COD_(Mn)二次取样体积的确定

标准分析方法中规定,锰法测定COD,所取水样体积,应使最终回滴过量的草酸钠标准溶液所消耗的高锰酸钾溶液的体积(以下简称耗量)在4～6ml之间。由于其范围较窄,在实际工作中,特别是对于污染较严重的地面水,要达到这一要求往往需要多次反复。在第一次耗量超出范围后,一般凭经验估计第二次取样体积。这种估计存在着较大的盲目性,可能还会超出范围,以致再行三次、四次取样,既费时,又耗试剂。为此,本文总结出COD_(Mn)二次取样体积的经验公式,据此二次取样一般都能成功。     

高锰酸盐指数空白分析中出现的问题

在日常工作中,用酸性法分析水中高锰酸盐指数,如果水样高锰酸盐指数高于5mg L时,就需要进行空白测定。但在空白实验时,我们偶尔会发现加入1 0ml 0 0 1 0 0mol L的草酸钠标准溶液后,锥形瓶中的溶液出现黄色浑浊(尤其是在0 0 1mol L的高锰酸钾溶液新配时)。通过分析后,发现出现这种情况的原因是由于配制的0 0 1mol L的高锰酸钾溶液浓度有一定的偏差(浓度过高) ,且空白的耗氧量较低,以至于加入的1 0ml 0 0 1 0 0mol L的草酸钠标准溶液不能完全还原锥形瓶里溶液中的氧化剂( 1 0ml高锰酸钾溶液) ,从而导致锥形瓶中的溶液出现黄色浑浊。出现…     

冷原子荧光法测定土壤中的痕量汞

土壤中汞存在的形式较为复杂,多数类型的土壤中的汞往往是有机汞和无机汞同时存在。因此采用的消解体系必须是可以分解样品中全部有机和无机形式的汞。目前被广泛使用的消解体系包括H_2SO_4—KMnO_4、H_2SO_4—HNO_3、王水和逆王水,但这种处理法是不安全的,且盐酸用量也很大。根据文献,要避免过量盐酸存在,否则引起挥发性氯化汞的损失,提议使用硝酸加少量盐酸溶液处理土样;用HClO_4消解时,同样也需防止汞以氯化物的形式而损失。H_2SO_4—KMnO_4消解法测定前用盐酸羟胺还原KMnO_4时,稍不慎会因盐酸羟胺的加入过量使汞被还原而汽化,造成测定结果偏低。本文所提出的2mol/l HNO_3—4mol/l HCl体系的预处理方法是一种简单、快速而有效的方法,此体系不仅由于它本身的氧化能力使样品中大量有机物得以分解而且在强酸性介质,并有一定量盐酸存在的条件下,也能提取各种无机形式的汞。     

电导返滴定法测定苯酚含量

向苯酚试液中加入定量过量的ＮａＯＨ标准溶液，用Ｈ３ＢＯ３标准溶液滴定过量的ＮａＯＨ，通过计算求得苯酚含量，测定下限为１０－５ｍｏｌ／Ｌ。并成功地测定了某化工厂废液中苯酚含量。     

亚硫酸钠标准溶液的快速标定

亚硫酸钠标准溶液的标定是测定大气中二氧化硫的一个重要步骤,通常先在酸性条件下,用碘酸钾标准溶液定量析出碘分子,从而标定出硫代硫酸钠溶液的浓度。然后待标亚硫酸钠溶液与碘定量反应,过量的碘再用硫代硫酸钠标准溶液标定出其浓度。这种方法虽能得到较理想的结果,...     

高浓度氯离子水样CODMn的测定

介绍了测定高浓度氯离子水样CODMn的一种新方法。本方法利用乙酸银去除氯离子的干扰，在一定的条件下，用高锰酸钾作为氧化剂和自身指标剂，用草酸钠还原过量的高锰酸钾，通过计算求出CODMn值，本文法适用范围更广。     

富含泥沙水样COD_(Mn)测定方法的改进

富含泥沙水样滴定振摇过程中 ,因泥沙的色泽影响滴定终点的判断 ,带来较大的分析误差。改进方法 :加热氧化后的水样 ,立即加入 1 0 ml0 .0 1 mol/L的草酸钠标准溶液 ,水样很快澄清 ,将清液大部分倾入另一瓶中 ,再将余下的泥渣样过滤于此瓶中 ,用极少量的蒸馏水冲洗滤渣干净 ,在     

TBP萃取流动注射间接光度法测定工业废水中铬(Ⅵ)和总铬

根据Cr(Ⅵ)与Fe~(2-)反应使Fe(Ⅱ)phen红色螫合物褪色,其吸光度降低与Cr(Ⅵ)浓度成正比,建立了间接测定Cr(Ⅵ)的反相流动注射分光光度法测定的线性范围和检出限分别是0—2.5ppn和0.01ppm,相对标准偏差0.6％。藉TBP萃取和平行试样用KMnO_4氧化,可同时测定工业废水中的Cr(Ⅵ)和总铬     

碱性法高锰酸盐指数标准分析方法的错误

用葡萄糖标准稀溶液来研究碱性法高锰酸盐指数标准分析方法的错误。当采用碱性高锰酸钾标准溶液分析试样时高锰酸钾是被还原成二氧化锰不是二价锰,溶液酸化后加草酸钠标准溶液时,二氧化锰要与草酸反应掉,滴定消耗的高锰酸钾不能真实反映与试样中还原性物质反应的量,还有高锰酸钾反应掉的摩尔数不是[(10 V1)×K-10]×M;改成碱性的离心法把水浴产生的二氧化锰去掉后进行分析,这样消耗的高锰酸钾量可真实地反映与还原性物质的反应量,同时,反应掉的高锰酸钾摩尔数应为[(10 V1)×K-10]×M×3/5,计算公式相应也要乘系数3/5。因此,应该修改碱性法高锰酸盐指数计算公式和相关操作过程,建议国家标准经修订后重新发布。     

关于如何处理试剂空白之我见

胡望钧和王维德两位同志,曾提出对试剂空白的处理方法是:以纯水或纯溶剂调零,做两份以上的试剂空白,取平均值参予回归(见本刊1988,4(4)P 49～50),对此笔者认为如此笼统而论似有欠妥之处。 我认为,对于试剂空白的处理,应该视具体分析过程确定,即根据在配制标准色列(或标准溶液)时,有无用到与试剂空白一样的、且量大体相等的溶剂(或溶液)加入其中,它     

对化学需氧量测定方法的实验分析及其建议

一、问题的提出 由于高锰酸盐(KMnO_4)氧化法,随操作条件不同,种类较多,诸如100℃高锰酸钾需氧量(COD_(Mn)),20℃高锰酸钾需氧量(COD_(Mn20)),碱性高锰酸钾需氧量(COD_(OH))等,导致报告结果复杂,可比性差,且该法氧化率低,操作条件不易控制,因此国内应用较少。重铬酸盐(K_2Cr_2O_7)标准法操作条件采用2小时沸腾回流,容易控制,且不受水质限制,从准确程度或氧化程度来说,以该法为最佳,故国内外普遍采用。     

六价铬标准溶液保存时间的试验

《水和废水监测分析方法(第4版)》二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬,所用1．0mg／L六价铬标准溶液要当天配制。为提高工作效率,作1．0mg／L六价铬标准溶液常温条件下的保存时间试验。     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性

采用Ｎ-(1萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,需用每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液绘制标准曲线。ＧＢ7493-1987[1]认为:每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液应“在使用时当天配制”。经对此亚硝酸盐氮溶液的稳定性进行实验,发现它相当稳定,并不需要“使用时当天配制”。　　按文献[2]的方法配制每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液(供实验用),并于2℃～4℃保存。每间隔一段时间,测定1次该标准溶液的浓度。每次测定时,用新标定的亚硝酸盐氮标准贮备液配制成每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液,以此绘制标准曲线,计算实验的亚…     

酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法

分析水样前 ,先吸取 1 0 0 .0 ml蒸馏水 ,置于2 50 ml锥型瓶中 ,加入 5ml H2 SO4及 0 .0 1 0 0 ml/L的草酸钠标准溶液 1 0 .0 0 ml,将溶液加热至 80℃ ,用高锰酸钾溶液滴定 ,至粉红色记录体积 V1,再将锥形瓶放入水浴锅待粉红色变为无色后取出 ,继续滴定至又出现粉红色并保持 30 s不变 ,记录体积 V2 ,即可求出 K值 :K=1 0 /( V2 - V1)　　由此可避免因高锰酸钾溶液稀释不当而造成样品的重复操作。酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法@刘真$江苏油田环境监测站!江苏江都225261…     

COD测试废液中银汞的回收与回用

化学需氧量(COD)常用重铬酸钾回流法测定.在测定过程中,需加硫酸银,若将其测试废液任意排放,不仅会造成环境污染,而且也使大量的银、汞等贵金属白白流失.因此,COD废液中银、汞的回收与回用近年来已愈来愈引起人们的重视.一、COD测试废液的组成COD的测定是在50%沸硫酸介质中进行,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴.COD测试废液的化学组成可由其检验步骤估算,     

响应面法优化预氧化强化混凝处理铁锰地下水

以KMnO_4为氧化剂,Al_2(SO_4)_3·18H_2O为混凝剂,含铁锰离子地下水为模拟用水,考察预氧化强化混凝法的效果。利用响应面设计试验,分析氧化剂投加量、混凝剂投加量和pH值对铁锰去除的交互作用。模型优化结果显示,在氧化剂投加量4.16 mg/L,混凝剂投加量263.68 mg/L,pH值为7.54的最佳工艺参数下,铁锰去除率分别可达98.22%和97.49%。     

测定地表水与地下水中酸性高锰酸盐指数法与低浓度COD_(cr)法的相关性研究

一、试验方法与质控措施(一)、试验方法:本研究测定高锰酸盐指数采用酸性KMnO_4法,该法适用于Cl~-含量<300mg/L的水样.当样品高锰酸盐指数>5mg/L时,则酌情少取,用重蒸水稀释后测定.水样采集后,加H_2SO_4使PH<2,24h内测定.COD的测定是用美国EPA方法410.2低浓度COD_(cr)法,该法适用于COD_(cr)在5～50mg/L的低浓度地表水,生活用水和工业废水.样品采集于玻璃瓶中,同     

火焰原子吸收分光光度法测定饮用水中铁和锰的不确定度评定

分析了测试过程中不确定度影响因素,其主要来源为标准溶液、标准曲线拟合、样品重复测定、分光光度计4部分。本次测量结果为:铁(0.232±0.012)mg/L;锰(0.092±0.004)mg/L,k=2(约95%置信水平)。     

对氯苯酚在水环境可吸附有机卤素监测中的应用

选用对氯苯酚固体和市售对氯苯酚标准溶液分别配制成2种可吸附有机卤素(AOX)标准溶液和标准样品进行实验.结果表明,使用对氯苯酚固体配制的AOX标准溶液,其分析曲线和带标分析结果良好,检出限为6.6μg/L,加标回收率为80.1％ ～106％;使用市售对氯苯酚标准溶液配制的AOX标准样品,其测定结果均在参考不确定度范围内...     

分光光度法标准曲线回归与应用的磋商

校准曲线(calibration curve)包括通常所谓的“工作曲线”(绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同)和“标准曲线”(绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略,如省略