气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地下水中多环芳烃的技术研究

建立了固相萃取结合高效液相法测定地下水中的15种多环芳烃.采用CLEAN-UP C18固相萃取小柱富集水样,系统考察了样品的流速和洗脱剂的强度、用量、有机改性剂加入的量以及氮气浓缩条件对测定的影响.15种多环芳烃的方法检出限为1～14ng/L,加标回收率在73.4%～105%之间.本实验方法简便快速、稳定可靠,适用于地下水中15种多环芳烃的测定.     

固相膜萃取-高效液相色谱法测定地下水中的多环芳烃

采用C18固相膜萃取对地下水中15种多环芳烃进行富集净化,以二氯甲烷作洗脱溶剂,高效液相色谱法,荧光检测器测定。对萃取、浓缩和色谱条件进行优化,在1．ooixg／L～40．0μg／L范围内测定标准系列溶液并绘制标准曲线,相关系数R2〉0．999;15种多环芳烃的仪器检出限为0．4ng／L～3．0ng／L;对地下水样品加标,平均回收率在75．7％～96．7％之间;标准溶液平行测定7次的RSD为3．1％～11．9％。     

加速溶剂提取气-质联用分析土壤中的多环芳烃

建立了加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化和气相色谱-质谱联用快速分析土壤中16种多环芳烃的新方法。方法的检出限、定量限分别为1.1~12μg/kg、3.7~40μg/kg。16种PAHs的回收率为76.6%~96.8%,相对标准偏差为2.9%~9.5%。应用于多个环境样品的分析测试,结果满意。     

毛细管柱气相色谱法测定水质五氯酚

用乙酸酐衍生,正己烷液一液萃取,毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器对地表水、废水中五氯酚进行了测定,确定五氯酚浓度范围在5．0—500μg/L之间时,样品的测定精度、回收率及方法检出限均能满足要求。     

毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的樟脑

采用毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定环境空气中的樟脑,选择硅胶为吸附剂,甲醇/丙酮混合溶剂(体积比90∶10)为解析剂.方法在0.544 mg/L～109 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06 mg/L,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.003 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤3.8％,空白...     

微波提取高效液相色谱法测定土壤中15种痕量多环芳烃

采用微波提取结合高效液相色谱技术测定了土壤中15种PAHs的含量.比较了用微波提取、索氏提取和超声萃取3种土壤样品的前处理方法对多环芳烃测定的影响,考察了色谱柱的性能、梯度洗脱条件的优化、荧光检潮波长程序变换及柱温等因素对15种PAHs组分之同分离的影响.经优化后的HPLC方法对15种PAHs的最低检测限为0.10～0.80 μg/kg,相对标准偏差为0.60%～4.60%,方法的回收率为58.1%～97.8%.实验结果表明,该方法兵有高效、快速、灵敏等特点,可以用于环境土壤样品中痕量PAHs的检测.     

优化QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃

以美国国家标准技术研究院(NIST)2种沉积物标样SRM 1944和SRM 1941b为研究对象,建立并优化了QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃的前处理方法,并与传统索氏提取进行比较。优化后的QuEChERS方法:样品经乙腈浸泡后,超声15 min,漩涡振荡3 min,以NaCl和无水MgSO_4盐析,提取液经PSA净化后经HPLC-FLD测定。该条件下14种PAHs的方法检出限为0.5~5.0μg/kg,SRM 1944和SRM 1941b中PAHs回收率分别为73.4%~104.9%和71.9%~96.4%,相对标准偏差分别为0.47%~3.45%和0.87%~3.05%。索氏提取SRM 1944与1941b回收率分别为78.9%~109.3%和80.9%~108.2%,相对标准偏差分别为1.46%~10.3%和1.27%~10.8%。优化后的QuEChERS回收率与索氏提取较为接近,但具有更高的精密度。将该方法用于实际海洋沉积物提取,PAHs测定值与索氏提取较为接近。优化后的QuEChERS方法满足批量沉积物样品中PAHs的快速测定要求。     

饮用水处理中多环芳烃和卤代多环芳烃的变化特征及健康风险

饮用水安全直接关系到千家万户的身体健康。为了解饮用水中多环芳烃（PAHs）和卤代多环芳烃（HPAHs）的污染现状、来源以及健康风险,选择了以长江、太湖和三河（淮安）为水源水的3个自来水厂,采用气相色谱-质谱的测定方法,分别在丰水期和枯水期对其各工艺段出水进行了采样分析。结果表明,PAHs和HPAHs在自来水厂原水和出水中普遍存在,PAHs的质量浓度为9.74～61.00 ng/L,氯代多环芳烃（Cl-PAHs）的质量浓度为0.32～9.17 ng/L,溴代多环芳烃（Br-PAHs）的质量浓度为未检出（ND）～4.15 ng/L,且整体呈现枯水期质量浓度大于丰水期的特征。原水中PAHs主要来源于石油污染以及各种燃烧活动,HPAHs与PAHs的质量浓度呈正相关;出水中HPAHs主要来源于原水以及氯化消毒。现有的自来水处理工艺对原水中PAHs和HPAHs都有一定的去除作用,但是氯化消毒可能产生新的HPAHs污染。人体健康风险评价结果表明,3个水厂出水的终生致癌风险为10^-9～10^-8,处于低致癌风险水平。     

QuEChERS/GC-MS法快速测定城市污泥中4种多环芳烃

建立了快速、简便测定城市污泥中4种主要PAHs污染物(菲、荧蒽、芘、苯并[α]芘)含量的检测方法。利用Qu ECh ERS提取方法,样品经乙腈并以超声波辅助提取,提取液过0.22μm滤膜后,采用气相色谱-质谱法对4种物质进行测定。对QuEChERS萃取条件及超声时间进行了优化,确立最优试验条件,比较建立的萃取方法与传统索氏提取方法对加标样品中4种PAHs的萃取效率。结果表明,4种PAHs得到较好的分离效果,方法检出限为0.27~0.49μg/kg,相对标准偏差为2.8%~8.6%(n=7),加标回收率为81.9%~116.3%,对菲、荧蒽、芘、苯并[α]芘提取效率与索氏萃取方法相当。运用该方法对西安某污水处理厂的原污泥和堆肥处理后污泥进行检测,4种分析物均有检出。该方法具有操作简便、灵敏、环保等特点,适用于城市污泥中菲、荧蒽、芘、苯并[α]芘的定性定量分析。     

微波萃取-气质联用测定土壤中的16种多环芳烃

用丙酮-正己烷(1:1体积比)混合溶剂,通过微波萃取法提取土壤中的16种多环芳烃组分。萃取溶液经硅胶小柱净化,最后用气相色谱-质谱法分析。以石英砂为基体进行加标回收测定。16种多环芳烃的检测限为0.18～0.53μg/kg,经精密度试验,相对标准偏差均5%,回收率在75.5%～108%之间。     

毛细管气相色谱法测定水中有机磷

用HP-5毛细管柱分离敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷,6min内5个物质分离完全,方法检出限可达到10^10-10^11g,相对标准偏差为1．12％-4．49％,加标回收率达到98％-103％。     

GC-MS/MS法测定石油污染土壤中的多环芳烃

采用丙酮-正己烷混合溶液(体积比为1∶1)提取石油污染土壤样品中10种典型多环芳烃,用GC-MS/MS法测定。通过优化前处理和测定条件,使方法在0.100 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00μg/kg～15.8μg/kg。土壤样品加标回收试验6次测定结果的RSD为0.1%～16.6%,加标回收率为43.1%～109%。将该方法用于测定湖南某石化项目周边的实际土壤,结果表明该地区不同点位土壤中多环芳烃测定值为未检出～300μg/kg,在国家标准规定的范围内。     

基质固相分散-快速溶剂萃取-GC/MS法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5～0.999 8,方法检出限为0.39～1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%～125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。     

毛细管气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留

研究了烟草中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚 丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药六六六、滴滴涕的残留量.方法的线性范围为2.27×10-13～7.66×10-11g;最小检测量为1.3×10-8～3.0×10-7 μg,加标平均回收率为95.3%～103.3%,RSD为2.8%～4.5%.     

可吸入颗粒上多环芳烃来源的识别和解析

根据化学质量平衡(CMB)受体模型对安阳市大气颗粒物中多环芳烃进行源解析。测定安阳市非采暖季和采暖季可吸入颗粒物中多环芳烃的浓度,对其污染水平进行比较分析。根据污染源调查结果,确定市区多环芳烃的主要排放源类,并建立相应的源成分谱。应用CMB受体模型解析安阳市可吸入颗粒物中多环芳烃主要来源的分担率。     

毛细管柱气相色谱法测定水性涂料中的苯系物

用二硫化碳萃取经水稀释过的水性涂料中的苯系物,离心分离后,用毛细管气相色谱测定,用极性柱和非极性柱双柱定性,单柱定量。线性范围为0~120mg/L,相关系数大于0.9996,检出限0.005mg/kg,回收率大于90%。方法快速、准确、灵敏度高、干扰少。     

气相色谱法测定工作场所空气中多苯类、多环芳烃类、不饱和脂肪族酯类化合物

建立了同时测定工作场所空气中多苯类、多环芳烃类、不饱和脂肪族酯类化合物的检测方法,该方法操作简便,重复性好,在目标化合物质量浓度2~100 mg/L范围内线性良好,回收率90%,RSD5%,检出限为0.4~0.6 mg/L。结果表明,方法适用于工作场所空气中多苯类、多环芳烃类、不饱和脂肪族酯类化合物的检测要求。     

2,4-二硝基苯腙的色谱分离分析条件的研究

合成了甲醛的衍生物—２,４二硝基苯腙,对其结构与纯度进行了鉴定;应用气相色谱研究了其在四氯化碳溶液中的色谱分离分析性质,结果表明,将之作为标准品用于空气中甲醛的分析是可行的。     

自动顶空毛细柱气相色谱法测定废水中甲醇

采用自动顶空气相色谱法,以顶空瓶80℃,30 min平衡时间,4 g氯化钠的条件下,用气相色谱法测定其含量。结果表明,ρ(甲醇)在1.0~12 mg/L范围内线性良好,加标回收率为102%~105%,检出限为0.11 mg/L,RSD为3.6%。此法可在30 min之内完成废水中甲醇的测定,缩短样品的前处理时间。