二氧化硫手工连续采样方法研究

方法一 四氯汞钾吸收液—盐酸付玫瑰苯胺比色法 本法检测限为0.30μg SO_2/10ml。 一、仪器: 1.吸收瓶:75ml多孔玻板吸收瓶。 2.大气采样器:流量范围0～1L/min,湖北省环保仪器研究所生产的成套设备。 3.72分光光度计。 二、采样: 用一个内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2L/min流量,从8:00至次日8:00,采样时间24±0.5小时,采样体积约为288L。记录采样口的温度、压力。采样后,将样品带回实验室分析,或保存在冰箱里,一周后一起分析。     

碘量法快速测定烟气SO2

YQ- 2型烟气采样机 ;1 2 5ml玻璃筛板吸收瓶。在吸收瓶中装适量吸收液 ,定量加碘标准使用液 ( 0 .0 0 5mol/L) ,使总体积为 50 ml,加 0 .5%淀粉溶液 1 ml,以 0 .5L/min采样。采样至吸收液由兰色变无色时关机并记录采样时间及流量计前温度、压力。按下式计算 SO2 浓度 :SO2 ( mg/Nm3 ) =( C× V1× 6 4× 1 0 0 0 ) /V0　　式中 C为 I2 标液浓度 ( mol/L) ;V1为 I2 标液用量 ( ml) ;V0 为标态下烟气采样体积 ( L) ;6 4为SO2 摩尔质量 ( g)。本法与标准方法相对偏差0 .3%～ 3.2 % ,两法结果无显著性差异。碘量法快速测定烟气SO_2@张…     

燃煤电厂烟气中铅的测定方法初探

采用过滤法与吸收法联用的采样方法,测定燃煤电厂烟气中Pb,并通过试验考察4种不同的吸收液和4种不同采样流量对测定的影响。结果表明:0.1 mol/L HNO_3、体积分数为5%的HNO_3+10%的H_2O_2和体积分数为1.6%的HNO_3+2.5%的HCl 3种吸收液均对Pb起到良好的捕集作用,且测定结果相近。采样流量控制在20 L/min吸收效果最好。     

GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱法测定气中的吡啶

建立了GDX 502管吸附-二氯甲烷解吸-气相色谱测定气中吡啶的方法,考察吸附管类型、解吸溶剂、解吸溶剂体积、采样时间和采样流量对测定结果的影响。结果表明,气中吡啶用GDX 502吸附管以0. 5 L/min的流量采样20 min,二氯甲烷解吸至1 m L,DB-1 (30 m×250μm×0. 25μm)柱分离,空白样品低、中、高3种加标量回收率为90. 8%～108%(n=6),相对标准偏差为2. 9%～4. 4%,方法在0～19. 6 mg/L线性范围内响应良好,相关系数(r)=0. 999 9。当采样体积为10 L时,检出限为0. 01 mg/m~3。该方法重复性好、回收率高、干扰较小,能够满足空气和废气中吡啶分析的要求。     

硫化物标样分析的预案

由计算结果可以确定如下方案 ,首先样品分析前需先将 Na2 S2 O3和碘溶液浓度配制成0 .0 0 1 mol/L,其次 1当给定标样浓度在 1 0～5 0 mg/L之间时 ,选取 2 0 ml稀释后标液进行一组平行分析 ,空白试验中硫代硫酸钠标液用量 V0( ml)减去样品滴定中其标液用量 V1( ml)的值在1 .2 5～ 6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在3.76～ 8.75之间 ,测定结果能保证较为准确可靠。 2当给定浓度在 5 0～ 1 0 0 mg/L时 ,选取 1 0 ml稀释后进行一组平行分析 ,( V0 - V1)值在 3.1 2～6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在 3.76～6.88之间 ,同样可…     

大气中氯化氢测定方法

1硫氰酸汞分光光度法 :最大吸收峰在460 nm处 ;显色后放置 1 0 min即可测定 ,应在 2小时内完成 ;回归曲线 y=0 .0 1 39x+0 .0 0 1 ,r=0 .99996;最低检出限 L=0 .48μg/5ml。 2注意事项 :吸收管前面须用 0 .3μm乙酸纤维微孔滤膜除尘 ;应多次测定试剂空白值 ,获稳定数值后方可绘制标准曲线及样品测定 ;滤膜与吸收管之间不可用乳胶管连接 ,应采用聚四氯乙烯或聚乙烯塑料管 ;用重蒸馏水或去离子水洗涤 (不可用自来水 ) ;硫氰酸汞沉淀须用 G4 玻璃砂芯漏斗过滤 ,不可用定性 (尤其定量 )滤纸大气中氯化氢测定方法@樊占春$山西省环境监测中心站!…     

水中高浓度挥发酚测定方法的改进

1实验方法 :取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液 ,混匀 ,此时 p H为 1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml 4 - AAP溶液 ,混匀 ;再加入 1 .5ml铁氰化钾溶液 ,混匀。同时做一试剂空白实验 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色1 5min后 ,用 1 cm比色皿在 72 2型分光光度计上于波长 51 0 nm处测量吸光度 ,得出试剂空白值和含酚量溶液吸光度差值 ΔA。n=7时 ,相对标准偏差 2 .75% ;回收率 92 .5%～ 96.7%。2注意事项 :必须蒸馏 ,以消除色度、混浊和金属离子干扰 ;收集馏出液体积要与原蒸馏体积相当 ,否则影响测定结果。水中…     

化学吸收法采集固定污染源氨气的影响因素探究

固定污染源氨气的手工监测,干扰因素较多,其中采样环节尤为关键。实验通过催化氧化-化学发光法考察不同采样管线材质对氨气的吸附效果,离子色谱法考察化学吸收法采集氨气的吸收瓶类型、采样流量、吸收液种类、吸收液浓度及体积等采样条件对氨气吸收效率的影响。实验表明,316 L不锈钢与聚四氟乙烯对氨气的吸附较小,氨气的采样流量不宜超过1.0 L/min,棕色气泡式吸收瓶更适用于氨气样品的采集,磷酸溶液作吸收液对氨气的吸收效率较好,对于低浓度的氨气样品,应采用低流量长时间采集。     

空气相对湿度对连续恒温采样的影响

本实验按《环境监测技术规范》提供的方法,在采样前以曝气法驱逐浓H_2SO_4中的SC_2.1.实验部分1.1 浓H_2SO_4中SO_2的去除:在内盛100ml浓H_2SO_4洗气瓶前串接内盛50mlSO_2吸收液(四氯汞钾吸收液或甲醛缓冲吸收液)的吸收瓶,用以吸收环境空气中的SO_2.曝气试验的采气流量为0.2～0.5L/min.经过一段时间曝气后,在其后串联一多孔玻极吸收管,内装10ml吸收液采样分析,检查SO_2是否除尽(图1).     

废气中氟化物采样方法的改进

改进方法 :用预测流速法求得等速采样流量Qr,在采样管后用一支三通分流气体 ,调节采样流量。进入玻璃筛板吸收瓶的流量调节为 1 .5L/min,另一只流量计调节为 ( Qr- 1 .5) L/min。本法优点 :1即使滤筒或滤料吸附气氟 ,也不影响最终测定结果。2减小因采样管吸附引起的误差。3用一般普通采样管也可达到测定总氟的较好准确性。 4氟的投入 -产出平衡结果由原来的 34 .3%提高到 6 7.4 %。废气中氟化物采样方法的改进@应洪仓$浙江省环境监测中心站!浙江杭州310012     

番红花红T紫外分光光度法测定微量亚硝酸盐氮

1实验方法 :于 2 5ml比色管中加 5μg亚硝酸盐氮标准使用液 ( 5.0 μg/ml)、2 .0 ml1 .0× 1 0 -3mol/L 番红花红 T、4 .0 ml2 .0 mol/L 缓冲溶液( H2 SO4) ,用水定容 ,摇匀。放置 1 0 min,用 1 cm比色皿以试剂空白为参比在 365nm处测吸光度 ,吸光值至少在 1 h内保持恒定。 2变异系数 0 .59%～ 1 .35% ,加标回收率 98.2 %～ 1 0 0 .4 %。 3亚硝酸盐氮在 0～ 1 0 .0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数 3.1× 1 0 4L/mol· cm,回归方程y=0 .0 2 67c 0 .0 0 2 ,相关系数 r=0 .9992 ,结果满意。番红花红T紫外分光光度法测定微量亚…     

酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法

分析水样前 ,先吸取 1 0 0 .0 ml蒸馏水 ,置于2 50 ml锥型瓶中 ,加入 5ml H2 SO4及 0 .0 1 0 0 ml/L的草酸钠标准溶液 1 0 .0 0 ml,将溶液加热至 80℃ ,用高锰酸钾溶液滴定 ,至粉红色记录体积 V1,再将锥形瓶放入水浴锅待粉红色变为无色后取出 ,继续滴定至又出现粉红色并保持 30 s不变 ,记录体积 V2 ,即可求出 K值 :K=1 0 /( V2 - V1)　　由此可避免因高锰酸钾溶液稀释不当而造成样品的重复操作。酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法@刘真$江苏油田环境监测站!江苏江都225261…     

离子色谱法同时测定大气中二氧化硫和氮氧化物

建立以2.2mmol/L的Na2CO3和2.7mmol/L的NaHCO3的混合溶液为吸收液,同时串联两个大气采样瓶采样,第一个采样瓶的吸收液内含质量体积比为0.05%的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)吸收大气中SO2和NO2,第二个采样瓶的吸收液中内舍质量体积比为0.9%的过氧化氢采集大气中的NO,采样后用离子色谱法测定,若用10ml吸收液,采样体积为30L时,SO2的检出限为0.004mg/m3,可测浓度范围为0.03～26.7mg/m3;NO2的检出限为6.7×10-4mg/m3,可测浓度范围为0.03～20mg/m3.方法简便快速、准确、选择性好,完全满足环境监测对大气中二氧化硫和氮氧化物的同时测定.     

污染源SO2采样方法的改进

采用两支 1 0 0 ml多孔玻板吸收管各装入50 ml吸收液进行串联采样 ,采样完毕 ,两者吸收液混合进行分析测定。具体程序 :在每支吸收管后面串联一支 1 0 ml U型多孔玻板吸管 ,从 1 0 0 ml吸收管中的 50 ml吸收液吸取 5ml吸收液注入1 0 ml U型管中 ,其它实验程序不变。测得回收率可提高为 95%～ 99%。两支吸收管串联可以克服单管吸收效率偏低的问题 ,只要单管吸收效率在80 %以上 ,双管串联采样就能满足测定要求。污染源SO_2采样方法的改进@施宏亮$淮北市环境监测站!安徽淮北235000 @李梅$淮北市环境监测站!安徽淮北235000…     

水中挥发酚测定中的几个问题

1试剂提纯 :将 1 0 0 ml2 % 4 - AAP溶液置于50 0 ml分液漏斗中 ,加 5ml三氯甲烷盖塞后剧烈摇荡 2 min,静置分层 ,上清液留作显色液。 2缓冲溶液的 p H值控制 :缓冲溶液 p H值随配制时间而变化 ,放置两周后应适当增加缓冲溶液用量或重新配制 ,使其达到水溶液 p H值在 9.6～ 1 1 .5范围内 ,否则会使水样吸光度偏高。 3萃取时间控制 :在测定低浓度挥发酚时 ,加入氯仿后适当把振摇时间增加至 3min,其结果更接近保证值。 4铁氰化钾反应时间控制 :同一批水样数量最好不超过 1 0个。每个水样间隔 3～ 4min加铁氰化钾 ,使每个样品保证在加入铁氰…     

苯酚标准贮备液标定小改进

空白试验中 Na2 S2 O3 消耗量与 KBr O3 - KBr液加入量直接相关 ,要将空白试验的滴定值 V1减至 50 ml以内 ,须将 KBr O3 - KBr量减少 ,而其他反应条件不变。标定过程 :吸 5ml酚储备液 (或水 )于 2 50 ml碘量瓶中 ,加水稀至 1 0 0 ml,加5.0 0 ml0 .1 mol/L KBr O3 - KBr溶液 ,立即加 5mlHCl,加塞轻摇于暗处放置 1 0 min,加 1 g KI摇匀放暗处 5min,用 Na2 S2 O3 标液滴定至淡黄色 ,加1 ml淀粉液滴定至蓝色刚褪 ,分别记录用量 V2 ,V1,即可计算出 C=1 .0 2 0 2 mol/L。优点 :1省时30 min～ 50 min。 2节约药品。 3误差小。苯酚标准…     

火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法

取适量 S2 -标准溶液 ( 0 .0 1 mg/ml)于 2 5ml刻度管中 ,加 1 .0 ml浓度为 0 .1 mg/ml Cu2 标液 ,4 .0 ml HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H4 .5) ,稀至刻度摇匀。于 55℃水浴中加热 1 5min,冷至室温 ,用双层滤纸过滤 ,分离硫化铜沉淀 ,弃去前 1 5ml初始滤液 ,接中间滤液 ,用原子吸收法测定滤液中剩余Cu2 ,从而间接求出 S2 -含量。硫含量为 1 .2 μg/ml时 ,Mg2 等 1 1种离子含量为 4 0～ 80 μg/ml时无干扰 ,SO2 -3 含量大于 4 0μg/ml时存在负干扰。回收率 93%～ 94 .7% ,n=7时变异系数为3.2 %。火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法@…     

装潢居室空气中甲醛采样方法改进

对空气中甲醛测定的采样方法进行了探讨 ,分别用水和稀硫酸作吸收液对空气甲醛进行采样研究。结果表明 ,用 0 .0 0 5mol LH2 SO4 作吸收液的采样方法 ,可有效、稳定地延长样品的保存时间 ,且又符合方法灵敏度和精密度的要求。     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

用无水乙醇作溶剂配制显色剂测定水中的氰化物

将样品进行蒸镏后 ,取 1 0 ml于 2 5 ml比色管中 ,加入 0 .1 % Na OH至 1 0 ml、5 ml缓冲液 ,迅速加入 0 .2 ml氯胺 T,加盖 ,混匀 ,放置 3～ 5 min,加入异烟酸 -吡唑啉酮 ,加水至标线 ,在 2 5～ 35℃水溶液中放置 40 min,于 638nm波长 ,用 1 0 mm比色皿 ,零浓度空白管作参比 ,