土壤中锰、锌、铜、铬、镍、钴、钒、钛的ICP-AES测定

本实验对土壤中Mn、Zn、Cu、Cr、Ni、Co、V、Ti八种元素的测定条件及样品预处理方法进行了探讨。样品经HNO_3—HF—混合酸完全消解,于ICP上连续测定各元素含量。光谱干扰采用系数法扣除。本法与原子吸收法比较,具有线性范围宽,多元素同时测定,操作简便、快速等优点。用于土壤样品测定及经全国土壤背景值调查分析质控考核,结果令人满意。     

原子荧光法连续测定土壤样品中微量铋、碲

本方法以王水溶样,稀盐酸介质中测定铋、碲纤HBr除干扰,在含铁盐的浓盐酸介质中测通过对国家一级土壤标样及土壤样品的测定,取得了较为满意的结果 一、仪器与试剂 XDY—1型双道原子荧光仪(北京地质仪器厂) 铋、碲无极放电灯(北京地质仪器厂) 0.5％NaBH_4水溶液(0.1％NaOH,现配现用,测铋) 8％NaBH_4水溶液(0.1％NaOH,现配现用,测碲)     

广州地区赤红壤和植物的砷背景值状况研究

试验材料与方法 广州赤红壤区的土壤和植物样品的采样范围,包括广州所辖的从化、增城、花县和广州北郊区域,大部分采样工作在1988年夏季完成。砖红壤和红壤样品分别采自华南红壤地区的海南、广东、广西、福建、湖南、云南、江西和浙江八省区。 采样工作和样品处理,严格按照有关环境背景值研究要求。样品消解处理后,使用JP—1A型示波极谱仪,在0.2N NH_4I—4N H_2SO_4—Te体系中测-0.6V处砷催化吸附峰,采用等离子体发射光谱法(ICP)分析土壤钛,具体方法均参照有关文献。用“砷连续化学提取法”测定土壤中不同形态砷。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的锶

建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中锶的方法.用微波消解土壤、电热板加热赶酸的方法对土壤样品进行前处理,优化了微波消解条件.检出限为3.0 mg/kg,加标回收率为84.7％ ～ 107％,相对标准偏差均小于5％.方法快速、简便、准确度高、线性范围宽.     

土壤、河流沉积物环境样品库建设

中国环境监测总站建成了我国第一个环境土壤和长江水系、松花江水系以及珠江流域北江水系河流沉积物环境样品库.已入库的环境土壤样品14905件;沉积物样品404件.代表中国(除台湾外)所有地区土壤类型(表1).     

ASD-ICP-AES联用快速测定土壤中部分重金属

采用样品全自动消解系统(Automated Sample Digestion)对土壤样品进行前处理,采用ICP-AES对土样中的重金属元素一次性测定.通过优化实验,获得土壤中各种重金属的最佳消解条件.结果表明,经优化的消解程序A1能够快速、稳定消解土壤样品,并获得理想测试结果.经检验,ASD-ICP-AES联用的土样测...     

等离子发射光谱(ICP—AES)法测定稀土鞣革废液中铬、镧、铈、钕

一、实验部分 (一)实验装置及材料 1.仪器设备:美国Perkin—Elmer公司的ICP/6500XR顺序型等离子发射光谱仪。工作条件为:功率1.25KW;等离子体Ar流量13L/min;辅助Ar流量0.3L/min;雾化Ar流量1.1L/min,交叉雾化器;观高度16mm(线圈上方);样品提升量1.5ml/min;数据处理系统为PE—     

原子吸收法测定大气飘尘中铁的含量

本文对样品处理、其它离子的干扰以及AA—670型原子吸收光谱仪测定铁的最佳条件进行了研究。样品滤膜在高温灰化后用氢氟酸和硝酸消解,稀释后直接进行测定。硅的干扰可以用多次加入氢氟酸的方法消除,其它离子不干扰测定。当采样体积为7.2m~3时,最低检出浓度为5.0×10~(-5)mg/m~3。相对标准偏差1.5％,平均加标回收率98.5％。     

UPLC-MS/MS法分析土壤中氨基甲酸酯类农药残留的基质效应研究

采用加速溶剂萃取处理土壤样品,用超高效液相色谱串联质谱法测定样品中15种氨基甲酸酯类农药残留,方法在5.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,检出限为0.3μg/kg～0.5μg/kg,加标回收率为78.9％ ～116％,6次测定结果的RSD为0.7％ ～15.7％.试验表明:不同地域的6种标准土壤对15种目标物...     

ESS系列环境土壤标样的研制

一、土壤标准样品的研制 (一)样品的采集:这次土壤标准样品的制备仅从寒冷潮湿土壤较富有机质的东北辽宁、气候较干燥土壤含钙较高的华北地区和气温较高而潮湿的长江以南铁铝较高的湖南地区分别采集了栗钙土、棕壤、红壤、褐土等四种土类制备了ESS—1、ESS—2、ESS—3、ESS—4四个系列土壤标准样品,以适应土壤环境背景值调查研究的需要。 (二)样品的制备:在采样点采集到的原始样品装入塑料袋中,再用聚乙烯编织袋包装运回室内,在洁净房间内铺放塑料布摊开样品进行自然风干。然后将大块土壤压散,拣出石砾、植物根茎等杂物,再进行反复堆锥均匀。烘干后存于塑料袋中以待研磨。     

氢化物发生原子荧光法在测定土壤中浸出硒、总硒的应用

应用氢化物发生原子荧光光谱法研究了测定基地土壤中的浸出硒、总硒的技术。称取一定量土样置于烧杯中,加蒸馏水间歇手动搅拌2小时后放置过夜,取上清液测有效硒;用HNO3-HF-HClO4分解法全量消解样品,同时做全程空白实验,样品处理后加入10%硫脲-10%抗坏血酸混合改进剂以消除Cu、Ag、Ni、Pd等金属离子的干扰,并以1%硼氢化钠为还原剂,在25%的盐酸介质中测定总硒。其浸出态硒测定的检出限为1.5×10-3mg/kg,总硒测定的检出限为0.032mg/kg。     

中性土壤阳离子交换量测定应注意的事项

在“菜篮子”种植基地和有机食品生产基地等土壤类环境质量调查中 ,土壤阳离子交换量是必测项目。测定方法采用醋酸铵法 (NY/T2 95—1 995 ) ,规定的步骤为称取通过 1mm筛孔的风干土样 ,放入 1 0 0ml离心管中 ,沿壁加入少量 1mol/L乙酸铵溶液 ,用橡皮头玻璃棒拌土样 ,使其成为均匀的泥浆状态 ;再加乙酸铵溶液至总体积约60ml,并充分搅拌均匀 ,然后用乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒 ,溶液收入离心管内。经过多次测定结果表明 ,按NY T2 95— 1 995方法规定步骤将样品处理 2～ 3次 ,不能完全处理土样中的钙离子反应。实践表明 ,每次将样品处理 5…     

土壤中残留的三种有机磷农药快速分析方法的研究

本文介绍一种简便，快速的前处理和气相色谱法测定土壤中甲胺磷．乐果及甲基—１６０５残留量。选择甲醇—丙酮混合溶剂为萃取剂，振荡后取未经净化及浓缩的上清液直接进样。样品加标回收率分别为８５．７％，９３．４％，９２．０％；最低检出浓度分别为０．１ｍｇ／ｋｇ，０．００５ｍｇ／ｋｇ，０．００５ｍｇ／ｋｇ。     

ICP- AES法测定防腐处理后木材中可溶性铜铬砷

采用电感耦合等离子发射光谱法同时测定防腐处理后木材中可溶性铜、铬、砷,优化了试验条件,确定了最佳分析线。方法在0.500mg／L—10.0mg／L范围内线性良好,铜、铬、砷的检出限分别为0.003mg／L、0.01mg／L、0.07mg／L.木材样品平行测定的RSD为0.5％—1.2％,加标回收率为97.0％—102％,与原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的砷

采用微波消解-原子荧光光谱法测定大气细颗粒物中的砷,确定了最佳样品处理方法与测定条件。方法在0μg/L～40．0μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数达0．999以上,检出限为0．01μg/L。土壤标准品的测定值在标准值范围内,大气PM2．5滤膜样品加标回收率为96．0％～102％,5次平行测定的RSD为1．5％～3．6％。     

ICP-AES法多条谱线测定环境土壤中钒

选用钒的5条特征谱线用电感耦合-等离子发射光谱(ICP-AES)法测定环境土壤中的钒含量,运用干扰系数法对多个土壤标样和样品测定结果进行干扰校正,干扰系数用多个土壤标样的标准值和测定值的最小二乘法来确定.结果表明,未进行校正时,7个土壤标样5条特征谱线测定原始结果和标准值相差较大,不在标准值的范围内;校正后,土壤标样的311.071 nm.波长与309.311 nm波长谱线测定结果的均值在范围之内,且干扰系数为1.015(约等于1),不需折算,波长311.071 nm也在保证值范围内(校正系数为1.184).对土壤样品进行测定,5条谱线测试结果一致性好,相对标准偏差为2.2％～10.4％,平行相对偏差为0.3％～3.3％,加标回收率为88.4％ ～ 111.4％.建议用ICP-AES法对环境土壤中的钒测定时,选用波长311.071 nm谱线并用干扰系数法进行校正(系数为1.184),或用波长311.071 nm与309.311 nm谱线测定均值作为测定结果.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的砷

以微波消解的方法处理土壤样品,采用硝酸—盐酸作为消解体系,设定最佳的样品前处理条件,使用水浴温恒加速砷的还原速率,同时利用仪器自动配置标准曲线。同时设定仪器最优测定条件,再用双道原子荧光光谱法测定土壤样品中的砷。通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷的浓度范围在2.00～20.00μg/L时校正曲线呈线性,检出限为0.003mg/Kg,测定土壤标准物质,砷测定结果均在标准值允差范围内, RSD范围为1.31%,测定土壤中砷的回收率为106.6%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于高效测定大量土壤样品中砷含量。     

镇江地区土壤样品中重金属Cd含量与空间分布

通过对镇江地区土壤样品中 Cd 监测结果统计分析表明,全市69个样品中 Cd 质量比范围为0．06 mg/kg ～1．37 mg/kg,均值为0．23 mg/kg,与全国背景值相比,有一定程度富集;样品中 Cd 质量比成偏态分布,相对标准偏差较大。选用单项污染指数法对 Cd污染程度评价表明,镇江地区83％的土壤样品未受到 Cd 污染,14％为轻度污染,3％为中度污染。结合镇江地区的产业结构分析,电镀行业是土壤 Cd 污染的主要来源,道路运输、农药化肥在一定程度上也加重了污染。     

典型地区农用地污染调查及风险管控标准探讨

针对《土壤污染风险管控标准——农用地土壤污染风险管控标准》(GB 15618—2018),提出以土壤中全量浓度筛选值和管控值作为衡量农用地土壤污染风险管控的标准,对湖南省部分稻田农用地土壤及点对点稻米样品中镉、铅、砷、汞的总量和有效态浓度及稻米中含量进行监测,根据重金属总量浓度分为低风险、中风险、高风险3组。结果显示:(1)土壤及稻米中镉含量基本为随着风险级别的升高而增加,铅、砷在土壤和稻米中含量无规律性结果,汞监测结果均为未检出。(2)低风险组稻米镉超标率为12. 0%,高风险组稻米镉达标率为33. 3%,表明利用总量浓度对农用地土壤潜在风险进行分组存在一定的局限性。(3)依据4种重金属在土壤中总量及稻米(早稻)中含量情况,对风险级别进行调整并综合判断:有58个样品为低风险组,占样品总数的68. 2%,超标率为零;有15个样品为中风险组,占样品总数的17. 7%,超标率为80. 0%;有12个样品为高风险组,占样品总数的14. 1%,超标率为100. 0%。调整后评价结果与上述标准的划分目标更接近,能够提高上述标准的准确性和实用性。     

土壤Pb、Cd测定过程中溶样方法的改进

用微波消解土壤,然后电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理的条件,并与标准法相比较,克服了标准法中湿法溶样的缺点,该法溶样完全、简便快速、消耗试剂量少,相对标准偏差均小于4·8%,回收率分别在96·1%~102·3%和94·0%~98·7%之间,具有较好的精密度和较高的回收率。