改良紫外分光光度法测定光气

本文将国内外常采用的苯胺溶液作吸收剂测定光气的方法进行了改进,检测下限由2μg/10ml提高到0.1μg/10ml。加标回收率在100±5％范围内经改良的方法适用大气中光气浓度的监测,同时也可用于车间空气和管道废气(50mg/m~3以下时)的监测。     

亚硝氮测定中亚硝酸钠标定应注意的问题

1标定 KMn O4 浓度时 ,KMn O4 在热的酸溶液中会分解 ,故应在加入水及草酸钠后再行加热。2加热温度控制 :温度太低 ,反应不彻底 ;温度太高 ,H2 C2 O4 分解。可预先将盛相同体积水的锥形瓶置于水浴锅上 ,记录加热到 75℃左右所需时间 ,依次进行加热温度控制。 3滴定速度掌握 :一开始滴定速度要慢 ,否则 KMn O4 来不及反应便分解。待滴定几滴后 ,反应产生的 M2 +n 可以作为此反应的催化剂 ,反应速度大大加快 ,即可加快滴定速度。 4趁热滴定 ,滴定完后温度不低于 60℃。亚硝氮测定中亚硝酸钠标定应注意的问题@刘兰红$河北省环境监测中心…     

EDTA滴定法测定总硬度的几点经验

1调节 p H:测定前先测水样 p H值 ,p H若过高或过低可分别用 6 mol/ L 盐酸或 1 0 0 g/ L氢氧化钠溶液调 p H约为 7,然后再加 p H为 1 0的缓冲溶液进行滴定。2加铬黑 T后应尽快完成滴定 ,但临终点时最好每隔 2～ 3秒滴一滴并充分振摇。 3将水样用盐酸酸化、煮沸以除去碱度 ,冷却后用氢氧化钠溶液中和。 4在缓冲溶液中适量加入 EDTA镁盐 ,使终点明显。但 EDTA和镁盐必须等当量 ,否则会造成较大滴定误差。EDTA滴定法测定总硬度的几点经验@金中华$灌云县环境监测站!江苏灌云222200…     

对化学耗氧量(COD)质控的探索

一、分析方法的改进 原《水质分析方法》中铬法测定COD,因计算公式中要乘以8000,滴定误差较大,过量半滴误差近2毫克/升。如果水样稀释,误差将成倍增加。为了减少滴定误差,在实验允许条件下,应将尽量降低硫酸亚铁铵浓度,本方法由0.25N改为0.14N。由此而增加的硫酸亚铁铵滴定毫升数,可由减少滴定前稀释液总体积来补尝,由350ml改为320ml,从而滴定达终点时,总体积与原方法相同。既保证了终点明显,又不至于使达终点时溶液体积过大。从而滴定误差可降至1.12毫克/升。由于滴定液浓度降低,势必影响终点的明显程度,可增加一滴试亚铁灵指示剂来调正。并且为了避免挥发损失,将浓硫酸一硫酸银溶液由锥形瓶直接加入改为冷凝管上口加入。     

用COD快速测定仪测定废水中COD特殊水样分析方法的改进

经 5 B型 COD速测仪消解后 ,出现浑浊不能进行光度比色分析的特殊工业废水 ,可用0 .0 2 5 mol/L硫酸用亚铁铵滴定 ,通过计算得出其COD值 ,测定结果与经典标准回流滴定相一致 ,可用于实际工业废水 COD测定中不能用 COD速测仪比色分析的水样。用COD快速测定仪测定废水中COD特殊水     

硫化物标样分析的预案

由计算结果可以确定如下方案 ,首先样品分析前需先将 Na2 S2 O3和碘溶液浓度配制成0 .0 0 1 mol/L,其次 1当给定标样浓度在 1 0～5 0 mg/L之间时 ,选取 2 0 ml稀释后标液进行一组平行分析 ,空白试验中硫代硫酸钠标液用量 V0( ml)减去样品滴定中其标液用量 V1( ml)的值在1 .2 5～ 6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在3.76～ 8.75之间 ,测定结果能保证较为准确可靠。 2当给定浓度在 5 0～ 1 0 0 mg/L时 ,选取 1 0 ml稀释后进行一组平行分析 ,( V0 - V1)值在 3.1 2～6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在 3.76～6.88之间 ,同样可…     

影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

地下水中钙镁离子的自动连续测定

研究了用GD-201通用自动滴定仪连续测定地下水样品中钙镁离子含量的方法。取一份溶液,以酸性兰K为指示剂,用EDTA进行滴定,由仪器判断滴定终点,计算机直接打出分析结果。方法操作简便,分析速度快,终点判断准确,实用性强。钙镁离子的相对标准偏差分别为1.23%、1.37%。检出浓度分别为0.126mg/L、0.143mg/L。回收率均在97.8%～104.1%之间。     

水中总碱度和总硬度的连续测定

在容量分析中,水中总碱度的测定是应用中和法,以甲基橙作指示剂,用标准酸溶液进行滴定,当溶液颜色由橙黄变为橙红时,即为滴定终点;而水中总硬度的测定则是应用络合滴定法,以铬黑丁作指示剂,在pH≈10的条件下,用EDTA标准液进行滴定,当溶液由紫红色变为蓝色时,即为滴定终点。     

微量铊~(Ⅲ)的螯合滴定

本文比较了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)、2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(TAF)、二甲酚橙(XO)、2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(BAE)、1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)、4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)、甲基百里酚兰(MTB)等八种金属指示剂于直接螫合滴定微量铊(Ⅲ)的适宜酸度范围、适宜温度范围和可测范围。其中以PAR、PAN XO和TAE更适宜于微量铊(Ⅲ)的滴定,其测定最低限可达4微克铊(Ⅲ),且酸度范围也较广,终点变色敏锐。本文还讨论了以PAR、XO、TAE为指示剂滴定铊(Ⅲ)时,其它离子干扰情况以及部分干扰离子的消除方法。最后还以PAR为指示剂螫合滴定测定天然水和工厂废水中微量铊,以及铊(Ⅲ)和铊(Ⅰ)共存时的连续测定。     

水中总碱度和总硬度的连续测定

在容量分析中,水中总碱度的测定是应用中和法,以甲基橙作指示剂,用标准酸溶液进行滴定,当溶液颜色由橙黄变为橙红时,即为滴定终点;而水中总硬度的测定则是应用络合滴定法,以络黑T作指示剂,在pH≈10的条件下,用EDTA钠盐标准液进行滴定,当溶液由紫红色变为天蓝色时,即为滴定终点。     

AgNO3滴定水中Cl - 终点误差的校正

测定水中Ｃｌ- 一般采用ＡｇＮＯ3滴定法 ,当ＡｇＣｌ定量沉淀后 ,过量一滴ＡｇＮＯ3溶液与指示剂ＣｒＯ2 -4 生成砖红色Ａｇ2 ＣｒＯ4沉淀 ,即为滴定终点。在此方法中 ,经典空白实验能有效控制和校正试剂中杂质、器皿及操作过程中沾污等因素对分析结果的影响 ,但它在校正误差时 ,也存在一些不足。(1 )水样滴定到终点是由乳白色变成砖红色 ,而经典空白实验是由透明的黄色转变成砖红色 ,两者色调变化不尽相同。因此 ,测试者对空白滴定终点易产生判断误差。(2 )水样滴定过程生成的ＡｇＣｌ沉淀对Ｃｌ- 有较强的吸附 ,而空白实验中消耗ＡｇＮＯ…     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳取代淀粉指示滴定终点

准确移取 2 0 .0 0 ml碘溶液于 2 50 ml碘量瓶中 ,加 90 ml水 ,加 1 ml1∶ 1 ( V/V) HCl,然后准确移入 1 0 .0 0 ml待标定的硫化物溶液 ,摇匀后避光保存 3min取出 ,加搅拌子置于电磁搅拌器上 ,用标定后的硫代硫酸钠溶液边搅拌边滴定至溶液呈微黄 ,加 1 0 .0 0 ml分析纯四氯化碳 ,搅拌 30 s,使其呈明显红色 ,继续滴定至四氯化碳层恰好无色 ,即到终点。在接近滴定终点时要缓慢滴定约 1 0 s一滴 ,以保证充分反应 ,并将电磁搅拌器转速调小以便观察四氯化碳层的颜色突变。本法易于判断滴定终点且有良好精度。在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳…     

标定标准贮备液基准氧化剂的选择

《水和废水监测分析方法》第三版中,需要用氧化还原反应机理标定的标准溶液有75％是用重铬酸钾来标定的,在长期的使用中我们发现重铬酸钾有其不可避免的缺陷。 重铬酸钾首先标定硫代硫酸钠,再用硫代硫酸钠标定标准贮备液。按《水和废水监测分析方法》于250ml容量瓶加1gKI、50ml H_2O、15ml 0.05mol/l 1/6K_2Cr_2O_7,5ml 1+5H_2SO_4溶液呈深红色,静置5分钟用Na_2S_2O_3标定。正常反应现象是,溶液的颜色逐渐退去呈淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由兰色突变为无色,滴定结束确定为等当点。而我们在实际操作中多次碰到滴定后期溶液出现绿色,接近终点变成黑绿色,掩盖了正常的反应现象,使操作人员无法判断加入指     

监测高毒性气体(光气)用扩散采样纸的研究

该方法利用稳定的NBP(4—对硝基苄基吡啶)试剂作为光气的吸附剂,形成的产物经提取后直接通过分光光度测定。     

亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良

1标定方法 :吸取 0 .0 1 0 0 mol/L 碘溶液1 0 .0 0 ml,置于 2 5 0 ml碘量瓶中 ,加入 40 ml新蒸馏水 ,用待标定的亚硫酸钠溶液滴定至淡黄色 ,加0 .5 %淀粉溶液 2 ml,继续滴定至蓝色刚好退去 ,记录消耗体积 V。 2计算公式 :SO2 ( μg/ml) =( 0 .0 1 0 0× 1 0 .0 0× 32 .0 2×     

一种简易的隔绝CO_2滴定管装置

一、需用器材 1.滴定台; 2.下口瓶; 3.碱式滴定管; 4.T形玻璃管;     

星海湖水环境容量研究

基于2015—2017年星海湖高锰酸盐指数(I_(Mn))、化学需氧量(COD)、五日生化需氧量(BOD_5)、氨氮(NH_3-N)、总氮(TN)、总磷(TP)监测数据,以水质状态不再恶化、达到Ⅳ类水质、达到Ⅲ类水质、达到Ⅱ类水质为目标,采用完全混合模型评估星海湖水环境容量。结果表明:星海湖I_(Mn)水环境容量保持稳定,4种控制目标下3年水环境容量均值分别为882.90 t/a、2 366.76 t/a、-195.29 t/a、-1 476.31 t/a;COD环境容量逐年减少;BOD_5环境容量存在一定波动, 2016年环境容量明显增加;NH_3-N负荷接近Ⅱ类水质目标下环境容量;TP、TN的环境容量稀缺,急须对入湖TP、TN作削减。