火焰原子吸收法测定水中铜的不确定度评定

详细叙述了火焰原子吸收法测定水中铜含量的操作步骤及标准曲线绘制的操作步骤,根据操作步骤建立火焰原子吸收法测定水中铜含量不确定度的数学模型,分别对配制标准使用液、取样过程、样品重复性测定、绘制标准曲线引入的不确定度分量进行了详细的分析和计算,得出扩展不确定度。通过不确定度的计算分析得出绘制标准曲线引入的不确定度分量和样品测量重复性引入的不确定度分量对测量结果产生主要影响,因此,提高方法的灵敏度和准确度的关键步骤是提高操作技能,增加标准曲线测量次数和被测样品测量次数。     

GC测定地下水中有机氯农药的不确定传递模型

采用不确定度连续传递模型,对气相色谱法测定地下水中的有机氯农药的不确定度进行了评定。其不确定度主要来源于前处理过程、标准曲线配制、曲线拟合引入的不确定度。采用双误差回归的方式对标准曲线拟合,用插值法可以得到地下水样品的浓度及其不确定度,将前处理过程中、稀释等过程产生的不确定度叠加,可以计算其合成不确定度。     

离子色谱法测定水中草甘膦的不确定度

分析离子色谱法测定水中草甘膦的不确定因素,建立离子色谱测定方法的不确定度评价方式。方法根据离子色谱分析的一般过程,对水中草甘膦的测定结果进行不确定度评定。样品测定均值为0.094mg/L,扩展不确定度为0.006mg/L。产生不确定因素主要为标准曲线、标准溶液、温度、玻璃仪器和样品重复性等。由标准曲线线性拟合产生的不确定度对总不确定度贡献最大。     

分光光度法测定地下水中六价铬的不确定度评定

对二苯碳酰二肼分光光度法测地下水中六价铬的不确定度来源进行分析、计算和合成,标准曲线的不确定度采用线性双误差拟合。地下水样品测定结果表明,影响测定结果的不确定度因素主要来源于六价铬标准系列溶液配制和样品的重复测定,对地下水样品中六价铬测定的不确定度作了评估。     

纳氏试剂比色法测定水中氨氮的测量不确定度评定

通过建立纳氏试剂比色法测定水中氨氮含量不确定度的数学模型,按照分析方法步骤,分别对配制标准使用液、取样过程、样品测量重复性、绘制校准曲线以及测量仪器引入的不确定度分量进行了详细的分析和计算,得出测量扩展不确定度结果。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中锰的不确定度评定

本文对电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中锰含量的不确定度进行了评定,标准曲线采用双误差拟合法,建立了不确定度评定模型,对测定地下水样品中锰含量的不确定度作了评估。     

原子荧光光度法测定水中汞的不确定度评定分析

对原子荧光光度法测定水中汞的过程进行分析,通过建立数学模式计算测量标准不确定度和测定水样体积的标准不确定度,来确定样品合成不确定度,得出样品扩展不确定度结果。     

原子荧光光谱法测定空气中硒化氢的不确定度评定

依据JJF1059.1-2012,确立测量结果和不确定度评价的数学模型,从采集气样体积和采气后滤膜消解液待测物浓度和定容体积三个部分,A类不确定度和B类不确定度二个方面评定测量过程的不确定度,量化各不确定度分量。本次测量相对合成标准不确定度为0.024,较大的不确定度是样品浓度测量过程中的A类不确定度,主要由标准曲线测量和样品测量随机偏差引入,分量值分别为0.013和0.011。本次测量结果为0.169±0.008mg/m3(包含区间在0.161～0.177mg/m3),k=2。即在包含概率约为95%的条件下,可以判定该工作场所空气中硒化氢的含量已经超过了PC-TWA标准限值。     

原子荧光光度法测定水中汞的不确定度评定分析

对原子荧光光度法测定水中汞的过程进行分析,通过建立数学模式计算测量标准不确定度和测定水样体积的标准不确定度,来确定样品合成不确定度,得出样品扩展不确定度结果。     

水中吡啶测定的测量不确定度评定研究

测量不确定度能够充分反映检测实验室测量结果的准确性、可靠性以及监测人员的技术水平。本文以巴比妥酸分光光度法测定水中吡啶为实例,确立了吡啶测定不确定度数学模型,从而进行吡啶测定不确定度来源的分析及计算,分析了水中吡啶测定不确定度的主要影响因素是拟合吡啶标准曲线和样品重复性测定。同时通过对模拟水样进行测定,得到吡啶测得值为0.160 mg/L,其扩展不确定度为0.011 mg/L。     

顶空-气相色谱法测定水中苯系物的不确定度研究

建立顶空-气相色谱法测定水中苯系物不确定度的评定方法,分析测定过程中的主要影响因素,评定测定过程中引入不确定度的来源.通过分析和量化影响测定结果的不确定度分量,得出各分量对不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述.结果表明,顶空-气相色谱法测定水中苯系物七种组分的相对合成不确定度范围为6.09％ ∽ 11.11％,苯乙烯和邻二甲苯的不确定度较大,不确定度的主要影响因素为标准溶液及曲线配制、方法加标回收和样品重复测量.     

快速消解分光光度法测定低浓度水样化学需氧量的不确定度评定

摘要：运用测量不确定度评定的方法和程序,分析了快速消解分光光度法（HJ／T399—2007）测量水质化学需氧量测试过程中不确定度的来源,主要是标准溶液配制、标准曲线拟合、样品重复测定、分光光度计、取水样体积这五部分引入的不确定度。本次测量相对合成不确定度为0．027;最大的相对不确定度分量是标准曲线拟合引起的,相对不确定度为0．015;最小的相对不确定度分量是取水样体积引起的,相对不确定度为0．0032;本次测量结果为：56．0mg／L±3．04mg／L,k=2。     

火焰原子吸收法测定水中铁的不确定度评定

测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性,与测量结果相联系的参数,通过火焰原子吸收分光光度法对水中铁的不确定度进行评定,确定铁测量不确定度的来源主要为工作曲线拟合、消解过程、重复测定和分析仪器,最主要来源是工作曲线,其他测量因素引起的分量较小,可以不予考虑。通过合理选择不确定度分量,优化评定过程,减少评定环节,达到对不确定度合理评定的目的。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定研究

根据测量不确定度评定与表示理论,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度进行了评定,以水中氯仿为例进行分析,通过对测量重复性、使用注射器、标准曲线拟合等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求得水中挥发性有机物测定结果的相对合成标准不确定度。目的是建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

污染场地调查动态追补钻井点位的方法研究

污染场地中的污染区域较小,但污染物的空间变异性大,污染土体较深,因而在场地调查中通常需采集场地钻井数据进行三维模拟.为了准确估计场地土壤污染物的空间分布和需修复的污染土方量,提出了场地污染调查补充采样钻井点位布设的优化方法.在初始采样的基础上,首先利用克里格方法预测场地中土壤污染物的克里格方差,基于克里格方差估算置信度,再结合场地置信度和场地污染物含量的空间分布确定场地的最大不确定性点,并将该点作为下一阶段补充采样点,以实现逼近式动态追补钻井点位的布设.最后,以某硝基苯污染的工业场地为例对该方法进行验证.结果表明:场地中硝基苯的空间变异性大,增加采样点会显著减少基台值,提高研究区总体的置信度,同时减少总体的不确定性.在项目经费约束条件下,不确定性减少65%时,需要至少增加采样点10个.10个样点的增加使得总体估值方差降低了40%,同时总体的估计精度提高了22.4%.案例结果验证了该方法在单一类有机污染场地中的可行性和适用性,能够在保证场地污染调查精度的同时,显著降低样本量,实现场地调查的成本-效益最大化.     

测定降尘中的多种重金属的方法研究

降尘采用全自动石墨消解仪消解,用电感等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定降尘中的Cu、Ni、Zn、Pb、Ba、As、Mn、AL、Fe、Cr、Sr、Cd、Ti等13种重金属元素含量.选择合适的波长,标准曲线的相关系数均大于0.999,各元素的分析信号值与浓度呈良好的线性关系,分析标准土壤样品都在不确定度范围内.并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定降尘中重金属的最优消解方法.结果表明,空白加标和样品加标回收率均处于合理范围,分别为90.1%~104%和85.9%~96.7%.     

原子荧光光度法测定保健食品中硒的不确定度评定研究

根据(JJF 1059.1-2012),建立了原子荧光度法测定保健食品中硒不确定度数学模型,分析了整个过程中各种不确定度的影响因素。量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。为检测机构实验室质量管理体系正常运行提供参考资料。本次测量结果为0.822±0.04 mg/kg,合成相对不确定度值为0.022 7;扩展不确定度为0.04 mg/kg,最大的不确定度是样品重复测定引起,其次是标准曲线拟合引起的不确定度。     

火焰原子吸收光谱法测定城市污泥锌的不确定度评定及研究

根据（JJF1059—1999）,建立了原子吸收法测定污泥泥质中锌不确定度数学模型,分析了测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。本次测量的合成相对不确定度值为0．022,其中由消化样浓度引起的相对合成不确定度为0．021;最大的不确定度分量是标准曲线拟合的不确定度,分量值为0．0134,其次是样品消化重复测定的不确定度,分量值为0．011。本次测定结果为（644．6±28．4）mg／kg;k=2（置信水平95％）     

火焰原子吸收法测定ERA土壤标样中铜的不确定度评定研究

采用密封高压消解法,参照GB／T17138-1997规定的步骤,对编号为D075-540的ERA能力验证土壤样品中铜的含量进行测定,开展对影响测定结果的各不确定度进行分析,归纳提出了影响土壤样品中铜测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源,并给出了相对标准不确定度分量,得出了该铜土壤标准样品测量不确定度的评定结果：扩展不确定度为U=3mg／L。结论：评定程序和方法符合技术规范要求,操作简便、结果可靠,有较高的应用价值。