HPLC-高分辨飞行时间质谱测定水中多种微囊藻毒素

水样经HLB小柱富集、净化后,采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、〖JP3〗MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明,8种微囊藻毒素在0500 μg/L～〖JP〗100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0001 μg/L～0005 μg/L,自来水空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为725%～998%,5次测定结果的RSD为19%～112%。将该方法用于测定珠海本地水产养殖鱼塘和小型水库的水样,结果均未检出     

加压流体萃取-GC/MS法测定土壤中半挥发性有机物

采用加压流体萃取〖CD*2〗气相色谱/质谱联用法（ASE GC/MS）测定土壤中9种半挥发性有机物,分别考察萃取条件、氮吹浓缩、硅酸镁小柱净化和浓缩定容等前处理条件对半挥发性有机物测定的影响。通过优化试验条件,使方法在100 μg/L～1 000 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01 mg/kg～0.04 mg/kg。土壤样品加标回收率为72.4%～954%,4次测定结果的RSD为2.1%～6.0%。将该方法应用于测定某重点行业企业用地周边土壤,除苯并（a）芘外其余8种半挥发性有机物均为未检出。     

基于数字图像比色法测定水中氟化物

在酸性溶液中,氟能破坏二甲酚橙〖CD*2〗锆显色体系,使溶液颜色从紫红色变为橙色或黄色,通过采集图像颜色信息构建3个特征颜色分量的多元线性回归模型,用以定量测定水中氟。该方法在0 mg/L~1.5 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.03 mg/L。两个质量浓度水平的氟化物标准溶液6次测定结果的RSD分别为1.4%和1.3%,相对误差分别为0.3%和1.7%。     

固相微萃取-便携式GC/MS快速测定水中痕量有机磷农药

采用固相微萃取-便携式气相色谱/质谱联用法（In situ SPME/GC-MS）分析地表水和废水中6种有机磷农药,通过优化测定条件,使6种有机磷农药在200 μg/L~500 μg/L范围内线性良好。方法检出限为033 μg/L～122 μg/L,低、高质量浓度标准溶液6次测定结果的RSD为68%~175%,加标回收率为849%~109%,与实验室方法的测定结果基本一致。     

污染土壤中六价铬的测定

通过加入碱性消解液、MgCl2和磷酸缓冲溶液,建立了污染土壤中六价铬的分光光度测定法.方法在0 mg/L～0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.16 mg/kg(以2.5 g样品计),土壤样品测定的RSD为4.6%,加标回收率为92.3%～107%.     

海水、地面水中磷酸盐测定方法

以人工海水、纯水为介质 ,采用先加钼酸盐后加抗坏血酸进行显色 ,在 70 0 nm波长下测定校准曲线 ,线性较好且没有显著性差异 ,方法稳定 ,可同时测定海水和地表水无机磷、地表水总磷。检出限低于 0 .0 1 mg/L;测定天然水样 ,相对标准偏差5.1 %～ 0 .9% ;测定加标水样加标回收率为 95%～ 1 0 5% ;重复测定加标回收率相对标准偏差为1 .3%～ 2 .7% ;重复测定质控样品和标准样品误差范围 - 0 .0 0 2～ + 0 .0 0 5mg/L、- 0 .0 0 8～ +0 .0 0 4 mg/L、- 0 .0 8～ + 0 .0 0 7mg/L,相对标准偏差 0 .8%、1 .2 %、1 .3% ,精密度、准确度可满足方法要…     

连续曝气SBR快速培养AGS及反应器流态的CFD解析

配制模拟番茄酱废水,在高径比为10的SBR反应器中,考察连续曝气条件下好氧颗粒污泥（AGS）的除污性能和微生物特性的变化。建立流体动力学模型,模拟反应器中气〖CD*2〗液〖CD*2〗污泥三相流的流态,以了解其对污泥颗粒化的影响机理。结果表明：污泥完全颗粒化后,对番茄酱废水中COD、NH3-N和PO3-4-P的去除率分别为94.37%、93.55%和9092%;绿弯菌门(Chloroflexi)、拟杆菌门(Bacteroidetes)和厚壁菌门(Firmicutes)丰度显著提高,假丝酵母菌（Candidatus saccharibacteria）为除磷功能微生物;反应器内的流态结构呈环流和旋涡流,水力剪切力的大小与颗粒粒径呈正相关,颗粒形态与流态分布有关。     

高效液相色谱法测定稻田中丙草胺残留

用二氯甲烷提取稻田水和水稻植株样品中的丙草胺,稻田土壤样品用二氯甲烷-甲醇混合溶剂（体积比为9∶1）提取,再用高效液相色谱仪测定。方法在0．02 mg/L～2．00 mg/L的范围内线性良好,相关系数为0．9998;稻田水、土壤,水稻植株中丙草胺的检出限分别为0．001 mg/L、0．005 mg/kg、0．01 mg/kg;对稻田水、土壤和水稻植株分别做3个浓度水平的加标回收试验,重复5次,平均回收率在75．5％～84．7％之间,测定结果的相对标准偏差为2．0％～10．5％。     

羊八井地热区典型植物对氟的吸附富集特征探究

采用水浴提取法处理羊八井地热区土壤和植物样品中可溶性氟,并用离子选择性电极法测定提取液及地热水中的氟。结果表明,地热水中氟离子最高为162 mg/L,土壤和植物中水溶性氟分别为347 mg/kg~937 mg/kg和189 mg/kg~164 mg/kg。氟离子在不同植物中的分布差异较大,嵩草属植物富集氟离子的能力最强,故可利用植物修复技术对高氟地热水、土壤净化处理,以降低氟污染。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷,优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好,方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计）,砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计）,植物样品测定的RSD≤4．5％,加标回收率为90．0％～107％。     

基于智能手机比色测定水环境中的六价铬

在酸性条件下,水样中的六价铬能够和显色剂二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,该络合物溶液用自制的数字图像比色装置测定颜色值实现六价铬的现场快速检测.该方法在0.05 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02 mg/L,标准溶液10次测定结果的RSD为1.6％ ～7.9％,实际水样加标回收率为94....     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中苯胺和联苯胺

用Waters Oasis MCX固相萃取小柱富集水中的苯胺和联苯胺,以2%氨水-甲醇混合溶液为洗脱液,采用高效液相色谱法DAD检测器在285 nm波长下测定。苯胺和联苯胺分别在0 mg/L～100 mg/L和0 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.3 μg/L和0.1 μg/L,饮用水加标平行测定6次的RSD分别为0.9%和0.3%,回收率分别为98.3%～99.1%和97.6%～102%。     

杭州夏季一次降雨过程雨水中全氟化合物及主要化学组分的变化特征

采用分段采样的方式收集杭州市2018年8月2日—3日一场降水样品,测定其中16种全氟化合物（PFCs）及主要化学组分浓度。结果发现,此次降雨过程水样的pH值范围为5.04～5.32,均为弱酸性降水,酸雨类型为复合型,检出的主要阳离子为NH+4,主要阴离子为SO2-4和NO-3;样品中检出7种中短链PFCs,包括2种全氟烷基磺酸（PFSAs）和5种全氟烷基羧酸（PFCAs）,ΣPFCs质量浓度范围为4.41 ng/L～25.2 ng/L,主要污染因子全氟辛酸（PFOA）质量浓度范围为096 ng/L～13.1 ng/L;降雨过程对大气污染清除作用的统计结果表明,区域大气环境中的主要化学组分及除全氟丁酸（PFBA）之外的PFCs污染主要吸附在云下大气颗粒物上;雨水中各污染因子浓度变化特征及相关性统计结果提示,杭州市大气中PFCAs和PFSAs两类PFCs可能来自不同的污染源。     

ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津

以二氯甲烷-丙酮（体积比1∶1）为混合溶剂,用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津,提取液通过凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定,试验表明,在0．05 mg/L～5．00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0．22μg/kg,对空白土壤进行加标回收,平行测定6次,平均回收率为88．2％～102％,RSD为4．5％～7．6％,符合农药残留分析的要求。     

碱性消解-伏安极谱法测定土壤中六价铬

分析了汞滴尺寸、支持电介质等因素对碱性消解-伏安极谱法测定土壤中六价铬的影响。在优化实验条件下,该方法检出限为7.65μg/L,相对标准偏差(n=7)为4.6%。以2个样品为例,每个浓度进行6次平行测定,加入六价铬浓度为10μg/L,六价铬的回收率为91.4%~120%,RSD≤5%。与二苯碳酰二肼分光光度法进行比较,2种方法测定值基本一致。     

两性修饰红薯渣对紫色土吸附Cu2+的影响

采用十二烷基二甲基甜菜碱对红薯渣（R）做两性修饰,修饰比例分别为0、100%和200%,将得到的3种两性修饰红薯渣（R、100BS-R和200BS-R）以1%质量分数加入紫色土（PS）中,制成PS（对照）、PSR、PS100BS-R和PS200BS-R 4种混合土样。用批量处理法探究各供试土样对Cu2+的吸附等温特征,并考察温度、pH值和离子浓度对Cu2+吸附的影响。结果表明：各混合土样对Cu2+的吸附等温线均符合Langmuir模型,最大吸附量为99.46 mmol/kg~136.53 mmol/kg,Cu2+吸附量呈现PS200BS-R>PS100BS-R>PSR>PS的趋势。温度和pH值升高均有利于Cu2+被吸附,当离子浓度为01 mol/L时吸附效果最佳。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定地表水中18种头孢菌素

建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS） 法测定地表水中18种头孢菌素的方法。采用全自动固相萃取技术进行前处理,地表水样经HLB固相萃取小柱富集后,用10%（V/V）的甲酸溶液（溶剂为甲醇）洗脱。优选BEH Shield RP18（1.7μm,2.1mm×100mm） 色谱柱进行分离,在电喷雾正离子（ESI+）模式下电离,多反应模式（MRM）下检测,外标法定量。结果表明：18种头孢菌素在5.0～100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数（r）均＞0.999,方法检出限为0.5～1.8 ng/L,测定下限为2.0～7.2 ng/L。对地表水样品进行加标回收实验,18种头孢菌素的相对标准偏差（RSD）为0.5%～14.5%,加标回收率为64.3%～92.8%。该方法自动化程度高,结果稳定可靠,适用于地表水中头孢菌素的测定。     

催化光度法测定鸡蛋中的碘

研究了在 80～ 1 0 0℃条件下制备样品 ,利用催化光度法间接测得鸡蛋中碘的含量。在 0～ 0 .0 2 1 mg/ L内符合比耳定律 ,摩尔吸光系数达 2 .0 3× 1 0 5L.mol- 1 .cm- 1。可用于其它食品中微量碘的测定。     

接种稀释法测定BOD5方法改进

1稀释水质量 :DO为 9左右 ,1 L水中营养液加入量 1 ml,p H7.2 ,BOD50 .0 5 0～ 0 .2 0 0 mg/L。 2接种稀释水质量 :1 L稀释水中接种液加入量 ( mg/L) :河水上清液 1 0 0～ 2 0 0 ;生活污水上清液 2 0～ 30 ;植物表层浸出液 30～ 5 0。BOD50 .40 0～ 0 .80 0 mg/L。 3水样稀释倍数确定 :2 0℃时 ,五天培养前后消耗溶解氧 3.6～ 6.3mg/L,样品取样量 :V1=6.3× 1 0 0 0 /BOD估值 ;V2 =3. 6×1 0 0 0 /BOD估值。稀释倍数 δ1=1 0 0 0 /V1,δ2 =1 0 0 0 /V2 。 4计量器具和操作 :移液管取样 ,容量瓶定容 ,转入烧杯静置平衡。接种稀释法…     

煤质样品中汞的直接测定

采用DMA-80型直接测汞仪测定煤中汞含量,样品经过筛（100目）预处理,干燥温度和时间分别为200 ℃和30 s,分解温度和时间分别为650 ℃和90 s,基体元素对测定无明显干扰。方法在高质量浓度（0.200 mg/L～10.0 mg/L）和低质量浓度（0.400 μg/L～200 μg/L）范围内均线性良好,对0.100 g煤质样品的最低检出限为0.4 μg/kg,平行测定的RSD＜5%,加标回收率＞97%,与原子荧光法的测定结果相一致。