TOC/TN分析仪测定水质中总氮的方法研究及应用

目前测定水中总氮(TN)含量采用的是HJ 636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》,其实验条件要求较为苛刻。用TOC/TN分析仪测定水质中总氮含量,测定样品的相对标准偏差为0.72%~4.64%,加标回收率为97.5%~103.0%,测定标准样品的相对误差为-4.33%~7.00%,精密度、准确度均能达到标准要求。该方法简化了实验步骤,提高了工作效率,可代替标准方法。     

土壤全氮量测定的方法改进研究

对经典的土壤全氮量测定方法进行改进,采用修正的凯氏法消煮-凯氏定氮仪蒸馏-纳氏试剂分光光度法比色测定土壤全氮量,测定含氮量为0.2~0.8g/kg土壤样品时,RSD为3.72%~8.67%,加标回收率为85.7%~98.7%,方法检出限为0.0125g/kg,具有较好的准确度和精密度。     

流动注射—光度法联用测定海水中PO4-P

本法针对海水分析时严重的盐度和基体干扰,以监测的海水试样为载流,并在流动注射进样阀前流路上首次引入自制全容量阴离子交换柱,去除载流中的磷酸盐,使进入系统的载流盐度与试样一致,消除了基体干扰,并通过阴柱在线再生条件试验和工作曲线优化试验,建立了流动注射磷锑钼蓝(还原剂为抗坏血酸)光度法直接测定PO4-P浓度为Ⅰ类～Ⅳ类海水的新方法,能分辨海水类别。结果表明,在最适合条件下,该方法在PO4-P浓度5～80μg/L范围内峰高与浓度成线性关系,方法检出限为0.73μg/L,空白海水加10μg/L、30μg/L和60μg/L PO4-P标准物质连续进样,RSD分别为4.57%(n=5)、4.72%(n=4)和5.76%(n=4)。进行实际样品分析时,加标回收率为101%～102%,具有很好的准确性,与国家标准方法———磷钼蓝分光光度法比对,结果吻合,令人满意。     

海水中石油类国标分析方法存在的问题及改进建议

当前海水石油类分析三种国标方法存在代表性和适用性不足的问题,不同方法的数据间缺乏可比性,给政府和民众控制水体污染、评价水质状况带来偏差和不便。建议国家相关部门修订海水石油类分析方法,将水质石油类分析国标方法统一为红外分光光度法。通过海水样品加标实验验证了该方法的可行性,实际操作简便、准确。     

自动酸化吹气预处理测定水中硫化物

采用DCS-S8型硫化物自动酸化吹气仪,以GB/T 16489—1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》为依据,建立了水质硫化物自动酸化吹气预处理方法.通过对加酸量和时间间隔、加热温度、氮气流量和吹气时间等参数的优选实验,获得水质硫化物测定的最佳预处理条件,用亚甲基蓝分光光度法检测样品.实验结果表明,实际样品加标...     

ICP—OES法在测定降水中金属离子的研究

本文主要研究了应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES法）同时测定降水中钾、钠、钙、镁金属离子的应用。通过多次测试待测标准物质,确定各待测元素的最佳分析谱线和仪器的工作参数。根据ICP-OES法测定模拟降水混合标准样品、降水样品及其加标样品的结果,与AAS法（原子吸收分光光度法）进行实验室间比对测定,得出ICP—OES法测定降水中钾、钠、钙、镁各离子的检出限、线性范围、标准偏差、准确度等均比AAS法得到的结果要好。ICP-OES法与国家标准方法——原子吸收分光光度法（GB13580．12—92,GB13580．13—92）相比,具有操作简单、多种元素同时测定、方便快捷、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点;有良好的准确度和精密度,相对标准偏差在0．3％～1．5％之间,加标回收率在97％～105％之间;该方法明显优于国家标准方法。     

连续流动分析仪测定氰化物和挥发酚使用混合标准曲线对标准样品测定结果的影响及探讨

氰化物和挥发酚是地表水与地下水监测的重要指标,用连续流动分析仪测定样品时,两个项目放样位置太临近,如分析人员对分析通道不熟练,会存在样品放反的情况,导致无法出峰,影响样品的分析。为了减少分析人员错误率,提高工作效率,通过改变挥发酚保存剂,将氰化物与挥发酚的质控样配制成混标,使用连续流动分析仪测定氰化物和挥发酚时,分别进行单标和混标线性、检出限、精密度和准确度的测定,混标曲线与单标曲线相比,都具有方法线性好,相关系数r≥0.999 5,灵敏度高,检出限低,准确度好,标准物质的测定均在允许的误差范围内,结果说明采用氢氧化钠共同保存氰化物和挥发酚的标准样品方法可行,结果令人满意,可为现场采样工作提供参考。     

土壤中挥发酚的测定及质量控制

采用分光光度法测定土壤中的挥发酚，详细介绍了样品预处理方法，分析过程中的质量控制及土壤中有机物、矿物油对测定干扰的消除方法。分析结果表明：平行双样的相对偏差都低于其最大允许值，加标回收率在78.6％～81．7％范围内，测定结果具有较好的精密度和准确度。     

分光光度法测定地表水中总氮的监测质量控制指标研究

运用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法对总氮的标准样品及实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：标准样品在0.5~3.5mg/L浓度范围内,相对标准偏差RSD≤5.0%;室间相对标准偏差RSD′≤10%;相对误差RE≤±10%;实际样品在0.07~10mg/L浓度范围内时,相对偏差RD≤10.0%;加标回收率范围为90%~110%。     

水中总氰化物测定方法的改进与应用

针对现行的水质总氰化物测定方法需要用剧毒物质氰化钾绘制标准曲线而存在的管理严格、人员安全防护风险大、对渣液处理要求高等不利因素,建立了采用络合氰化物标样取代剧毒氰化钾绘制工作曲线的新途径,该方法测定结果的准确度满足质控要求,加标回收率90%~110%,测定结果与哈希试剂法测定结果无显著差异。该方法已在实际监测分析过程中得到了充分验证和成功应用。     

含油污泥石油类测定方法研究

文章采用四氯化碳120 min振荡提取,用红外分光光度法,能够较为准确地测定出油田含油污泥中石油类的含量,采用硅酸镁多次吸咐,能有效去除色度和浊度的干扰。经验证,当石油类含量在74.5~1 456.6 mg/kg时,相对标准偏差为0.95%~8.66%,加标回收率为84.7%~108.8%,精密度、准确度均满足实验要求。     

微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中的总磷

采用热效率高的微波消解系统对土壤中的总磷进行消解,建立了微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中总磷的方法,该方法对比HJ632-2011碱熔-钼锑抗分光光度法具有快速、简便、节约试剂等特点。本文用两种分析方法对实际土壤样品及标准样品进行定量测定,所得结果表明微波消解法能快速测定大量土壤样品的总磷。     

石墨消解器在宝鸡市重金属底泥监测中的应用

目的:了解宝鸡市重点监控地区底泥中Pb、Zn、Cd、Cu、Cr、Ni的含量及富集水平,为重金属防控提供必要的依据。方法:底泥样品采自于黄牛铺、灶火庵和虢镇桥等3个地点,采用DEENA石墨消解器对底泥样品进行消解,原子吸收光度法进行6种重金属元素的测定。结果:石墨消解器对底泥样品消解彻底,质控样均在范围内,质控平行样的标准偏差为1.2%~6.6%,标准土壤样品加标回收率在89%~110%。结论:石墨消解器操作简单,消解彻底,是土壤及底泥样品较理想的前处理方法。     

消解/分光光度法测定废水中CODCr的研究

文章对废水中CODCr测定方法中的快速消解/分光光度法、微波消解/分光光度法和回流消解/滴定法进行了比较。结果显示:快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法两种方法的准确度和精密度都达到质量控制的要求,两种方法分光光度法与回流消解/滴定法测定标准水样的方法相比,CODCr测定结果稍微偏高,但对于废水样品,两种方法的测定结果没有显著差异。快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法值得在环境监测工作中推广应用。     

靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧问题探讨

本文就靛蓝二磺酸钠（ＩＤＳ）分光光度法测定空气中臭氧（标准方法）的有关ＩＤＳ溶液的稳定性及样品测定等问题做了进一步研究,以期使标法更趋完善。     

钻井固化物中石油类测定方法

为了寻找钻井固化物中石油类含量测定的最佳萃取条件,使用四氯化碳振荡萃取,利用红外测油仪进行比色的方法,通过对样品含水量、样品颗粒大小、萃取时间和萃取温度等因素进行实验验证。确定了最佳的萃取条件:含水量为3.90%,经过简单处理不需要过筛,室温下水平振荡30min。测定样品的相对标准偏差为0.10%~9.40%,加标回收率为82.2%~108.0%,检出限为0.014mg/g。     

吹扫捕集气质联机法测定水质丁基黄原酸

水质丁基黄原酸的测定通常采用铜试剂亚铜分光光度法。该方法具有操作繁琐、灵敏度低、线性范围窄、重现性差、低浓度样品容易受基体影响而干扰检测结果等缺点。采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质丁基黄原酸,该方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、精密度好等优点,检出限可以达到0.1 g/L,加标回收率可达90%以上,能够满足当前各类水质标准对丁基黄原酸的排放要求。     

水中亚硝酸盐氮两种测定方法比较

对亚硝酸盐氮的两种测定方法——分光光度法和气相分子吸收光谱法进行了对比试验,测定了标准物质、地下水、生活污水、某地表水、某湖泊水中的亚硝酸盐浓度及加标回收率。结果表明:采用分光光度法和气相分子吸收光谱法测定结果和准确度均可满足实验要求,但是采用分光光度法需对水样进行预处理以去除干扰,而采用气相分子吸收光谱法测定水样不需要进行预处理,实验时间相对较短,更适合一些复杂水体中的亚硝酸盐氮的测定。     

离子色谱法测定钻井废水中的Cl-、Br-

利用离子色谱法测定钻井废水中的Cl~-、Br~-,实验结果表明,该方法能准确分析测定样品中的Cl~-和Br~-,相对标准偏差小于2%。同时该方法降低了干扰因素的影响,缩短了分析时间,提高了工作效率,能对钻井废水中的Cl~-和Br~-进行有效的分离,样品的加标回收率达到87%~109%,能准确测定Cl~-和Br~-。同时与硝酸银滴定法测定钻井废水中的Cl~-相比较,当样品中Br~-含量小于Cl~-和Br~-总含量的10%时,两种方法测定Cl~-含量的相对偏差小于5%。     

4阶导数光谱法同时测定酚类及芳胺的统计性检验

介绍４阶导数光谱法同时测定污水中酚类及芳胺方法的统计性检验，通过样品加标回收实验以及Ｆ检验和ｔ检验证明该方法的精密度和准确度均优于国家环保局推荐的４－氨基安替比林先度法删酚和萘乙二胺偶氮光度法测芳胺的实验方法。