开创离子色谱新天地——美国DIONEX(戴安)公司

离子色谱技术自诞生以来,已经从分析阴离子,发展成为分析碱金属、碱土金属、过渡金属、有机酸、稀土元素和糖等全方位分析方法.应用范围更拓展至环保、地质、石油化工、半导体、自来水和医疗卫生等领域.离子色谱技术不仅成为公认的阴离子分析首选方法,而且在糖分析和稀土分析中也具有无法比拟的优势.作为离子色谱技术的创始人——美国DIONEX(戴安)公司经过二十余年的不懈努力,确立了在该领域的霸主地位,并通过ISO 9001质量体系认证,其多种分析方法已被美国国家环保局(EPA)认定为标准方法.目前,DIONEX公司的离子色谱仪在中国市场占有率和文章发表率均在75%以上.新的一年到来之际,DIONEX公司将以下列产品进军离子色谱新领域.     

IonPac~ AS17阴离子交换分离柱

在国际离子色谱市场占有领先和主导地位的美国DIONEX(戴安)公司,近日又推出一款新型阴离于交换分离柱——IonPac~(?) AS17.它采用OH-淋洗液,可以与不久前DIONEX公司投放市场的EG40淋洗液发生器配套使用,不仅免除了用户配制淋洗液的烦恼,而且操作时的程序设定与等浓度淋洗一样简单.IonPaC~(?)AS17阴离子交换分离柱可以在10min内快速梯度淋洗分离常规阴离子(F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-,SO_4~(2-),PO_4~(3-)),满足美国国家环保局(U.S.EPA)方法300.0(A)的要求(见图1).     

离子色谱家族的新成员——ASll-HC阴离子分离柱

AS11-HC是美国DIONEX（戴安）公司继AS9-HC之后推出的大容量阴离子交换分离柱,采用NaOH溶液进行梯度淋洗,适用于分析复杂基体中的阴离子和有机酸,尤其适用于一元羧酸的检测。 AS11-HC阴离子分离柱采用高交联度（55％）、小直径（9μm）的乙基·乙烯基苯-二乙烯基苯多孔基球,基球表面涂覆直径70nm的MicroBead~（TM）阴离子交换涂层,使其柱容量达到了空前的290μeq（250×4mm）。AS11-HC分离柱具有以下优点:（1）进行高浓度样品分析时不会出现过载和峰拖尾现象;（2）通过大体积直接进样检测痕量有机酸和无机阴离子;（3）允许使用更高浓度的淋洗液,从而扩大梯度淋洗的范围。     

IonPacAS14A阴离子交换分离柱

2000年春季,美国DIONEX公司推出了新款色谱分离柱——IonPac AS14A系列阴离子分离柱.根据树脂基球直径的不同分为7μm和5μm两种类型,可以分别在13min和8min内快速分离常见阴离子(图1).AS14A阴离子分离柱满足美国国家环保局(U.S.A.EPA)方法300.0(A)的要求,是AS4A,AS4A-SC和AS14的换代产品(见表1).     

复杂基体样品的分析——AS9—HC阴离子分离柱

新春伊始,美国DIONEX（戴安）公司为了扩大在离子色谱领域的领先优势,使用户对于复杂基体样品测定自如,特推出一款最新型的高容量阴离子分离柱——IonPac~（（R））AS9-HC。它采用了高交联度的乙基·乙烯基苯-二乙烯基苯多孔基球,扩大了阴离子交换胶乳的涂覆面积,使柱容量达到前所未有的190μeq（4mm×250mm）,最大程度地简化甚至消除了样品预处理过程。在样品中存在大量cl~-和SO_4~（2-）时,仍具有足够高的容量和分辨率,使进样体积高达1ml时仍无需样品前处理。     

标准方法中的离子色谱

离子色谱作为一种快速、可靠的分析方法已广泛应用于环境监测、工业过程控制等领域中各种阴、阳离子以及某些极性有机化合物的测定.作为国际上最先研制和生产离子色谱仪的美国DIONEX(戴安)公司,其首创的化学抑制型离子色谱法早已为广大分析工作者所接受,并被国际上著名的权威机构确定为标准方法(见表).目前,在国内已制定的化学抑制型离子色谱法的国标有:大气降水中无机阴离子的测定;工业循环水中阴、阳离子测定;半导体高纯水中阴离子分析等,另有一些部颁标准亦在拟定之中.     

新型离子色谱柱对常见阴离子分析的应用研究

抑制型电导检测离子色谱法分析常见阴离子已广泛应用于各个领域,但是阴离子分离过程中,水负峰与F-淋洗位置及CI~-,NO_ 2~-之间的保留时间相差不大,容易影响F~-和NO_2~-定量的准确性;其次.对基体复杂的样品分析,需要更大交换容量的分离柱抗干扰.本文首次选择IonPac AS14阴离于交换分离柱,由于该柱填料具有较强的疏水性及较大的交换容量(65μeq/柱)等特性,不仅改善了水负峰和F~-,CI-和NO_2~-的分高度,而且为其在复杂基体样品分析中的应用开辟了广泛的前景.     

F-,H2PO-4和SO2-4离子与纤维吸附剂的离子交换作用

电位滴定实验表明,新型纤维吸附剂的主要酸碱官能基团为二胺的共轭酸(＞NH+Cl--R-NH+2Cl--),此二元酸的离解平衡常数的比值(Ka1Ka2)大于104.对不同pH条件下氟、磷酸和硫酸溶液的形态分布及阴离子交换实验进一步表明,在所研究的pH值范围内,F-,H2PO-4和SO2-4是主要的阴离子交换吸附形式,并且可与纤维吸附剂中存在的Cl-进行等物质量的交换反应.     

新柱介绍：IonPac AS17阴离子交换分离柱

戴安公司最新推出的阴离子交换分离柱——IonPac AS17,它采用OH-淋洗液,可以与刚推出不久的EG4O淋洗液自动生成器配套使用,不仅免除了用户配制淋洗液的烦恼,而且操作时的程序设定与等浓度淋洗一样简单.IonPac,AS17阴离子交换分离柱可以在10min内快速梯度淋洗分离常规阴离子(F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,(NO_3~-,SO_4~(2-),PO_4~(3-),满足美国国家环保局(U.S EPA)方法EPA 300.0(A)的要求(见图1).     

AS17-C色谱柱手册

IonPac AS17-C色谱柱是一支氢氧化物选择性的、专门进行梯度淋洗分离无机阴离子的阴离子交换分离柱,其主要应用于检测高纯水中的无机阴离子.     

无需柱前柱后衍生的氨基酸直接分析技术--细胞培养基与发酵液中氨基酸的测定

大多数氨基酸具有弱发光基团,在高浓度时才可用紫外吸收检测.发酵液或细胞培养基中的许多成分也具有发色团,用吸收法检测时这些成分会干扰氨基酸的直接检测.因此,可以用安培法直接检测这类物质.积分脉冲安培检测法(IPAD)是一种强大的检测技术,它有很宽的线性范围和很低的检测限.采用AminoPac PA10阴离子交换柱可以分离所有常见的氯基酸.AAA-DirectTM将阴离子交换(AE)和IPAD两种方法结合起来.可以同时检测复杂样品中的糖、乙二醇、糖醇(醛醇)和氨基酸.     

美国DIONEX(戴安)公司与《环境化学》杂志的合作

七十年代以来,离子色谱作为一种新的分析技术,发展很快,特别是对阴离子的分析是一个突破.它与经典的化学分析方法和其它仪器分析方法比较.具有操作简单、快速、选择性好、灵敏度和准确度较高、能同时测定多组份的优点,因而应用范围越来越广.目前,离子色谱可分析各种类型的离子型化合物,包括各式各样有机物的分析,以及含有大分子和有机溶剂的多种复杂样品都可直接进作分析.美国DIONEX(戴安)公司与《环境化学》杂志,自1986年以来,在离子色谱技术的应用和推广等方面进行了友好的合作,尤其是对高效离子色谱HPIC、生物液相色谱BiO-LC和DX-500型离子/液相色谱仪,《环境化学》杂志做了重点介绍.另外,还刊载了     

低压离子色谱法测定水和酸雨样品中F~-,Cl~-,NO_3~-,SO_4~(2-)离子

本文介绍了低压离于色谱法测定水样(井水、湖水、矿泉水、自来水)和酸雨中氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的方法.欲测阴离子在阴离子交换柱上被分离,同时用1.2mol·l~(-1)N_2CO_3溶液作流动相,流速为 1.6ml·min~(-1).各离子的流分用电导检测.进样量为50μl时F~-,Cl~-,NO_3~-,SO_4~(2-)的最低检出限(2倍噪音比)分别为10,20,250,500ng·ml~(-1).     

酸雨中阴离子的微孔离子色谱柱法测定

湿沉降物中酸度的增加,归因于各种固定的或流动的传播源所产生的SO_2和NO_2当前酸雨问题已经遍及全球许多地区,大气和降雨的监测对于评估地球生态污染程度显得至关重要.离子色谱法自诞生以来,经过数十年的发展,已经成为检测水溶性样品中阴离子的首选方法.美国DIONEX(戴安)公司首创的化学抑制型离子色谱,在监测酸雨中低浓度阴离子时具有快速而灵敏的特点,使之能够在环境监测中占有一席之地.同时被美国环境保护局(EPA)指定为检测湿沉降物中Cl,NO_3~-,PO_4~(3-),SO_4~(2-) 的方法.     

使用CarboPac PA200柱测定植物提取液中的中性寡糖和多聚糖

采用新型的阴离子交换柱对高聚合度多聚糖进行离子色谱法鉴定.应用CarboPac PA200分析柱(3mm×250mm)与TSKgel superIC-AZ(4.6mm×1cm)保护柱,柱温30℃,100 mmo.ll-1NaOH和100 mmol.l-1NaOH/1 mol.l-1醋酸钠作为淋洗液,流速为0.5ml.min-1,脉冲安培检测器.结果表明,该阴离子交换柱分析速度快,分离效果好,柱效高,可用于植物提取液中中性寡糖和多聚糖的测定.     

芥子气模拟剂苯甲硫醚在改性H2O2溶液中的两阶段氧化

以苯甲硫醚(PhSMe)为芥子气模拟剂,以NH3和NaOH为改性试剂,研究了改性H2O2溶液对硫醚的两阶段氧化产物、动力学与反应机制.改性H2O2溶液中,苯甲亚砜(PhS(O)Me)和苯甲砜(PhS(O)2Me)是仅有的两种氧化产物.随改性剂的加入和pH升高,PhSMe的初级氧化(PhSMe→PhS(O)Me)经历了质子催化氧化、溶剂辅助氧转移两种不同的催化氧化机制,表观动力学常数随pH呈"三段式"变化,两种反应机制的相对贡献取决于溶液的pH.PhSMe的次级氧化反应(PhS(O)Me→PhS(O)2Me)比初级氧化反应慢得多,其产物PhS(O)2Me的产率与改性H2O2溶液的pH呈指数相关.pH和反应时间相同时,NH3改性H2O2溶液的PhS(O)2Me产率明显低于NaOH改性H2O2溶液.超氧阴离子(O-2)是导致PhS(O)Me→PhS(O)2Me的活性氧,NH3通过抑制O-2产率而降低了硫醚类过度氧化的风险.     

药物中氨基酸分析新技术

本文介绍了用阴离子交换色谱分离结合积分脉冲安培检测器(IPAD)金电极检测分析氨基酸的原理和应用,该方法可以检测所有携带伯胺、仲胺和羟基的有机阴离子,不需要任何形式的衍生.检测限与氨基酸衍生荧光检测技术相当.这个方法对于监测细胞培养液中营养成分的含量非常有效,也可用于不同种类的蛋白质和肽水解产物的分析.     

F^—,H2PO4^—和SO4^2—离子与纤维吸附剂的离子交换作用

电位滴定实验表明，新型纤维吸附剂的主要酸碱官能基团为二胺的共轭酸（＞NH^ Cl^--R-NH2^ Cl^---），此二元酸的离解平衡常数的比值（Kal:Ka2)大于10^4，对不同pH条件下氟，磷酸和硫酸溶液的形态分布及阴离子交换实验进一步表明，在所研究的pH值范围内，F^-,H2PO4^-和SO4^2-是主要的阴离子交换吸附形式，并且可与纤维吸附剂中存在的Cl^-进行等物质量的交换反应。     

低压离子色谱法测定水和酸雨样品中F^—,Cl^—,NO^—3,SO^2—4离子

本文介绍了低压离子色谱法测定水样和酸雨中氟，氯，硝酸根，硫酸根离子的方法，欲测阴离子在阴离子交换柱上被分离，同时用１．２ｍｏｌ．ｌ＾－１Ｎａ２ＣＯ３溶液作流动相，流速为１．６ｍｌ．ｍｉｎ＾－１。各离子的流分用电导检测。     

不同pH下低分子量有机酸对黄壤中铝活化的影响

用一次平衡的方法研究了不同pH下低分子量有机酸对黄壤中铝活化的影响.结果表明,低分子量有机酸体系可以通过质子和有机酸阴离子两个因素促进黄壤中铝的活化.当pH>4.3时,有机酸通过络合作用促进铝溶解的大小顺序为:柠檬酸>草酸>水杨酸>乳酸,与有机酸和铝形成络合物的稳定常数大小一致.有机酸阴离子可以通过自身的吸附增加土壤交换态铝的量,但质子作用对黄壤交换态铝的活化比有机酸阴离子的吸附起着更为重要的作用,随pH值的降低这种趋势更加明显.有机酸对交换态铝的活化作用随pH值的降低而增加.低分子量有机酸活化的铝主要分布在土壤表面的交换位上,但在柠檬酸和草酸体系中,当pH值分别大于4.40和4.55时,活化铝主要分布在土壤溶液中.