越大,碘吸附值越高。     

SPE-HPLC测定水环境中碘普罗胺的研究

用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定了水环境中的碘普罗胺。考察了LC-C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰情况选出最佳的色谱条件:流动相为5mM乙酸铵溶液(用乙酸调节pH至5.7):乙腈=93:7(V/V),温度25℃,流速为0.4ml/min,检测波长为242nm。碘普罗胺在1-100mg/L范围内线性关系良好,回归方程为y=1.311 5x-0.220 7,线性相关系数r=0.999 8,回收率平均值为100.10%,RSD为3.4%(n=10)。用该方法测定实际水环境中水样中的碘普罗胺,操作简单,结果准确。     

流动注射化学发光测定大气环境中的肼

在 0 .0 5 mol/ L的碱性条件下 ,NBS(N-溴代丁二酰亚胺 )在荧光素的增敏作用下氧化硫酸肼 ,产生化学发光。基于此 ,本文详细研究了其反应的特性和影响因素 ,在优化的实验条件下硫酸肼的测定范围为 0～ 1.0× 10 - 5g/ ml,检出限为 3.0× 10 - 8g/ ml,对 5 .0× 10 - 8g/ ml硫酸肼进行 11次平行测定 ,其 RSD为 2 .7%。本法用于大气环境中肼的分析 ,并与常规的方法进行对照 ,结果令人满意     

碘离子对次氯酸氧化一价铊动力学影响及机理研究

铊(Tl)是一种在环境水体中广泛存在的痕量重金属,由于其对生物体毒性巨大,国家和地方高度重视铊污染防治,并将其作为优先监测的重金属污染物之一。氧化法是一种常用并且有效的除铊方法,该方法通过将一价铊(Tl (I))预氧化为更容易沉积的三价铊(Tl (Ⅲ))来实现总铊的去除,但容易受到水体中卤素离子的影响。本研究以水处理中常用的次氯酸钠(NaOCl)作为典型氧化剂,通过采用ABTS分光光度法检测生成Tl (Ⅲ)的浓度变化,考察了环境中常见的卤素碘离子对Tl (I)在这种典型氧化过程动力学中的影响,并结合动力学模型对其机理进行了探究。结果表明,在HOCl氧化过程中,碘离子的加入在pH为6.0、7.0和8.0时均表现出了促进Tl (I)氧化的现象,其中碘离子浓度在高于100 μmol/L时才有明显的催化氧化作用,且在100～1 000 μmol/L浓度范围内反应速率随着碘离子浓度升高氧化速率加快。在酸性和中性条件下500 μmol/L碘离子催化HOCl氧化Tl (I)符合假一级动力学过程,且随着pH的升高反应速率常数逐渐降低。推测碘离子的催化氧化作用为碘离子被次氯酸氧化后,产生具有更强氧化性的次碘酸进而继续氧化Tl (I)。本研究探究了在次氯酸氧化Tl (I)过程中,以碘离子为代表的卤素离子的存在对氧化过程的影响,突出了碘离子在影响Tl (I)氧化动力学中的关键作用。这对于完善铊的氧化还原性质以及评估含卤水中铊的去除策略,保障饮用水安全具有重要意义。     

废水中优先控制污染酚的HPLC分离-电化学检测

研究了 HPL C分离 -安培法检测四种优先控制污染酚的色谱条件。在 Shim- pack CL C- ODS柱上 ,以 0 .1mol/L Na H2 PO4 +0 .0 5 mm ol/L EDTA· 2 Na+1% CH3 COOH(p H3.0 ) +5 0 % CH3 OH作流动相 ,氧化电位 +1.0 V检测。工作曲线的线性范围在 0～ 30μg/ml,检测限达 ng/m l     

N、P、Fe、Mn对微小亚历山大藻生长及产毒的影响

本文采用L9(34)正交实验分析了NaNO3-N、KH2PO4-P、FeCl3-Fe和MnCl2-Mn对微小亚历山大藻生长及其麻痹性贝毒产生的影响。结果表明,当培养基中N、P、Fe和Mn含量分别为1 764μmol/L,123.6μmol/L,20μmol/L和2.7μmol/L时,显著促进亚历山大藻的生长。当上述4种因子含量分别为1764μmol/L,123.6μmol/L,30μmol/L和1.8μmol/L时,单位体积的产毒量最高,最高为5.31μmol/L。当4种因子含量分别为2 646μmol/L,123.6μmol/L,30μmol/L和1.8μmol/L时,单位细胞的产毒量最高,最高为190 fmol/cell。     

碱消解-HPLC同时测定土壤中的无机汞和甲基汞

建立了碱消解-高效液相色谱(HPLC)同时测定土壤中无机汞和甲基汞的分析方法。试验研究了KOH/甲醇提取液浓度、消解时间以及反萃取剂Na2S2O3浓度对碱消解过程中甲基汞提取率的影响,当KOH/甲醇提取液浓度为25%、消解时间为12 min、Na2S2O3浓度为0.01 mol/L时,KOH/甲醇溶液对土壤甲基汞的提取率最高。提取出的无机汞和甲基汞,经衍生后HPLC法测定,流动相最佳选择为0.01 mol/LTBABr和0.025 mol/L NaCl的水溶液:甲醇=45:55(v:v)。在优化检测条件下,土壤样品中无机汞和甲基汞的检出限分别为1 ng/g和10 ng/g。该方法样品前处理简单、线性范围宽、精密度高、准确性好,适用于土壤中汞化合物的形态分析。     

电动力学-过硫酸钠氧化联用修复二氯苯污染土壤的研究

为解决氯苯污染场地的修复问题,尤其是受污染的低渗透介质的原位修复问题,以1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯为研究对象,采用电动力学-过硫酸钠氧化联用技术,并在阳极室添加Na2CO3/Na HCO3缓冲液来控制阳极p H,探讨了土壤中3种二氯苯的迁移和去除效果。实验结果表明:在外加1.5 V/cm恒定电压,以铁为阴阳电极,以5 mmol/L Na2S2O8溶液作阴阳电极液,阳极液含0.025 mol/L Na2CO3/Na HCO3缓冲液,运行5 d后,该联用技术对污染壤土中3种二氯苯的总去除效果较好且较为均匀,去除率均在75%以上。该方法对于原位修复受污染的低渗透介质具备可行性。     

分光光度法测定水溶液中硼酸的含量

在一定条件下,聚乙烯醇、碘和硼酸能形成稳定的蓝色复合物.在0～0.1mol/L硼酸含量范围内,该复合物的吸光度与其含量成正比.此方法可用于低含量硼酸的测定.     

北方碱性褐土有效镉提取方法筛选

以北方碱性褐土有效镉提取方法筛选为研究内容,在褐土分布区南北纵向300 km范围内,采集32套小麦和根系土样品,分析总镉含量.同时,对根系土采用0.43 mol/L硝酸溶液、1 mol/L盐酸溶液、0.1 mol/L盐酸溶液、0.001 mol/L盐酸溶液、DTPA(1∶2)浸提剂、DTPA(1∶5)浸提剂、DTPA+...     

水中碘离子的化学发光法测定

本方法采用丙酮-H_2O_2-CCO~-化学发光体系,测定水体中碘离子浓定。方法操作简便,灵敏度高。最低捡出浓度为2×10~(-5)mg/l,线性响应范围为0.003～10.0mg/l;对河水和工业废水进行了回收率试验,其回收率为94.5％～104％,变异系数为0.9～5.4％。实验部分一、仪器和试剂(一)仪器1.YHF-1型液相化学发光分析仪西安无线电八厂生产;2.XWT-1型台式平衡记录仪上海大华仪表厂生产;3.25型酸度计。(二)试剂1.碘离子贮备液 1.0×10~(-3)g/ml,用时逐级稀释;2.ClO~-贮备液以 NaClO 配制,浓度为0.5mol;3.丙酮溶液 99.5％;4.过氧化氢溶液 1.45mol。二、实验方法     

硫代硫酸钠法添加Cu~(2+)浸取废弃电子线路板中的金

对废弃电子线路板进行了硫代硫酸钠法添加Cu2+的浸取条件优化研究,当固液比为1∶5,pH=10,浸取温度50℃,反应时间3 h,硫代硫酸钠浓度0.4 mol/L,Cu2+浓度0.03 mol/L,氨浓度0.45 mol/L,添加0.2%的SO32-,空气进气速率11mol/min时,金的浸出率能超过85%。     

壬基酚对中国林蛙精巢中StAR表达的影响

为研究水体壬基酚(Nonylphenol,NP)污染对两栖动物精巢中类固醇生成急性调节蛋白(StAR)的影响,将雄性成体中国林蛙(Rana chensinensis)分别暴露于c(NP)为10-7,10-6和10-5 mol/L的水体中10,20和30 d.取其精巢组织,在成功扩增获得273 bp的StAR cDNA片段后合成探针,用原位杂交方法检测StAR mRNA在精巢的表达,用免疫组织化学方法检测StAR蛋白的表达.结果在对照组和各NP处理组中均检测到StAR mRNA和蛋白的阳性表达,阳性反应主要在精巢的Leydig细胞.StAR表达相对值的检测结果表明,c(NP)为10-5 mol/L 的水体对StAR表达有抑制趋势,c(NP)为10-7和10-6 mol/L 的水体可上调StAR的表达,表明NP对StAR表达由抑制转向诱导的临界浓度在c(NP)为10-6 mol/L与10-5 mol/L 之间.在c(NP)为10-7和10-6 mol/L 处理组,StAR表达值随c(NP)的增高而增加.在c(NP)为10-6 mol/L 处理组,暴露30 d后StAR表达相对值最大,呈现NP对StAR表达具有累积效应.c(NP)为10-7 mol/L对StAR表达不随时间延长显示累积效应.提示一定剂量范围的NP可通过调控StAR的表达干扰动物类固醇激素的合成.      

高碘地下卤水中细菌产碘氧化酶的影响因素

高碘地下卤水的细菌碘氧化过程可以减轻工艺管线的生物污损危害。分离自高碘地下卤水中的细菌Roseovarius sp.IOB-7,其分泌的碘氧化酶可催化氧化碘离子生成能够抑制敏感菌生长的碘单质,从而减少生物污损。实验结果显示,加入16μmol/L的Cu~(2+)可促进IOB-7的生长,并将碘氧化酶活力提高了1.75倍。碘氧化酶的最适反应温度为50℃,最适pH为5.5。以碘离子为底物的催化氧化反应中,当pH值为9时,Trametes versicolor漆酶已经完全失活,而碘氧化酶则仍然保持了32%的相对酶活力,显示出更好的pH应用范围和稳定性。开展高碘地下卤水环境中细菌碘氧化酶的研究,对利用生物酶法进行工艺管线生物污损的防治有积极的指导意义。     

硫代硫酸盐法浸取废旧手机元器件中的银

采用NaS_2O_3-CuSO_4-NH_4OH-Na_3(C_6H_5O_7)体系,从废弃手机电子元器件中浸取银,考察了硫代硫酸钠浓度、氨水浓度、硫酸铜浓度、柠檬酸钠浓度、温度以及浸出时间等对浸银过程的影响,结果表明:当硫代硫酸钠为0.2 mol/L,氨水为0.2 mol/L,硫酸铜为0.01 mol/L,柠檬酸钠为0.05 mol/L,温度为40℃,搅拌速率为400 r/min,固液比1∶200(g/m L),浸出时间为24 h时,银的浸出率约为94.1%,柠檬酸钠的添加可明显提高银的浸出速率,从而降低硫代硫酸钠的消耗量。     

Effects of nitrogen and phosphorus concentrations on the bioaccumulation of polybrominated diphenyl ethers by Prorocentrum donghaiense

The growth, cellular total lipids, bioaccumulation amount, and bioaccumulation factors (BAFs) of 2,4,4 ′ -tribromodiphenyl ether (BDE28), 2,2 ′ ,4,4 ′ -tetrabromodiphenyl ether (BDE47), and 2,2 ′ ,4,4 ′ ,5-pentabromodiphenyl ether (BDE99) in a semi-continuous culture of Prorocentrum donghaiense were studied in relation to nitrate (0, 128, and 512 μmol/L) and phosphate (0, 8, and 32 μmol/L) concentrations. The BDE28, BDE47, and BDE99 content per cell under 0 μmol N/L were 3.77 × 10 6 , 3.95 × 10 6 , and 4.32 × 10 6 ng/cell, respectively, which were significantly higher than those under 128 and 512 μmol N/L. A nearly 5-fold increase in polybrominated diphenyl ether (PBDE) content per algal cell was found between 0 and 8 μmol P/L and between 8 and 32 μmol P/L. With increasing N and P concentrations, the PBDE content per volume of algal culture and the accumulation percentage of available PBDEs declined slightly. The BAFs for the PBDEs based on lipids showed that the logBAF lip under 0 μmol N/L was higher than those under 128 and 512 μmol N/L. The logBAF lip under 0 μmol P/L was higher than that under 8 μmol P/L but lower than that under 32 μmol P/L. Correlation analysis indicated a significant negative correlation between nutrient concentration and cellular total lipids, as well as the PBDE content per cell. The results indicate that different N and P concentrations change the total lipids content of P. donghaiense, thereby resulting in varying PBDE accumulation.