固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中多环芳烃(PAHs)的分析方法．优化了固相萃取条件。结果表明,固相萃取效率高、萃取时间短,采用MS的选择离子检测方式对实际水样中PAHs进行定性定量分析,平均回收率在80．4％～115％之间,相对标准偏差为7．03％～18．5％,方法的检出限在0．010～0．020μg／L之间。通过实际样品中PAHs的分析表明,该法快速,溶剂用量少,能满足痕量分析的要求。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定蔬菜、土壤和水中的毒死蜱残留量

采用固相萃取技术提取蔬菜、土壤和水体中毒死蜱,建立了蔬菜、土壤和水体中毒死蜱的固相萃取-气相色谱测定方法,并与传统方法进行了比较。添加浓度为0.1、1、10 mg·L-1,两种方法的水样平均回收率分别在93.7%~102.7%和96.2%~100.2%,变异系数分别在2.2%~7.7%和3.3%~5.1%;土壤平均回收率分别在91.3%~100.7%和92.0%~104.8%,变异系数分别在1.4%~7.0%和0.3%~5.2%;蔬菜平均回收率分别在89.4%~101.4%和92.5%~101.8%,变异系数分别在5.2%~7.1%和3.1%~6.0%。试验结果表明,固相萃取法与传统方法的回收率和变异系数相当,但前者更加省时、省力和省溶剂。     

不同萃取方法对长江口边滩多环芳烃萃取效果的影响

选取索氏提取法和加速溶剂萃取仪(ASE)提取法,对长江口边滩样品进行多环芳烃萃取实验,并利用气相色谱/质谱仪对萃取出来的多环芳烃进行定量分析,研究了不同萃取方法以及不同溶剂条件下多环芳烃的总量、分布特征.结果表明,长江口边滩多环芳烃最高值出现在吴淞口;索氏提取法在多环芳烃萃取效果上优于加速溶剂萃取仪提取法;混合溶剂萃取...     

水体中持久性有机污染物在线固相萃取及其联用定量分析技术与应用研究进展

固相萃取方法已越来越多地应用到各种基质中目标分析物的定量分析中,与气相、液相及色质联用等分析方法的在线联用技术成为广泛关注的热点。系统阐述了近年来国内外采用在线固相萃取方式吸附富集水基质中持久性有机污染物并进行定量分析的方法及其研究进展,着重对在线固相萃取过程中萃取柱、加样体积及流速、淋洗、洗脱溶剂等条件及其优化进行概述,最后分析了未来该领域可能的发展方向。     

痕量壬基酚及相关化合物的样品预处理和测定

对近年来环境样品中痕量内分泌干扰物壬基酚及相关化合物的分离富集方法和测定技术的研究进展进行了综合评述。重点讨论了索氏提取、液液萃取、液膜分离、回流萃取、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、超声提取八种样品预处理方法和气相色谱质谱联用、高效液相色谱两种测定方法,而且针对以上方面提出了尚需进一步研究的问题。     

乙酰化滤纸一次层析—萤光分光光度法测定土壤样品中苯并(a)芘

吸附在大气悬浮颗粒物和各种污水、工业废水中的多环芳烃通过不同途径进入土壤中,并且可能被农作物、水生物所吸收,通过生物链而进入动物体内。不少多环芳烃如苯并(a)芘具有致癌性,因此国内外对土壤中的多环芳烃已引起重视,进行了监测。分离和测定的方法已有不少文献报导。但一般程序较长,操作比较复杂。鉴于仅测定土样中的苯并(a)芘(以下简称BaP),本法采用较为简易的分析程序。土样用环己烷—丙酮(1:1)混合溶剂回流提取后,提取液经减压浓缩,一次乙酰化滤纸层析,分离出的BaP斑点用丙酮洗脱,在萤光分光光度计上测量相对萤光强度。本法操作简单,便于推广,BaP分离效果好。不仅适用于一般环境土壤样品,也适用于受钢铁、沥青、焦化厂等污     

碱/中性和酸性可萃取化合物类—方法625

1.范围和应用 1.1 本方法包括用气相色谱测定一些分配进一种有机溶剂的有机化合物。使用本方法可以定性和定量地测定表1和表2中所列化合物。 1.2 方法可以推广到包括表3中所列化合物。在浓缩溶剂过程中联苯胺会氧化损失,在碱性萃取步骤中,α-666,γ-666,硫丹Ⅰ和Ⅱ及异狄氏剂会分解。六氟环戊二烯在气相色谱进样处会热分解,在丙酮溶液中进行化学反应,以及光化学分解。在所述气相色谱条件下N-二甲基亚硝胺难和溶剂分开。N-二乙基亚硝胺在气相色谱进样处分解,并且不能和二苯胺分开。这些化合物的     

固相萃取—气相色谱质谱法测定水样中的毒死蜱及其代谢产物

建立了水样中毒死蜱及其主要代谢产物3,5,6-三氯吡啶醇(TCP)的固相萃取—气相色谱质谱检测法,即采用固相萃取对水样中的毒死蜱及其代谢产物TCP进行富集,浓缩后经双(三甲基硅烷基)三氯乙酰胺(BSTFA)衍生TCP,采用气相色谱质谱进行测定。同时,采用外标法对毒死蜱和TCP进行定量。结果表明,该方法的线性范围为20~1 000μg/L,毒死蜱和TCP的检出限分别为0.375、0.100μg/L;环境水样中的毒死蜱和TCP平均加标回收率分别为89.12%~93.44%和87.37%~90.75%,相对标准偏差(RSD)为2.79%~6.64%和1.22%~5.48%。     

固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃

采用固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃(PAHs)。通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:上样流速为5mL/min、采用二氯甲烷洗脱、洗脱剂用量为3mL、洗脱流速为2mL/min。测定结果显示,固相萃取与气相色谱—质谱联用技术对萘、菲、荧蒽3种PAHs的检出限为0.03～0.07μg/L,加标回收率为70%～100%,相对标准偏差为3.90%～9.58%。该方法精密度高、准确度好,能满足实际水样中痕量PAHs的测定要求。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中酞酸酯

用固相微萃取富集水中酞酸酯，毛细管气相色谱分离分析，整个分析过程只需50min，检出限可达0.01-40.0μg／L，实验表明，固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术，具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点，已用于地面水源、海水、饮用水中酞酸酯含量的测定。     

废弃水基钻井液固相物与蚯蚓粪协同土壤化研究

将废弃水基钻井液中的固相物质(以下简称固相物)与蚯蚓粪按不同比例混合制成试样土壤,用其种植景观植物空心菜和黑麦草,测定试样土壤的物理性质,分析种植过程试样土壤有机质、氮素、磷素的变化,对比植物种植前后试样土壤重金属含量的变化。结果表明,蚯蚓粪能够有效改善试样土壤物理性质,提高试样土壤肥力;为使试样土壤用于景观植物种植,固相物所占比例(以质量比计)宜在1∶8以下,固相物∶蚯蚓粪为1∶10时植物长势更佳;试样土壤在种植景观植物后重金属含量均有降低。可见,利用固相物与蚯蚓粪协同土壤化并通过种植重金属超富集植物降低试样土壤重金属,是固相物无害化处理的可行方法。     

反相高效液相色谱法测定污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量

建立了固相萃取一反相液相色谱一荧光检测法分析污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量的方法.固相萃取采用Wa-ters Oasis HLB固相萃取柱(30 μg×60 mg×3 mL),6 mL二氯甲烷/甲醇(90/10,V/V)混合溶剂洗脱,洗脱液用氮吹仪浓缩至1 mL,回收率为99.68%.采用ZORBAX Eclipse XDBC-18(4.6 mm×150 mm,5 μm)反相色谱柱,甲醇/水为流动相,流速1.0 mL/min,以每分钟增加2.5%的梯度陡度进行洗脱,流动相中甲醇比例由70%增加到100%,柱温23℃,进样量15μL.荧光检测器的激发波长230 nm,发射波长313 nm.采用外标法定量.该方法的空白加标和污水样品加标回收率均在90%以上,标准偏差小于10%,定量下限为0.97～1.90 μg/L.利用该方法分别对污水处理厂进水水样、二级处理出水水样、再生水水样进行了测定,测定结果的准确度和精密度满足痕量分析的要求.     

双硫腙与曲力通X—100水相直接分光光度测定铜、锌

双硫腙用于测定铜、锌、铅、镉等重金属已有几十年的历史,由于灵敏度较高,故至今仍被广泛使用,由于双硫腙不溶于水,不能在水溶液中直接进行比色测定,因此所用的方法都是采用氯仿或四氯化碳进行多次萃取。这些方法除操作冗长之外,大量使用致癌溶剂,严重地影响分析人员的缝康,并对环境造成污染。本文试用曲力通X—100(TritonX—100)表面活性剂作增溶剂,找出用双硫腙水相直接分光光度测定铜、锌的适宜条件及干扰的消除,并用以测定水、土壤、作物、生物样品中之铜、锌。文中尚列出镉、汞、镍、银、钴、铟等金属离子的显色条件(见表1)。     

钒钼黄比色法

简介采用磷钒钼黄水相比色和有机相萃取比色相结合的方法,适于测定磷酸盐含量相差很大的样品的分析。比法具有干扰少,操作简便,快速等特点。在0.5—1.5N硝酸介质中,使磷酸盐与钒,钼酸铵生成黄色络合物(P_2O_5·V_2O_5·nMoO_3·nH_2O)。可用分光光度计进行比色测定。水相比色用460毫微米波长,有机相     

活性污泥二次污染问题的探讨(Ⅱ)

讨论了城市污水经过A／O工艺处理时活性污泥的二次污染问题。将原水、处理后的出水及活性污泥用甲苯萃取，萃取相经过真空浓缩后，采用GC／MS测定了样品中的有机化合物，结果表明，在A／O工艺处理城市污水过程中，活性污泥的吸附作用是主要的，降解作用是次要的；A／O工艺所排放的活性污泥仍然是一种危险的污染物。     

Ⅱ 作物中镍的测定

简介火焰原子吸收测定作物样品中的镍,因灵敏度低直接测定存在困难,必须采用浓缩的办法。用有机溶剂萃取浓缩法不仅可以提高灵敏度,还可以消除干扰。本法采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)与镍生成络合物,再用甲基异丁酮(MIBK)萃取后原子吸收测定。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水中的低分子醛、酮、醇

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩于一体的样品前处理技术,具有分析快速、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.用固相微萃取-毛细管气相色谱分析水中甲醇、丙酮、异丙醇、乙醇、乙腈、丙烯腈,检出限可达0.003～0.03 mg/L.     

粉煤灰井下填充时PAHs对地下水环境的影响

模拟平煤集团矸石电厂以及焦煤集团演马电厂粉煤灰井下填充过程,设计了静态浸泡和动态淋溶实验,并以固相萃取-气相色谱/质谱联用方法,测定了溶出液中的16种多环芳烃含量.实验结果表明:溶出液中主要的PAHs物质是萘、苊、芴、菲、蒽,均为4环以下的多环芳烃类物质,其含量较低,其中菲和蒽的总含量较高,说明在粉煤灰井下填充过程中,多环芳烃类污染物能够从粉煤灰中迁移至水体,并对地下水环境造成一定的影响.     

固相微萃取技术在我国环境化学分析中的应用

固相微萃取技术（SPME）是20世纪80年代末发展起来的一种崭新的技术,它集采样、萃取、浓缩、解析、进样为一体,在我国环境化学分析中,SPME和GC、GC／MS等仪器联用分析有机污染物已获得令人满意的结果。同时因其具有简便、快速、灵敏、准确、重现性好、成本低、不使用有机溶剂等优点,因而SPME技术将会得到十分广泛的应用。     

固相微萃取技术在我国环境化学分析中的应用

固相微萃取技术 (SPME)是 2 0世纪 80年代末发展起来的一种崭新的技术 ,它集采样、萃取、浓缩、解析、进样为一体 ,在我国环境化学分析中 ,SPME和GC、GC/MS等仪器联用分析有机污染物已获得令人满意的结果。同时因其具有简便、快速、灵敏、准确、重现性好、成本低、不使用有机溶剂等优点 ,因而SPME技术将会得到十分广泛的应用