微波消解-ICP-MS测定土壤和底泥中的12种金属元素

以20.0μg/L铟作内标,采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系微波消解,ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)同时测定土壤和底泥中的12种金属元素,各元素方法检出限为0.003～0.2μg/g,相对标准偏差小于6.1%,土壤标准样品的测定值与标准值吻合。方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析大批量土壤和底泥样品中多元素的可靠、高效方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定废水中20种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,同时测定了废水中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Th、U等20种元素,比较了5种不同消解体系对废水样品的加标回收结果,确定采用硝酸+过氧化氢消解体系。Hg在0.050μg/L～2.00μg/L、其他元素在5.00μg/L～500μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L～0.2μg/L,国家有证标准物质的测定结果符合要求,废水样品平行测定的RSD为2.6%～6.5%,加标回收率为84%～110%。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量硒元素

随着电感耦合等离子体质谱技术的发展,准确测定环境样品中的痕量硒元素含量越来越受到关注。质量数76、78、80和82的硒元素受氩的多原子干扰非常严重,必须进行校正才能得到满意的结果。利用动态反应池模式对土壤样品的测定条件进行条件优化,将Cell Gas从0.3～0.7ml/min步幅0.1ml/min、RPQ从0.45～0.7步幅0.05进行同步优化,最终确定针对消解样品的Cell Gas为0.5ml/min,RPQ为0.45,78Se是最佳的测定同位素。通过石墨电热赶酸仪赶酸,适当稀释控制可溶性固体量,在线加入103Rh内标来克服基线漂移,提高了分析方法的准确性。2%甲醇的加入提高了硒在电感耦合等离子体中的离子化强度,在一定程度上增强了低浓度的响应值。根据国家标准参考物质的分析结果评价方法的准确性,证实所建立的方法简便、准确、快速。     

基体改进剂在电感耦合等离子体质谱分析中的应用

基体改进剂在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)中的应用引起了人们很大的关注,对近年来化学改进剂在ICP-MS中的应用进展作了介绍,对各种改进剂的改进效果及机理进行阐述。     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中痕量元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中的16种元素,方法检出限为0.02~0.2μg/L,元素的精密度(RSD,n=5)为1.46%~4.36%,加标回收率为96.6%~105.6%,符合环境监测无机组份测试质量控制的要求。该方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L~mg/L级的实际地下水样品,具有样品前处理简单、干扰少、测定快速、元素同时分析、省时省力等优点。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地下水中稀土元素

采用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地下水中14种稀土元素,并选择Rh作内标,可消除测定中的质谱干扰和非质谱干扰,使方法在0μg/L~100μg/L范围内线性良好。方法检出限为0.002μg/L~0.005μg/L,实际水样的加标回收率为80.0%~117%,RSD为2.1%~3.8%。     

异丙醇增感电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤和沉积物中硒

提出了沸水浴混合酸法消解,以异丙醇为增感剂,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2mol/L硝酸-4mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体,4%(V/V)异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍;而且4%(V/V)异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素,方法检出限为0.005mg/kg,实际样品测定精密度均小于5%。用于测定土壤和沉积物国家标准样品并对其消解液进行加标回收实验,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法对水样(地表水、饮用水等)中铜、锌、硒、砷、镉、铬、铅、铁、锰等痕量元素进行分析测定。结果表明,方法检出限为0.01~0.78μg/L,平行测定的相对标准偏差为0.6%~7.9%,实际水样加标回收率为90.5%~103%。该方法快速、简便、线性范围大,具有良好的检出限和准确度。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的硒

应用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的硒元素。结果表明,高能碰撞模式(HEHe)较碰撞/反应池气体模式(He模式)消除干扰效果更好;在HEHe模式下,~(78)Se在0.5~100μg/L范围内线性良好,相关系数0.999 9,方法检出限为0.06μg/L,相对标准偏差为0.4%~0.8%,加标回收率为97.1%~103.2%。方法性能指标均能较好满足饮用水中Se的定量测试要求。     

微波消解和ASD消解ICP-MS测定土壤中重金属元素的比较

采用微波消解和ASD消解2种消解方式对不同土壤样品进行消解,ICP-MS测定其中重金属含量。微波和ASD2种消解方式均能够较好地提取土壤中的Cr、Co、Ni、Mn和V元素,实验结果的相对误差和相对标准偏差均≤10%,符合实验分析的要求。微波消解精密度优于ASD,可作为优先选择的前处理方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中15种稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中15种稀土元素,采取内标校正法,以Rh、Re、Bi为内标,结合优化仪器条件和干扰校正方程来消除干扰.15种稀土元素的方法检出限为0.000 2μg/L～ 0.003 μg/L,混合标准溶液平行测定的RSD＜ 6％,饮用水样品的加标回收率为98％～120％.     

微波消解-ICP/MS法测定水系沉积物中多种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中12种元素,通过优化试验相关条件消除质谱干扰和非质谱干扰对测定的影响,使方法在0μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样质量为0.25 g,定容体积为50 m L时,各元素的方法检出限为0.002 mg/kg~0.05 mg/kg。用该方法测定沉积物标准物质,6次测定结果均在标准值范围内,RSD为1.3%~6.1%,实际样品的加标回收率为83.0%~97.0%。     

微波消解ICP-MS法同时测定大气颗粒物中多种痕量元素

采用微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定大气颗粒物中13种元素,选择硝酸体系消解20 min,硝酸加入体积为8 mL。Cu、Ni、Cr、Pb、Al、Mg、Mn、Ca在0μg/L～100μg/L,Ag、Ba、Co、Cd、Sn在0μg/L～5.00μg/L范围内线性良好,除Al、Mg、Ca检出限较高外,其他10种元素的检出限为0.07 ng/m3～1.82 ng/m3(按采样体积0.688 m3、定容体积50 mL计),滤膜样品平行测定3次的RSD≤1.2%,加标回收率在92%～108%之间。     

微波消解-ICP/MS法同时测定水产品中13种元素

用硝酸-双氧水体系微波消解,以In、Sc为内标,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP／MS）同时测定水产品中V、Cr、C0、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sb、Ba、T1、Pb等13种元素。各元素的检出限在0．05ng／g～0．064μg／g之间,样品平行测定4次的RSD〈5％,鲢鱼样品的加标回收率在81％～117％之间。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中钴和钼

建立了一种用电感耦合等离子体质谱法同时测定水源地地下水中微量元素钴和钼的方法。与常规的元素测试方法相比,该方法可以同时快速有效地完成钴和钼测试,测试方法简单,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废水中的铊

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定废水中铊,并对测定波长、介质及其酸度、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,使该方法在0 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9。方法检出限为22μg/L,该方法对铊标准样品测定的结果在保证值范围内,4份废水样7次测定结果的RSD为0.2%~0.8%,实际废水样品的加标回收率为98.0%~100%。