两种国标方法测定大气中二氧化硫的比较实验

对测定大气中二氧化硫所用的两种国标方法做了比较实验,并对其检出限、精密度、准确度进行比较讨论。结果表明,采用甲醛作吸收液,吸收效率、精密度和准确度更好,测定的检出限低,还可以避免使用大量的汞盐,有利于环境保护。     

二种测定空气中二氧化硫的方法比较——四氯汞钾法与甲醛缓冲液法

SO_2是大气中主要污染物之一,目前用于测定空气中SO_2,国内外广泛采用较为成熟的方法是,盐酸付玫瑰苯胺法,该法基于相同的原理而采用不同的吸收液,二种吸收液为:四氯汞钾溶液吸收(简称TCM法)和甲醛缓冲液吸收(简称BFA法)。     

四氯汞钾吸收液保存期的探讨

通过两年多的试验，所有试验数据均与国家环保局编审的《空气和废气监测分析方法》中规定的２４个实验室的二氧化硫标准曲线斜率、截距相符合，试验结果表明，用四氯汞钾吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的关键试剂－－四氯汞钾吸收液，在密闭和冷藏的条件下，至少可保存２年。     

还原-光度法测定空气中二氧化硫

在 pH 5 0～ 6 2、甲醛 -邻苯二甲酸氢钾介质和沸水浴中 ,微量二氧化硫能迅速还原三价铁为二价铁 ,使生成的邻菲口罗啉 -铁 (Ⅱ )铬合物量增加 ,导致溶液颜色变深 ,据此测定二氧化硫的含量。方法测定范围为 0mg/L～1 4mg/L ,检测限为 0 4mg/L。用于测定空气中二氧化硫 ,获得了满意的结果     

绵阳大气中二氧化硫浓度升高的原因探讨

针对1990年和1991年绵阳市SO_2浓度升高,尤其是1990年和1991年元月监测的SO_2浓度值更高。经研究发现监测采样时的气象条件对污染物测定值产生重要影响。     

空气环境中汞污染物分析测试的技术进展

阐述了我国空气环境中汞污染的现状,介绍了几种空气环境中汞污染分析测试技术。     

用扩散法被动式个体采样器同时测定空气中二氧化硫和二氧化氮

本文介绍了用被动式个体采样器同时测定空气中ＳＯ２和ＮＯ２的方法,吸收层用三乙醇胺（２０％）＋碳酸钠（５％）溶液浸渍的滤纸,采样后分成两等分,分别测定ＳＯ２和ＮＯ２浓度。与有动力的溶液吸收管现场对比验证,表明两者结果是一致的。在外环境监测时,为了克服风速的影响,可将被动式个体采样器放在ＴＳＰ流量采样器的帽形采样头中,这样可同时测定环境空气中ＴＳＰ、ＳＯ２和ＮＯ２。     

测定地面水中总汞的实际操作方法

对目前地面水中的总汞测定方法提出了减少消解试剂、简化测定步骤的建议,并在具体工作中加以运用,试验结果符合技术规定要求。     

甲醛吸收液用量对测定空气中二氧化硫的影响

在相同采样方法条件下，用不同量的甲醛吸收液测定空气中二氧化硫，吸收液量大，测定结果低，适当减少采样时的吸收液量，能提高监测数据的准确性。     

河流底泥中甲基汞、乙基汞的测定

介绍了用气相色谱法(ECD)测定河流沉积物中甲、乙基汞的分析方法.前处理采用湿泥样品直接用盐酸溶液浸提,在酸性条件下用苯萃取,然后在中性条件下用盐酸-L-巯基丙氨酸-醋酸钠溶液提取,最后在酸性条件下用苯反萃取,萃取液直接进样分析.     

直接测汞法和原子荧光法测定土壤中总汞的比对研究

采用DMA-80直接测汞技术,与国标方法原子荧光法对土壤中总汞的测定进行了方法比对研究。试验结果表明,直接测汞法的检出限优于原子荧光法,精密度和准确性能够满足土壤实际样品的测定,对30个实际样品分析结果的比对表明,方法间无显著差异,该方法快速、准确、无污染。     

巯基棉富集大气中汞的有效解吸方法研究

研究了DMA-80测汞仪对巯基棉富集汞的高效解吸方法。常温定速、定量洗脱巯基棉中汞发现,4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液洗脱巯基棉中汞的效率为25%,而0.28%硝酸-3.5%氯化钠溶液(质量比为1∶12.5)洗脱汞效率不到5.6%,表明多数汞仍被富集,但4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液洗脱巯基棉中汞效率稍高。用3种不同解吸方法探究巯基棉中汞回收率发现,超声波解吸汞效率高、耗时短,且低盐、低酸度、低成本的0.28%硝酸-3.5%氯化钠溶液可实现巯基棉中汞的高效洗脱;以4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液及0.28%硝酸-3.5%氯化钠溶液分别为洗脱介质的微波消解法洗脱汞效率高于94.5%;正交试验得出洗脱介质为0.65 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液在95℃电热板中消解4 h含汞巯基棉后,解吸汞效率高于90%。     

煤质样品中汞的直接测定

采用DMA-80型直接测汞仪测定煤中汞含量,样品经过筛（100目）预处理,干燥温度和时间分别为200 ℃和30 s,分解温度和时间分别为650 ℃和90 s,基体元素对测定无明显干扰。方法在高质量浓度（0.200 mg/L～10.0 mg/L）和低质量浓度（0.400 μg/L～200 μg/L）范围内均线性良好,对0.100 g煤质样品的最低检出限为0.4 μg/kg,平行测定的RSD＜5%,加标回收率＞97%,与原子荧光法的测定结果相一致。     

高通量固定污染源废气颗粒物中总汞的测定

用玻璃纤维滤筒采集固定污染源废气颗粒物,借助硝酸和氢氟酸的作用,使滤筒和废气颗粒物在160℃下消解,再用原子荧光法测定消解液中总汞。用50%热硝酸溶液处理玻璃纤维滤筒,消除滤筒本底值不一对测定结果的干扰,并优化消解过程,使该方法在0.050μg/L~1.00μg/L范围内线性良好。当采样体积为10 L时,方法检出限为4.5×10~(-5)mg/m~3,空白加标样6次测定结果的RSD为7.2%,加标回收率为87.0%~113%。将该方法用于测定某固定污染源废气颗粒物中总汞,测定值在标准排放限值内。     

顶空气相色谱法在测定水中三氯乙醛的应用

研究以DB-624交联石英毛细管柱分离,微电子捕获检测器-顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的应用,与以往的方法相比,准确可靠、省工省时省试剂,符合"绿色分析化学"的要求。最低检出限为0.2μg/L,标准偏差为0.028μg/L,相对标准偏差为6.0%,加标回收率为88.7%～109%。     

氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定水样中汞和砷的方法研究

采用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定水环境中的汞和砷。讨论并确定了试验的最佳测定条件。该方法的检出限汞为0.0004μg/L,砷0.0048μg/L,精密度试验求得其相对标准偏差(n=11)分别为0.93%和0.83%。结果表明该方法测定水环境中汞和砷具有操作简便、灵敏度高、检出限低、线性范围宽的优点是测量痕量元素的有效方法。     

冷原子荧光法测定食物样品中汞的最佳消解方法

总汞的多种测定方法中冷原子荧光法近年来逐步得到应用。资料对测定植物和土壤中痕量汞的冷原子荧光技术进行了较详细的讨论,由方法可知,测定食物样品中汞含量的关键是试样的消解。本文试验和比较了六种消化法在敞开或冷凝回流条件下各种溶剂消解食物对汞的测定浓度及消解率的影响,探讨了山萮酸饱和溶液的消泡效果     

两种前处理方法对液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有机汞的比对研究

分别采用酸浸提法和碱消解法作为前处理方法,以液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)作为测定方法测定土壤中的有机汞(甲基汞、乙基汞和苯基汞),对2种前处理方法进行比对分析。结果表明,采用酸浸提法,3种有机汞的方法检出限为0.5~0.9μg/kg,甲基汞和乙基汞的加标回收率为72.4%~86.4%,相对标准偏差(RSD)均<9.3%,苯基汞的回收率均<40%,RSD为7.4%~10.2%;采用碱消解法,3种有机汞的方法检出限为0.3~0.4μg/kg,加标回收率为60.4%~106%,RSD均<8.6%。碱消解法相较于酸浸提法,具有更高的萃取效率,更好的回收率和重复性。     

WK－1A型二氧化硫自动测定仪测定烟气中SO_2的方法研究

本文研究了仪器电导法测定烟气中ＳＯ２的监测方法,并与碘量法进行了比较,提出了吸收液测定的影响及吸收液的配制方法。本方法简单快速,能够满足烟气中ＳＯ２监测工作的要求。     

液相色谱—原子荧光光谱法测定环境水体中甲基汞和乙基汞的方法研究

采用固相萃取法对地下水、地表水和生活污水中的甲基汞和乙基汞的进行富集,利用液相色谱—原子荧光光谱法对其进行定量测试.设计一系列验证实验对前处理和测试过程中的关键环节进行优化,确定了最优化的方法条件.结果显示:对甲基汞和乙基汞测定的方法检出限分别为0.16 ng/L和0.29 ng/L;重复测定的相对标准偏差分别为1.3...