微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水作溶剂,通过微波消解技术、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌,优化了微波消解仪和等离子发射光谱仪的工作参数,研究了共存离子的干扰和消除方法。优化后的微波消解酸体系及用量比例为HNO3∶HCl∶HF∶H2O2=5∶2∶3∶1,方法线性良好,各元素的检出限在0.000 2 mg/L~0.010 1 mg/L之间,土壤样品测定的标准偏差在0.001~0.051之间,加标回收率在85.5%~108.5%之间。该方法检出限低、精密度高、准确度好,测定结果令人满意。     

微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素

传统的土壤样品消解技术手续繁琐、费时,成为整个分析过程的薄弱环节;微波消解很好地解决了这一问题。采用微波消解技术处理土壤样品,以ICP-AES法测定Ag、As、Ba.Be、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sr、V、Zn,Al、Co 14种环境有效态金属元素。选择了HNO_3-HCL-H_20_2消解体系,确定了最佳微波消解功率和时间。方法精密度以相对标准偏差表示为1.20％～6.13％,准确度以回收率表示为79.6％～97.4％,与传统的酸解法处理样品相比较,相对误差在±120％以下,结果基本一致。微波消解处理土壤样品比传统的酸解法节省了约10倍的时间,具有快速、高效、清洁、用量少、背景值小等优点。     

微波消解－ICP－MS法测定土壤中稀土元素的研究

建立了电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤中稀土元素的分析方法。采用HNO3＋HF酸体系用微波消解对土壤样品进行处理,以混合内标（ In、Bi）校正基体干扰和信号漂移,用ICP－MS对其中的16种稀土元素进行了测定。在优化的实验条件下,16种稀土元素标准曲线的相关系数r＞0．9999,检出限为0.012 ng／ml～0.069 ng／ml,加标回收率为84.0％～110％,相对标准偏差（n＝6）RSD均小于3.5％。该方法可用于四种不同类型土壤中稀土元素含量的测定。     

土壤重金属含量测定中全自动石墨消解两种酸处理方法比较研究

本文使用全自动石墨消解仪对比了两种不同的酸体系对土壤标准样品和实际土壤样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定消解溶液中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素含量。结果表明,采用王水-氢氟酸-高氯酸处理土壤样品消解更完全,方法测试精密度、准确度更好,测定结果更稳定可靠,消解效果优于王水处理效果。但王水处理土壤样品引入干扰少,方法检出限低,分析土壤表层粘附重金属污染物含量效果优于王水-氢氟酸-高氯酸消解法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉

近年来,土壤中的镉污染事件频发,对土壤中镉测定的研究也越来越受到关注,本文以磷酸二氢铵-硝酸镁体系为基体改进剂,通过微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析测定土壤中镉,结果表明,该方法镉的检出限为1.96×10-13g。加标回收率为95.9%¹01.4%,相对标准偏差为0.57%,标样的测定结果在不确定度范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高的优点,能满足日常环境监测。     

用原子吸收分光光度计测定土壤中的八种金属元素

硝酸－氢氟酸－高氯酸消解的土壤样品，可用原子吸收分光光度计测定其中的Ｃｕ，Ｚｎ，Ｐｂ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｃｄ八种金属元素。实验表明，此方法得到的测定结果是准确的。     

微波消解在测定环境样品中金属元素的应用

微波消解具有快速、简单、消耗试剂少和不易造成样品污染等特点,在环境样品中金属元素的测定方面得到了广泛的应用。本文介绍了微波消解的原理、常用试剂以及在各种环境样品中金属元素测定的应用进展,并对该技术的应用前景作了展望。     

SJ—20型微波溶样器用于土壤人发样品中痕量金属元素的消解分析

ＳＪ—２０型微波溶样器用于土壤、人发样品中痕量金属元素的消解分析山东大学高宝玉，金文睿，刘栋微波溶样法由于溶样速度快，节约能源和减少环境污染逐渐引起人们的注意，国内外进行了许多研究工作。我们研制的ＳＪ—２０型微波溶样器是一种用聚四氟乙烯棒加工制成的半...     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉

用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定土壤中的铅、镉含量,通过硝酸-氢氟酸-盐酸体系进行土壤样品微波消解,加入磷酸二氢铵基体改进剂消除干扰,该方法具有分析速度快、测定结果的精确度和精密度高、节省人力等特点。     

浅谈土壤消解方法对重金属元素的选择

采用了4种消解方法来分析土壤中的铜、铅元素,得出结论：采用的消解方法不同,对土壤中的重金属元素的分离效果不同,重金属对土壤的消解方法具有一定的选择性。面临测试土壤中的铅元素时采用的消解方法最好有氢氟酸的参与,并且须带土壤标准,以得到准确的分析结果。     

对比不同消解方法测定土壤中重金属

分别用微波消解,密封容器消解和电热板消解3种方法预处理待测土壤,然后以原子吸收分光光度法测定其中铜、锌、铅、镉、镍、铬。结果表明:微波消解能将土壤样品完全消解,且简单快捷,优于其他两种方法。同时通过实验,进一步选择微波消解的最佳条件。     

自动消解仪-ICP法测定土壤中7种重金属离子实验研究

利用自动消解仪对土壤进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定Cu、Zn、Ni、Cr、Sr、V、Co七种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数均在3个9以上。测定了国家标准物质GBW07429土壤中的元素,测定值与标准值一致,相对标准偏差1.6%~4.5%,检出限0.000 2~0.005 mg/L。利用建立的方法测定了天津市土壤中的七种重金属元素含量,为土壤中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量锑研究

建立了微波消解土壤样品,硝酸镍作为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼效应扣除背景,石墨炉原子吸收法测定土壤痕量锑的方法.锑在1.00 μg/L～15.0 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,方程相关系数为0.9992,方法的最低检出浓度为0.01 μ上g/g(以取样质量0.250 0 g,定容体积50 mL计),实际样品的加标回收率为93.7％～104.1％.本方法前处理操作过程简单快速、酸用量少,土壤标准物质测定结果令人满意,能满足环境监测分析的要求.     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量铋

建立了微波消解土壤、石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量铋的方法。采用磷酸二氢铵作为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景。此方法对测定土壤中铋的灵敏度、准确度都有很大的提高。方法的最低检出浓度为0.02μg/g,加标回收率为94.5%~103.8%,能够满足环境监测分析的要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉

采用微波消解系统处理土壤样品,可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间.石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉,以磷酸氢二铵和硝酸镁作混合基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰.方法简便、快速,准确度高.镉的测定结果相对标准偏差为2.1%～4.5%;检出限为0.007mg/kg.     

三种土壤消解方法的对比研究

利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将（1）电热板消解（2）密封容器消解和（3）微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验证推荐消解方法的预处理效率。结果发现（1）电热板消解法和（2）密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而（3）微波消解法的测得值最为接近标准值。     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.