用于有机磷农药固相萃取的吸附材料的研究进展

有机磷农药由于在环境中相对于有机氯农药容易降解,而成为全球范围内使用最广泛的杀虫剂。尽管有机磷农药已经被证实了低环境持久性,但由于具有生物毒性、高毒性、再生毒性、免疫毒性和基因毒性,造成的残留仍能对人类健康产生危害。样品前处理是有机磷农药残留分析过程的重要步骤,该过程耗费时间,其好坏直接影响整个分析结果的准确性。固相萃取相对液-液萃取由于具有诸如快速、简单和绿色环保的特点及较强的选择吸附性,是目前应用最广泛的农药残留分析样品前处理技术。吸附材料是决定固相萃取过程效能的关键因素。文章介绍了常见的硅吸附材料、碳吸附材料、分子印迹吸附材料及磁性吸附材料在有机磷农药固相萃取领域的研究应用现状,同时对未来研究方向进行了展望。     

环境样品中多氯联苯的分析技术

作为一种持久性有机污染物,多氯联苯在地球上的分布十分广泛。然而由于多氯联苯在环境样品中残留浓度低、干扰物质多且组成复杂,必须对环境样品进行预处理。目前较为常用的含多氯联苯样品的前处理技术有：溶剂萃取技术、固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术和加速溶剂萃取技术等,分析经过技术处理以后的样品常用的方法有化学分析方法和生物分析方法,化学方法包括气相色谱法,气相色谱质谱分析法等;生物方法有生物传感器测定法、表面胞质团共振检测、以Ah受体为基础的生物分析法和酶联免疫检测法。中国在这方面的研究投入不够,应加大人力、财力和物力的支持,提高环境样品中多氯联苯的检测水平。     

环境中残留多氯有机物分析方法论述

简述了环境中残留多氯有机物的主要分析方法 GC/ECD、 GC/MS。并阐述了液液、液固萃取等样品的前处理技术     

环境中残留多氯有机物分析方法论述

简述了环境中残留多氯有机物的主要分析方法GC／ECD、GC／MS。并阐述了液液、液固萃取等样品的前处理技术。     

固相萃取技术及其研究进展

对固相萃取技术的原理和特点,萃取参数(吸附剂用量、背景体积及洗脱溶剂等)与萃取效率的规律,吸附剂的研究进展与发展趋势,以及目前的固相萃取在线联用技术等方面进行了阐述。该技术比传统液—液萃取用时短、二次污染小、选择性好,是一种很有前途的样品预处理技术。已广泛应用于环境样品中多环芳烃、农药、卤代烃、有机氯化合物、酚类等优先控制污染物的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的前处理方法比较

采用液-液萃取、索氏提取和基质固相分散3种不同的方法对青椒样品进行前处理，用毛细管气相色谱法对处理后样品中的DDV、甲拌磷、甲基-对硫磷和马拉硫磷等农药残留进行测定，并对不同前处理方法的回收率和精密度进行比较。结果：3种方法的回收率和RSD相当，但基质固相分散操作较为方便简单、溶剂消耗量少。     

农药残留分析样品前处理新方法

为了保证新鲜水果和蔬菜中的农药残留在法定的最大残留允许限量以下,达到安全农产品的要求,农药残留分析的样品前处理至关重要,作者所用方法是在乙腈作为提取溶剂的多残留检测方法上发展起来的.该技术采用固相萃取代替传统的液一液萃取;用氮吹仪代替旋转蒸发仪,大大简化了样品前处理步骤,节约了时间,且回收率达到了农残检测技术要求.该方法能对有机磷,有机氯(包括拟除虫菊酯)和N-甲基氨基甲酸酯类农药分析准确定性、定量起到关键作用.     

预富集技术在原子吸收光谱环境分析中的应用

原子吸收光谱法是分析环境水样中金属离子含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。文章介绍了近些年较新的一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境中金属离子时的应用,分析了离子交换树脂在样品中金属离子富集分离过程中的研究近况,评述了固相萃取、析相微萃取、单滴液滴微萃取、分散液液微萃取、离子液体萃取、浊点萃取等多种萃取方式在样品预富集中的应用进展,综述了活性炭、纳米粒子、淀粉、分子筛等吸附剂在富集环境水样中金属元素的应用现状,同时还对在线富集技术与流动注射分析技术联用在金属元素分析中的应用进展进行了评述。     

环境水样中邻苯二甲酸酯固相膜萃取预富集方法

使用C₁₈键合硅胶固相萃取膜,研究了环境水样中邻苯二甲酸酯（PAES）类化合物的固相膜萃取预富集方法,探讨了影响萃取效果的因素;并以环境水样为介质,比较了固相膜萃取与液－液萃取的富集效果．结果表明,4种PAEs膜萃取回收率均高于85％,与液－液萃取结果相近;同时还给出了实际水样中4种PAES固相膜萃取结果．     

环境样品中多环芳烃的前处理技术

系统地综述了大气、水体、土壤和底泥以及其它环境样品中多环芳烃的前处理技术,对索氏提取、超声波提取、超临界流萃取、固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、快速溶剂萃取等前处理技术在环境样品中的应用进行了概述和比较,并对环境样品中多环芳烃前处理技术的发展进行展望．     

固相微萃取技术及其对监测水体中有机锡化合物的应用

固相微萃取是一种新型的、不断发展和完善的样品前处理方法,与其他技术联用可对多种样品基体中挥发、半挥发性有机化合物进行测定。目前,该技术在毒性金属有机化合物中的应用很少。本文结合固相微萃取在有机锡化合物分析中的应用对其原理、技术特点进行介绍,并对固相微萃取中的萃取涂层、衍生化试剂及其溶液酸度、萃取时间及样液盐度、反应体系温度等参数对有机锡化合物测定的影响作了综述。     

SPE-LC-MS/MS同时测定水中9种β-内酰胺类抗生素

建立了以固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时检测水体中9种β-内酰胺类抗生素(阿莫西林、头孢克洛、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑啉、青霉素G、头孢噻呋、青霉素Ⅴ)的检测方法。以Bond Elut Plexa PAX萃取小柱富集浓缩水样。对样品前处理过程中的上样p H、洗脱液进行了优化,以获得最高回收率。采用0.1%甲酸(V/V)-1 g/L甲酸铵水溶液和乙腈作为液相流动相,进行梯度洗脱。在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。最终确定的实验条件为:上样p H为6,以4 m L 5%甲酸-甲醇(V/V)溶液进行分批洗脱。方法对9种抗生素的检出限为0.12~1.49 ng/L,加标回收率61.42%~108.08%,相对标准偏差为(n=3)2.39%~8.29%。并对大连近岸水体8个采样点水样进行了初步检测,每个采样点都有目标抗生素检出,总质量浓度在28.77~2 549 ng/L之间。除青霉素V类外各抗生素均有检出,青霉素G的检出次数与检出总质量浓度最高。结果表明,所建立的方法高效、灵敏、可靠,可用于水体中多种β-内酰胺类抗生素的分析。     

超高效液相色谱-质谱联用法同时测定地下水中23种药物残留

建立了一种采用固相萃取、超高效液相色谱-质普联用技术快速并同时测定地下水中23种药物残留的方法.样品经HLB固相萃取富集净化,以反相C18柱为分离柱,甲醇和0.1%的甲酸溶液进行梯度洗脱,结合多时间段多反应监测的质谱扫描方法(mp MRM),可在10 min内同时检测地下水中10种磺胺类药物、7种喹诺酮类药物及6种β-受体激动剂药物.结果发现,该方法在1.0~100.0 ng·m L-1的浓度范围内峰面积与药物浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率在80%~110%,检测限和定量限分别为0.5 ng·m L-1和1.0 ng·m L-1.研究表明,该方法快速灵敏,专属性好,可用于地下水中药物残留的快速检测.     

磁性固相萃取在环境分析中的应用

样品前处理直接影响污染物分析的准确性并很大程度上决定了目标物质的检测限。磁性固相萃取作为一种新兴的样品前处理技术,具有操作简单、消耗时间短、成本低等优点,克服了传统柱式固相萃取的缺陷,广泛应用于环境、化学、生物、药物分析等领域。文章介绍了磁性固相萃取技术及其流程,概述了各种磁性材料在痕量污染物富集分离过程中的应用现状,分析比较了不同表面修饰物质的磁性粒子的优缺点,并展望了磁性固相萃取未来的研究方向。     

哈尔滨市蔬菜基地四环素类抗生素的污染现状

该文选取高寒地区哈尔滨市为研究对象,建立了超声波提取、固相萃取(SPE)、液相色谱-紫外检测(LC-UV)结合质谱检测(MS)法,检测了哈尔滨4个主要蔬菜基地(双城、五常、呼兰、平房)土壤中4种四环素类抗生素(四环素、金霉素、土霉素、强力霉素)的残留。质谱检测法证明4种抗生素在土壤样品中均有检出,其中双城蔬菜基地土壤中残留抗生素种类最多,分别为四环素、金霉素和土霉素。液相色谱定量分析结果显示残留抗生素的浓度范围为15.68～98.64μg/kg,其中检出量最高的是平房蔬菜基地土壤中残留的强力霉素。结果表明,哈尔滨4个蔬菜基地土壤中均存在四环素类抗生素的残留。     

固相膜萃取-气相色谱法测定地表水中有机氯农药研究

研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药(OCPs)物质的提取效果,并与液液提取法(LLE)进行比较.建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法.结果表明:当萃取膜为HLB膜,洗脱液溶剂为丙酮和正己烷,萃取效果最理想,20种OCPs的回收率稳定在74.1%~94.3%之间,固相膜萃取法与传统液液提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.该法检测实际样品时,同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证,2种内标示踪剂的回收率分别为71.6%~94.8%和69.9%~109.5%,样品中20种OCPs均未检出.     

蔬菜水果中25种有机氯农药残留快速检测方法

采用固相萃取替代传统的液-液萃取技术和柱层析前处理技术，使蔬菜、水果中有机氯25种农药残留迅速得到分离、净化和浓缩．用双柱双ECD气相色谱同时定性、定量测定25种有机氯农药残留；25种农药在6种蔬菜、水果中3个浓度添加水平，平均回收率为70％-120%，变异系数小于20％，在HP-l和HP-17柱上最低检出限分别为：0．0011-0．0600mg／kg，0．0010—0．7575mg／kg．一个蔬菜、水果样品经一次处理，在1．0-l5小时内即可完成农药残留的检测，确定有无超标和违禁农药残留。     

基于固相萃取及高效液相色谱-荧光检测分析的污泥中氟喹诺酮类抗生素研究方法的开发

氟喹诺酮类抗生素(FQs)作为常见的药品和个人护理用品(PPCPs)在环境中广泛存在.由于在生物体内很难被代谢,FQs会通过粪尿排泄等途径进入城市污水处理系统并最终富集到污泥中.并且,由于其在环境中的累积效应,FQs的存在极易增强致病菌的耐药性,限制了污泥的后续资源化利用.为得到适用于污泥中FQs的分析方法,进一步把握FQs在污水及污泥处理过程中的固/液分配及降解规律,研究中选择4种代表性FQs:氧氟沙星(OFL)、诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)和洛美沙星(LOM)为研究对象,并通过所设计的正交试验,考察了固相萃取材料、萃取体系p H、洗脱剂对FQs的固相萃取效率的影响,在此基础上进一步优化了固相样品中FQs的提取方法,最终建立了细胞破碎,碱式提取(三乙胺/甲醇/水以5/25/75混合),固相萃取富集(SPE),磷酸-三乙胺溶液为缓冲盐流动相,甲醇为有机流动相,梯度荧光扫描的高效液相色谱-荧光(HPLCFLD)检测方法.液态样品中4种FQs的加标回收率采用新方法后可达到82%~103%;固态样品中4种FQs的加标回收率也可达到71%~101%.同时,为进一步确认不同运行条件对污泥吸附FQs能力的影响,针对好氧、缺氧和厌氧污泥分别进行了吸附试验研究,发现处于不同活性状态的污泥(厌氧、缺氧和好氧污泥)对FQs的吸附能力呈现出递减的趋势,但对FQs的吸附率都达到90%以上.该结论也证实了实际污水处理厂所去除的50%的FQs主要是通过污泥吸附这一途径实现的.     

HPLC-MS/MS法同时测定近岸底栖生物中15种磺胺类抗生素残留量

采用液-液萃取和固相萃取方法处理生物样品,建立以ESI(+)和SRM为基础的快速检测15种磺胺的HPLC-MS/MS方法,并采用该方法对大连周边海域底栖生物中磺胺的残留状况进行了分析. 结果表明:近岸底栖生物中磺胺噻唑(STZ)、磺胺喹啉(SQX)、磺胺嘧啶(SDZ)和磺胺甲基异唑(SMZ)等检出率较高,质量分数为1.39～143.29 ng/g.说明在我国近岸底栖生物中已经有一定量的磺胺类抗生素的残留,并威胁到水生生物的安全,因此应加强对近岸海洋环境中抗生素残留的监测与管理.      

分子印迹检测和治理环境农药残留研究进展

环境中残留的农药污染物对人体和环境生态都有极大的危害,对这些环境污染物的监测与治理迫在眉睫。分子印迹技术作为一种选择性吸附和分离各种物质的技术体系,在环境农药污染的治理与修复过程具有广阔的应用前景。本文介绍了分子印迹固相萃取技术在环境农药残留检测方面和分子印迹技术在环境农药残留治理中的研究和应用进展,包括分子印迹技术耦合生物催化和分子印迹技术耦合光催化治理环境中的农药污染物。